全 文 ：消座洁肤面膜中盐酸小桑碱的含量测定
北京市中医研究所 (l 。。 0 1① 曾祖平 兴 河 薇
摘 要 采用荧光薄层扫描法测定了中药复方涂膜剂消疼洁肤面膜中盐酸小壁碱的含量 , 样品平
均回收率为 9 8 . 9 % , R S D ~ 0 . 9 6 % ( , , 一 5 ) 。
关键词 消痊洁肤面膜 盐酸小璧碱 荧光薄层扫描法
消座洁肤面膜主要成分为野菊花 、连翘 、
黄连 、 苦参 ,具有清热解毒 、 消肿散结之功效 ,
主治寻常座疮 。 我们曾对制剂的相对密度 ,
p H 值及方中野菊花等药味进行了检查 、 鉴
别〔 ’ 〕 ,现采用薄层荧光扫描法测定了其中盐
酸小粟碱的含量 , _灵敏度高 ,重现性好 。
l 仪器与试药
C S
一
9 0 0 0 薄层扫描仪 C Q 一 2 50 超声波清
洗器 , 92 9 薄层制板器 , l 杯 I J 定量毛细管 。
盐酸小璧碱 ( 中国药 品生 物制品检定
所 ) , 消痊洁肤面膜 (青岛永盛制药有限公司
生产 ,北京市中医研究所研制 ) ,硅胶 G (青岛
海洋化工厂 ) , 中性氧化铝 (上海 五 四 化工
厂 ) ,其余试剂均为分析纯 。
2 实验条件与结果
2
.
1 层析条件朗 : 薄层板 : 硅 胶 G 自制板 ,
厚度 0 . 3 m m 。 展开剂 : 苯一醋酸 乙酷一甲醇 一异
丙醇一浓氨试液 (6 : 3 : 1 . 5 : 1 . 5 : 0 . 5 ) , 展
开方式 : 展开箱一侧槽中加入展开剂 , 另侧槽
加入与展开剂等体积的浓氨试液共同预平衡
15 m in ; 展距 : s c m 。 显 色 : 置紫外灯 ( 3 6 5
n m )下检视 。
2
.
2 扫描条件〔 3〕 : 反射式线性扫描 ;激发光
光源 为汞灯 , 滤 光器选择 “ 3 ” , 激发 波 长 为
3 6 5 n n l
。
2
.
3 供试液制备 : 取本品 6 9 , 精密称定 , 涂
于洁净玻璃板上 , 成膜后将药膜揭下 、 剪碎 、
加甲醇 2 0 0 m l , 浸泡过夜 ,超声处理 Z o m ; n ,
取 出上清液 , 残渣 同上法依次超声处理 1 、 2 、
3 次 。 合并 4 次提取液 , 回收甲醇 , 残渣 甲醇
溶解后 士几柱 ( 必 1 . 5 c m , 中性氧化铝 沈 g ) , 甲
醇洗脱 3 0 n让洲 .洗脱液 回收 甲醇 ,残渣用甲醇
定容于 1() m l , 容量瓶中 。
2
.
4 对照品溶液制备 : 精密称取干燥至恒重
的盐酸小壁碱对照品 2 . 6 m g , 置 50 m l 矛 容量
瓶中 , 加甲醇使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 , 即
得 (浓度为 .0 0 52 拜g厂m l ) 。
2
.
5 标 准曲线绘制 : 分别 吸取 对照 品溶 液
1
、
2
、
3
、
4
、
5 !IL
, 点于同一薄层板 上 ,按 _ l几述层
析条件展开 、 取 出 、 晾干 ,按 _ _卜述扫描条件测
定 , 得出盐酸小壁碱的量在 0 . 0 5 2 胖g 一 。 . 2 6
照 之 间 与斑点面积积分值成线性关系 , 回归
方 程 为 Y … 79 2 . 5 5 一卜 1 6 3 6 . 6 8 5 X , r 一
.() 9 9 9 3
, 用外标二点法计算含量 。
2
.
6 稳定性试验 : 对同一薄层板上的同一斑
点依法每隔 3() n il r l 扫描 1 次 , 共持续 Z h ,测
得 峰面积 积分值 , 计算 R S D 一 2 . 76 % (n 一
4 )
,盐酸小壁碱在本实验条件下 Z h 内测定
即可 。
2
.
7 精密度试验 : 对同一薄层板上同一斑点
连 续 扫 描 7 次 , 测 得 峰面 积 积分值 , 计算
R S D 二 : .0 37 % ; 对同一薄层板 _ _ L 6 个 同量斑
点进行扫描测定 : R SI ) 一 2 . 04 % ; 扫描不同薄
层板 _ l二同量斑点 , R S D = 2 . 7 0 9书( ,了~ 6 ) 。
的临药及新制药研中的和膜究面研白的增剂斑制药祛琐中篇
紊
A b b e r 、 s : Z e n g Z u P i n g , B e ij曾祖平 1 9 8 7 年毕业于北京
i n g I n s t i t u t e o f T r a d i t i o n a l C h l r飞e s e M c d i e i
,洛e , B e 1 ) ; 1 19
中医学院中药系 ,获学士学位 现为助理研究员 , 主要从事开发工作 。 曾参与多项市 、 局级科研课题和中药三类新药及中药保健品的 拜发 , 发表论文 ! 。床与实验研究 》获 1 9 9 3 年北京市中医管理局科技成果一等奖
《中草药》 19 98 年第 29 卷第 5 期 一 3 1 3 .
2
.
8 样品含量测定 :在 同一薄层板上交叉点
对照溶液 1 、 3 拜L 和供试液 1 琳J 各 3 点 , 依
法展开 、 扫描 ,采用外标二点法计算 , 分别测
定 3 批消痊洁肤面膜 ,结果见表 1 、
2
.
9 回 收 率 试 验 : 取 同批 样 品 ( 批 号
9 5 0 8 2 9 ) 照供试液制备操作至 “ 加 甲醇 1 0 0
m L 浸泡过夜 ” ,加 入对照 品溶液 10 m L , 超
声处理 20 m in , 其余操作同供试液制备 。 在
同一薄层板上交叉点对照品溶液 1 、 3 拌L 和
回收率试验溶液 1 拜L 各 3 点 , 依法展开 、 扫
描 、 计算 , 结果平均 回收率为 98 . 9% , R s D 一
0
.
9 6% ( n = 5 )
。
表 1 样品含量测定 (n 一 3)
批 号
9 5 0 8 2 9
95 10 3 0
96 0 2 14
盐酸小巢碱含量 ( rn g / g ) R S D ( 写 )
0
.
1 0 4 5
0
.
1 0 3 6
0
.
0 9 6 8
2
.
2
2
.
5 4
8 8
0 9
3 讨论
供试品制备时曾尝试过样品直接上氧化
铝柱洗脱 、 硅藻土分散后索氏提取器提取等
方法 ,但皆因面膜中高分子成膜基质的干扰
而失败 。 现采用成膜后超声处理 ,避免了成膜
基质的干扰 , 只是需用溶剂量较大 , 否则易造
成提取不完全 , 中性氧化铝柱经 甲醇洗脱后
除去大部分杂质 , 同时也可保证对盐酸小巢
碱的柱回收率达 98 % 以 〕 。
本实验的定量方法采用《中国药典 》 1 9 9 5
版中的荧光薄层扫描法 , 灵敏度高 , 专属性
强 。 采用现行的层析条件 ,层析效果较好 ,扫
描结果令人满意 。
参 考 文 献
l 曾祖平 , 等 . 中草药 , 一9 9 6 , 2 7 ( 9 ) : 5 29
2 中华人 民共和国药典中药薄层色谱彩色图谱 . 广州 : 广
东科技出版社 , 1 9 93 . 70
3 中华人民共和 国药典 . 一部 . 北京 : 化学工业出版社 ,
1 9 9 5
.
2 7 3
4 何 薇 ,等 . 中成药 , 29 9 5 , 1 7 ( 1 2 ) : 4 6
( 1 9 9 7
一
0 6
一
0 9 收稿 )
石楠叶中熊果酸的含量测定研究
南京中山制药厂 ( 2 1。。 1 2) 郭 莉 辛 王玉玺 庄 炜
摘 要 采用薄层扫描法对石楠叶中有效成分熊果酸进行了定量研究 结果表明 , 方法准确 ,重现
性好 , 可为评价药材质量提供可行依据 。
关键词 石楠叶 熊果酸 薄层扫描法 含量测定
石楠叶为华东地区较常用的药材 , 曾收
载于《中国药典 》 1 9 7 7 年版 ,有祛风 、 益肾 、 通
络的功效 。 临床上用于风湿痹痛 , 腰背酸痛 ,
足膝无力 ,效果较好 ;用于治疗尊麻疹 , 补肾
壮阳 ,调经助孕 , 亦可收到很好的疗效 〔` 〕 。 有
报道从石楠 叶甲醇提取物中分离得熊果酸 ,
可认为是石楠叶的镇痛活性成分〔 2〕 。 以往未
见有对石楠叶中熊果酸定量研究的报道 。 我
们建立了薄层扫描法测定石楠 叶中熊果酸的
含量 ,为石楠叶药材质量的评价提供了一个
可靠的手段 。
1 仪器与材料
仪 器 : C S 一 9 30 型 薄层扫 描 仪 ( 日本岛
津 ) , 定量毛细管 (美 国 D r u m m o n d 产 品 ) ,
s P u
一
I 喷雾显色器 ( 日本岛津 ) , 薄层 自动铺
板器 、 混浆器 (重庆南岸新力实验 电器厂 ) 。
材料 : 熊果酸标准品 (购 自中国药品生物
制 品检定所 ) , 石楠叶 ( 1 9 9 6一 0 6 采自南京紫
A d d r e s
s :
G u o L i
,
N a zi j in g S u n Y a t
一 s e n p h a r nr
a e e u t i e a l F a e t o
r y , N a n j i n g
莉 女 , 1 9 9 3 年毕业于南京中医药大学中药学院并获学士学位 , 现于 南京中山制药厂新产品技术部新药室任职 ,助理
刊物
。 从事新药的研究与开发 , 先后参与了本厂三类新药 4 个 ,四类新药 2 个的研究或开发有关工作论文 4 篇 。
。 在国内外公开
.
3 1 4
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