全 文 ：RP-HPLC法测定乌蛇止痒丸中小檗碱含量
王　蔚1 ,颜玉贞 2
( 1. 广州中药一厂 ,广东 广州　 510130;　 2. 广州市药品检验所 ,广东 广州　 510160)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0417 01
　　乌蛇止痒丸是著名中医经验方 ,由当归、黄柏等
10余味中药组成 ,具有活血养血、祛风、燥湿止痒之
功效 ,用于皮肤瘙痒、荨麻疹、妇女阴痒等效果显著。
我们采用 RP-HPLC法对其中的小檗碱含量测定作
了研究 ,以提供一个准确、简便的质量控制手段。
1　实验部分
1. 1　仪器与试剂: HPLC1100液相色谱仪 (美国惠
普公司 ) ;乙腈为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 ;盐酸
小檗碱对照品:中国药品生物制品检定所 ;乌蛇止痒
丸:广州中药一厂提供。
1. 2　色谱条件: 色谱柱: N ucleo sil C18 150 mm×
4. 6 mm;柱温: 20℃ ;流动相: 0. 02 mo l /L磷酸溶
液 -乙腈 ( 72∶ 28) ;检测波长: 266 nm;流速: 1. 0
m L /min。
1. 3　标准曲线制备:配制 0. 037 mg /mL的小檗碱
甲醇液。 梯度浓度进样 ,其回归方程为 Y =
4 804. 94 865 X - 28. 793 93, r= 0. 999 9,盐酸小
檗碱浓度在 0. 173 5～ 0. 954 3μg内呈线性关系。
1. 4　重现性及稳定试验:重现性实验结果 RSD=
1. 09% (n= 5) ,稳定性 ( 1～ 72 h)实验结果 RSD=
0. 78% (n= 9)。
1. 5　回收率及精密度试验: 测得 5次平均回收率
为 101. 25% ,RSD= 1. 23%。
1. 6　样品含量的测定:样品溶液的制备: 取乌蛇止
痒丸约 150 mg,研碎 ,精密称定 ,加 10% 盐酸甲醇
回流提取 2次 ,每次 80 mL、 30 min,滤过 ,合并滤
液 ,蒸干 ,残渣用无水乙醇溶解并通过中性氧化铝柱
(中性氧化铝: 100～ 200目 , 105℃ 活化 1 h; 4 g ,内
径 2. 5 cm ) ,用无水乙醇 200 mL洗脱 ,收集洗脱
液 ,蒸干 ,残渣加甲醇溶解并定容至 10 mL,摇匀。
含量测定方法及结果: 精密量取样品溶液 20
μL和对照品溶液 5μL,在上述色谱条件下注入高
效液相色谱仪 ,测得 3批样品结果为 ( mg /g )
0. 405, 0. 370, 0. 353。
2　讨论
2. 1　样品处理方法: 不同浓度盐酸甲醇实验结果 ,
以 10% 盐酸甲醇提取 3次 ,小檗碱已提取完全。
2. 2　中性氧化铝柱的处理:因小檗碱属生物碱类 ,
可用中性氧化铝处理。用无水乙醇溶解并洗脱后样
品色泽较好。
2. 3　无水乙醇洗脱:盐酸小檗碱在无水乙醇中几乎
不溶 ,但减少样品量和中性氧化铝用量 (柱子内径不
变 ) ,用薄层方法验证 ,结果证明在上述样品量和柱
子条件下用 200 mL无水乙醇可以洗脱完全。
2. 4　色谱条件的考察:乌蛇止痒丸的黄柏不仅含小
檗碱 ,也含巴马汀 ,保留时间接近 ,柱温低时分离度
比高温时好 ;流动相 0. 02 mo l /L磷酸溶液-乙腈
( 62∶ 38～ 76∶ 24)的范围内磷酸溶液的比例增大时
分离度好 ,但峰宽变大 ,当比例在 72∶ 28时分离
度、峰形都较好。
　　收稿日期: 2000-12-13
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·417·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 5期