全 文 ：意 。 提取时间以 4一 s h 为宜 (见表 2) 。 样品于 时间偏长 。 最终选定二者配比为 85 : 15 , 虽然
2 ℃ ~ 4 ℃储存 , 36 h 内腺昔含量稳定 。 尿啥陡与尿昔无法分离 , 但均可作为杂质并人
3
.
2 流动相中磷 酸盐缓 冲液与 甲醇配 比为 杂质峰中 , 样品中腺昔仍可与杂质峰完全分
90
,
10 时 , 标准品各峰分离 良好 , 但腺昔保 留 离 , 保留时间较为适宜 , 有利于快速分析 。
表 2 西藏虫草提取时间比较
提取时 间 (h )
腺昔含址 (m g / g ) 0 . 2 0 1 0 . 2 3 3 0 . 3 7 9 0 . 3 9 0 0 . 3 9 1 0 . 3 7 8 0 . 3 6 0
3
.
3 试验中 , 我们分别测定了冬虫夏草 2 个
主产省区 的 4 个样品中腺昔的含量 。 结果表
明 , 青海 3 个产地 的虫草 中腺昔含量基本相
同 ,但较西藏虫草明显偏低 。 比较两省区的虫
草样品外观 , 青海产虫草的虫体显著大于西
藏虫草 。经腺昔含量 比较试验却发现 , 西藏虫
草的虫体 与子座 中腺昔 含量均 高于青海虫
草 。同时 , 各虫草子座 中腺昔的单位含量均高
于虫体 , 这与文献报道相吻合阁 。 以上结果对
冬虫夏草以虫体大小决定质量优劣的外观评
定方法提出置疑 。
参 考 文 献
l 姜丽厦 , 等 . 中成药 , 1 9 9 3 , 1 5 (5 ) : 3 3
2 潘锡强 , 等 . 中成药 , 1 9 9 4 , 1 6 (1 0 ) : 1 2
3 李来生 . 色谱 , 1 9 9 5 , 1 33 (4 ) : 3 0 5
4 毛丽珍 , 等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2 4 (9 ) : 4 6 7
5 杨世海 , 等 . 中草药 , 1 99 4 , 2 5 (9 ) : 4 8 8
(1 9 9 9
一
0 2
一
0 6 收稿)
刺五加提取物中丁香昔的 H PL C 法测定
中国医药研究 开发中心 (北京 1 0 2 2 0 6) 张世伟 ‘ 赵咏丽 鲁学照
摘 要 以 Cl 。柱 , 甲醇 一水 一醋酸 (150 : 8 50 : 15) 为流 动相 , 检测波长 为 2 7 0 n m , 建立 了刺五加提
取物中主要 有效成分 丁香昔的 H PL C 法测定 。 结果 表明 :本法快速 、灵敏 、简便 、准确 。
关健词 刺 五加 丁香昔 H P LC
刺 五 加 提 取 物 是 从 刺 五 加 A ca n -
thOP
a n a x se n tic os u s ( R u p r
.
e t M a x im
.
)
H ar m s 的干燥 根及根茎 中提取有 效部位后
喷雾干燥而成 。其 中主要含有丁香昔 、异秦皮
定 、总黄酮等成分 。 为 了更好地控制产 品质
量 , 我们探讨并建立 了采用 H PL C 法测定该
提取物的主要有效成分丁香昔含量的方法 。
1 仪器与试药
仪器 : W a t e r s 高效液相 色谱 仪 , 5 0 1 泵 ,
49 0 多波长检测器 , 74 0 数据处理机 。对照品 :
丁香昔由本室 自制 。 样品 : 刺五加提取物 (吉
林 白山正茂药业 公司生产 , 批号 为 9 21 12 0 ,
9 3 0 3 1 9
,
9 5 1 2 0 9
,
9 6 0 1 4 2
,
9 7 0 3 5 1 )
。 甲 醇 、 醋
酸 , 均为分析纯 。
2 色谱条件
色谱柱 : YW Q 一C l: 4 . 6 m m 沐 2 5 0 m m 。流
动相 : 甲醉 一水 一醋酸 (1 5 0 : 8 5 0 , 15 ) ; 流速 :
1
.
0 m o L / m in
。 检测波长 : 2 7 0 n m ; 柱温 : 室
温 ; 在此 条件 下丁 香昔 的保 留时间为 18 . 3
m in
, 丁香昔能与其它成分很好分开 (见图 1 ) 。
3 实验方法
3
.
1 对照品溶液的制备 : 称取 丁香昔 2 . 0
m g 置于 5 0 m L 容量瓶中 , 加 95 % 乙 醇溶解
并稀释至刻度 , 摇匀 。再从 中精密吸取 l m L ,
A d d r e s s
:
Z ha n g Shiw e i
,
N a t io n a l In s tit u t e o f Pha r m a e e u tie al R e s e a r eh 乙 De v e lo p m e n t , Be ijin g张世伟 男 , 1 9 8 6 年 7 月毕业于华东理工大学生 化工 程系 , 获学士学位 .毕 业后一直在 中国 医药研究开发 中心工作 , 翻研究员 ; 目前主要从事 中药的研 究开发工作 。
.
6 6 0
.
荡N.妈工
样品 丁香昔对照
图 1 样 品 H P L C 图
置 10 m L 容 量瓶 中 , 用 95 % 乙醇稀 释至 刻
度 , 摇匀 。 即得 丁香 昔 对 照 品溶 液 (4 拜g /
m L )
。
3
.
2 供试品溶液的制备 : 精密称取刺五加提
取物 0 . 4 9 左右 , 加 95 % 乙醇 50 m L , 水浴热
回流 Z h , 过 滤 , 滤渣用 95 % 乙醇洗涤 2 次 ,
合并洗液和滤液置 1 0 0 m L 容量瓶中加 95 %
乙醇定容至刻度 、摇匀 , 作为供试 品溶液 。
4 实验结果
4
.
1 线性 关系 考察 : 精 密吸取对 照品溶液
2
.
5
,
5
.
0
,
7
.
5
,
1 0
.
0
,
1 2
.
5 拜L 进样 , 按上述条
件测定峰面积 , 以 峰面积积分值为纵坐标 , 丁
香昔量为横坐标绘制标准曲线 , 计算 出回归
方程 : Y = 9 3 4 0 3X + 1 0 7 0 3 6 , r = 0 . 9 9 9 6 。 表明
丁香昔在 。. 01 一 0 . 05 拼g 范围内具有 良好的
线性关系 。
4
.
2 精密度实验 : 精密吸取丁香昔对照品溶
液 5 . 0 拌L , 连 续进样 5 次 , 测得 峰面积 , 得
R S D 为 1 . 2 % 。
4
.
3 含 量测定 : 精密 吸取供 试品 溶液 5 . 0
拌L 进样 , 在上述色谱条件下测定丁香昔的含
量 。 (表 l) 。
衰 1 刺五加提取物中丁番普含 , 的侧定结果
批号 含 l (% ) 平均 (% )
9 7 0 3 5 1
96 0 1 4 2
95 1 20 9
93 0 3 1 9
92 1 1 2 0
0
.
1 0 7
0
.
0 9 8
0 1 0 8
0
.
1 1 1
0
。
1 0 5
0
。
1 0 8
0 1 0 1
0
。
1 1 3
0 1 1 5
0
。
1 0 9
0
.
1 0 6
0
.
1 0 0
0
.
1 1 1
0
.
1 1 3
0
.
1 0 7
0
.
1 0 7
0
.
1 0 0
0
.
1 1 0
0
.
1 1 3
0
.
1 0 7
4
.
4 回收率实验 : 精密吸取已知含量的刺五
加提取物 , 添加一定量的丁香昔对照品 , 同供试
品溶液的制备一样处理 , 平行测定 4 份 , 计算 ,
平均回收率为 ” . 4 % , R S D 为 1 . 68 % 。
5 讨论
我们用 H PL C 法测定 刺五加提取物 中
主要有效成分 丁香昔的含量 , 方 法快速 、 准
确 , 可在 20 m in 内完成 , 可作为刺五加提 取
物质量控制的主要方法 。
(1 9 9 8
一
1 1
一 3 0 收稿 )
贯叶连翘中金丝桃素等有效成分含t 分析
西安 天诚医药生物工程有限公司 (7 1 0 0 75) 周 佳 . 王春德 刘 莹 邓护军 杨建莉
摘 要 对陕西地 区 贯叶连翘 了乃沪e ri cu m Pe rj bra tu m L . 提取物中金丝挑素类成分进行 H PL C 和
U V 检测 , 结果表 明含量略 高于国外同种植物 。
关键词 贯 叶连翘 金丝桃素 H PL C U V
贯叶连翘 了乃沪er icu m p erfo ra tu m L 在
中国民 间主要 用于止血 、抗炎 、 妇科病等方
面 [lj 。 欧洲民间草药用于治疗创伤也有相当
长的历史 。 近年来 , 欧 、美等国家和地区将其
应 用在 抑郁症 治疗 方 面 , 取 得 了很 好 的疗
效 [2] 。 据报道金丝桃素 、伪金丝桃素还具有抗
A dd r e s s
:
Zh o u Jia
,
X i
一a n T ia n e he n g D r u g s & B io en g in ee rin g C o
.
L td
. ,
X i
一a n
周 佳 男 , 1 9 84 年苏州医学 院放射 医学系本科毕业 , 医学学士学位 , 讲师 。 大学毕业后曾在兵器工业部卫生研究所和西安 医科大学工 作 , 主要从事卫 生毒理 学的科研和教学 。 1 9 9 4 年起在西安天诚 医药生物工程有限公司从事植 化产品的研究
开发工作 。 曾参 于开发了萦杉醉 、 5 一H T P 、K a v a 、石杉碱 甲和 G e n is te in 等植化产品 。
《中草 药》1 99 9 年第 3 0 卷第 9 期 6 6 1