全 文 ：中草药 C h in e se T r a ditio n a l a n d H e rb a l D r u g s 2 0 0 0 年第 3 1 卷第 1 2 期 . 8 9 9 ·
· 药剂与工艺 ·
中药关木通中总马兜铃酸的含量测定△
北京大学药学院 (1。。0 8 3) 尚明英 辛 李 军 ’ ‘ 胡 波 杨 珊 李长龄 郑俊华
摘 要 目的 :测定关木通中总 马兜铃酸的含量 , 保证临床用药安全有效 。 方法 : 紫外分光光度法 , 检测波长 为 310
n m
。 结果 : 20 批关木通样品中总马兜铃酸含量为 0 . 63 % ~ 2 . 84 % 。 结论 :各地所用商品关木通中总马兜铃酸含量
差异较大 , 且与药材性状具一定关系 。
关键词 关木通 马兜铃酸 分光光度法
D e te r m in a tio n o f T o ta l A r is to lo c h ie A c id in th e Ste m o f A ri s to lo eh ia m a n sh u ri e n sis
C o lle罗 o f Ph a r m a e y , B e ijin g U n ive r s ity (Be ijin g 1 0 0 0 8 3 ) S h a n g M in g y in g , L i Ju n , H u B o , Y a n g S h a n , IJ i C h a n g lin g
a n d Z h e n g Ju n h u a
A b str a c t T o d e t e r m in e the e o n te n t o f t o t a l a r is to lo e hie a e id in th e s t em o f A r ist o lo c h ia m a n s h u r ie n
-
5 15 K o m
.
fo r th e Pu r p o s e t o e n s u r e e lin ie a l s a fe t y a n d the r a p e u t ie e ffie a e y
.
2 0 s am Ple s o f the s te m s o f A
,
m a n s h u ri e n s is b o u g ht fr o m t h e m a r ke t w e r e a n a ly z e d b y u ltr a v io le t s p e e t r o p ho t o m e t r y a n d d e t e e t e d a t a
w a v e le n g th o f 3 1 0 n m
.
T he ir to ta l a r is t o lo e hie a e id c o n t e n t s v a r ie d fr o m 0
.
6 3 %一 2 . 8 4 % . C o m m e r e ia l
s a m p le s o f A
,
m a n sh u r ie n s is u s e d in d iffe r e n t lo e a lit ie s v a r ie d m a r k e d ly in th e ir t o t a l a r is to lo e hie a e id e o n
-
te n t s
, a n d s e e m e d t o be e lo s e ly r e la t e d w ith t he m o r p h o lo g y o f e r u d e d r u g s
,
K e y w o r d s A ri st o lo c h ia m a n s h u r ie n s is K o m
.
t o ta l a r is to lo e h ie a e id s p e e t r o p ho t o m e t r y
关木通为常用中药 , 具有 清心火 、利小便 、通经
下乳等功效仁’〕。 马兜铃酸类成分为关木通中的一类
特征性成分 , 具有抗肿瘤及增强吞噬细胞活性 等作
用川 , 认为该类成分为关木通的主要有效成分 ,但随
着研究 的深人 , 发 现高剂 量 的马兜 铃 酸可致 肾毒
J性川 。 关木通 中马兜铃酸 I 的含量测定方法有分光
光度法和 H P L c 法 [’, 5〕, 而总酸 的含量测 定未见报
道 , 因该类成分具有相似 的化学结构和药理活性 , 为
保证临床用药安全有效 , 我们用紫外分光光度法对
全国各地收集到的商品关木通中的总马兜铃酸的含
量进行 了测定 。
1 仪器与试药
U V
一
2 6 0 型紫外分光光度计 (日本 岛津 ) ; 7 54 型
分光光度计 (上海分析仪器总厂 ) ;马兜铃酸 I 为作
者 自关木通中提取 、分离并鉴定 ;所用试剂均为分析
纯 。
中药样品 : 关木通 20 件 , 经作者鉴定为马兜铃
科 植 物 东 北 马 兜 铃 A ri s tol oc h ia m a n d sh u ri e n s is
K o m
, 的干燥藤茎 。 见表 1 。
2 方法与结果
表 1 商品关木通 中总马兜铃酸的含 , (% )
编号 来源 含量 编号 来 源 含量
l 福建福 州 1 . 5 9 1 1 甘肃 兰州 0 . 7 4
2 吉林长春 2 . 8 4 1 2 LIJ 东莱 芜 0 . 9 2
3 吉林长春 1 . 51 13 江苏连云港 1 . 36
4 新疆石河子 2 . 4 6 1 4 湖北宜昌 0 . 8 7
5 新疆乌鲁木齐 1 . 48 巧 河南焦 作 1 . 50
6 辽宁大石桥 1 . 04 16 山东蒙阴 。. 63
7 河南滑县 1 . 19 1 7 北 京海 淀 0 . 6 4
8 江苏扬 州 1 . 0 4 1 8 LIJ 西天镇 2 . 4 7
9 浙江诸 暨 1 . 1 8 1 9 北 京海淀 1 . 6 1
10 河南临颖 1 . 6 3 2 0 江西樟树 1 . 0 0
2
.
1 线性关系考察 : 精密称取 马兜铃酸 I 对照品 ,
加 甲 醇 溶 解 , 配 成 对 照 品 溶 液 , 浓 度 分 别 为 :
0
.
0 0 4 6
,
0
.
0 0 9 2
,
0
.
0 1 3 8
,
0
.
0 1 8 4
,
0
.
0 2 3 0 m g /
m L
, 分别于 31 0 n m 处测 吸光度 , 回归方程 为 C -
0
.
0 3 0 IA 一 5 . 0 6 5 g X IO 一 4 , r = 0 . 9 9 9 8 。
2
.
2 稳定性试验 : 取同一浓度 的马兜铃酸 I 对照品
溶 液 , 每隔一定时 间测定一 次 , 结果表 明其至少 在
2 4 h 内稳定 。 、
2
.
3 提取方法 的选 择 : ¹ 精 密称取关木通粗 粉适
量 , 加 5%氨水 50 m L , 称重 , 冷渍过夜 , 称重并补充
至原重量 , 取续滤液 10 m l一 , 加 6 m ol / L 盐酸至 p H
A d d r e s s : Sha n g M in g y in g
, C o lle g e o f Ph a r m a e y , Be ijin g U n iv e
r s it y , B e ij一n g
. ‘ 通讯联系人
△国家 “九 · 五 ”攻关项 目 N o . 9 6一 9 0 3一 0 2一 。2
·
9 0 0
. 中草药 C h in e s e T r a d itio n a l a n d H e r b a l D r u g s 2 0 0 0 年第 3 1 卷第 1 2 期
一 2 , 乙醚萃取 4 次 , 合并醚层 , 用 20 m IJ 水洗 至中
性 , 回收乙醚 , 加甲醇溶解并稀释至 25 m L , 取 l m L
加 甲醇稀释至 10 m L , 供分析用 。
º精密称取关木通粗粉适量 , 加 10 %含 甲酸的
丙酮 50 m L , 置沙氏提取器中提取至提取液近无色 ,
回收溶媒 , 残渣用 0 . 5%氢氧化钠 15 m L 溶解 并转
移至分液漏斗 中 ( pH 一 10 ) , 用乙 醚萃取 2 次 , 每次
15 m L
, 萃取后 的碱液用 3 . 6 %硫酸溶液调 pH 一 2 ,
乙醚萃取 4 次 , 合并醚层 , 回收乙 醚 , 加甲醇溶解并
稀释至 25 m l一 , 取 1 m I J 加甲醇稀释至 10 m L , 供分
析用 。
» 精密称取关木通粗粉适量 , 加甲醇 50 m L , 超
声提取 30 m in , 提取液供分析用 。
¼ 精密称取关木通粗粉适量 , 加甲醇 50 m L , 置
索氏提取器 中提取至近无色 , 提取液供分析用 。
根据以上 4 种供试液的紫外光谱和对照品马兜
铃酸 I 比较 , 结果表明以 ¹ 法提取效果最好 。
表 2 不 同提取方 法的比较
提取方法
总酸含量 ( % )
¹ º »
9 0 2
.
7 5
2
.
4 回收率试验 : 精密称取 同一样品 8 份 , 其 中 6
份加人一定量的马兜铃酸 I 对照品 , 按 ¹ 法制备供
试品溶液 , 测定吸光度计算 回收率 。结果加样 回收率
为 9 8 . 5% , R S D = 2 . 0 4% ( n = 6 ) 。
2
.
5 样品测定 : 精密称取关木通粗粉适量 , 按¹ 法制
备供试品溶液 , 测定吸光度并计算含量 , 结果见表 lo
3 讨论
3
.
1 关木通 中含有木、兰碱 , 干扰马兜铃酸类成分的
测定 , 我们采用经酸 、碱处理 、 有机溶媒萃取纯化 , 以
消除木兰碱的干扰 , 结果表明以 氨水提取 , 酸化后用
乙 醚萃取效果最好 。
3
.
2 不同来源的关木通 中总马兜铃酸的含量差异
较大 , 其中样品 2 未去栓皮 , 总酸含量较高 。 故我们
认为栓皮中马兜酸类成分的含量较高 ;样品 16 中含
量最低 , 结合药材 的外观质量 , 发现该样 品可能因为
在采收加工或贮运过程中生霉 , 药材变黑 , 致使总酸
含量降低 。
3
.
3 文献报道 , 大 鼠口 服马兜铃酸 的 L D S。平均为
19 3
.
7 m g / k g ;药典规定关木通 的用量为 3~ 6 9 , 按
6 9 计算 , 治疗指数 大于 10 为安全可靠 , 马兜铃 酸
的含量不得高于 4 . 85 % 。 故只要合理控制关木通的
用量 , 均不至于引起马兜铃酸中毒 。
参 考 文 献
1 中华人 民共和 国药典 . 一部 . 19 95 : 12 比
2 丁林生 , 楼 风昌 . 中草药 , 19 83 , 14 : 424
3 M e n g s U
, S to tz e m C D
.
M e d s
e i R e s , 19 9 2 , 20 : 20 3
4 P a t t P
.
A r z n e im it t e l F o rs e h , 19 6 5 , 15 : 9 0
5 谭生建 , 杨 国芬 , 梁玉琴 , 等 . 中国 中药杂志 , 19 93 , l 8( 3) : 16 9
( 20 0 0
一
0 1一 0 7 收稿 )
复方制剂 “稚泻停 口服液 ”中柠檬酸的 R P一H PL C 测定研究
陕西师范大学化学系 (西安 7 10 0 6 2) 陈战 国 ’ 吕九如
摘 要 建立 了用 R P 一H PL C 法直接测定复方制剂 “稚泻停口 服液 ”中柠檬酸含量 的方法 。 线性 回归方程为 Y 一
43 594X 一 33 , : = 0 . 9 9 9 5 。 线性范围为 0 . 4 7 ~ 15 . 6 4 拌g , R S D 为 0 . 6 1% , 平均 回收率为 10 0 % ( n 一 7 ) 。 一次测定只
需 20 m in , 测定时样品无需特殊处理 。
关键词 R P 一H PL C 柠檬酸 乌梅 稚泻停 口 服液
D e t e r m i n a t io n o f C i tr i c A c i d i n C o m P o u n d C h in e s e H e r b a l Pr e Pa r a t io n
“Z h i x i e t in g ” O r a l L iq u id b y R P一H p L C
D e Pa r tm e n t o f C h e m i s t ry , S h a n x i N o rm a l U n i v e r s ity
A b s t r a e t T o e s t a b lish a m e t ho d fo r t h e
(X i’a n 7 10 0 62 ) C h e n Z h a n g u o a n d L u Jiu r n
d e t e r m in a t io n o f e it r i e a e id in “ Z h i x ie t i n g ”
w h i e h 15 a e o m p o u n d C h in e s e h e r b a l p r e p a r a t io n e o n t a in in g F r u c tu s Mu m e a s t he m a in a e t iv e
o r a l liq u id
,
in g r e d ie n t
,
s u p p le m e n t e d w it h s e v e r a l o t he r h e r b a l d r u g s
,
fo r t h e t r e a t m e n t o f in fa n t ile d ia r r h e a
.
C o n t e n t s o f e i t r ie
A d d r e s s : C h e n Z h a n g u o , De p
a r t m e n t o f C h e m is tr y , S h a n x i N o r m a l U n iv e r s ity , X i
’
a n
陈战 国 男 , 19 6 0 年生 , 高级 工程师 , 理学硕士 。 长期从事药物分析研究 工作 。 19 81 年毕业 于陕西师范大学化学系 , 现任化学系化学实验教学 中心副 主任 。 19 9 1 年至 19 9 9 年获省 、 部级科学技术进步奖三项 , 发表论文 40 余篇 。 共同承担并完成国家 自然科学基金项 目一项 , 陕西省 自然科学基金项 目二项 。 研制 出三类中药 “稚泻停冲剂 ”一种 , 四类中药 “稚泻停 口服液 ”一种 , 五类 西药 “盐酸二甲双肌 ” ( 治糖尿病药 )粉剂和片剂生产工艺 两项 。