全 文 ：2
.
8样品含量测定 :在 同一薄层板上交叉点
对照溶液 1、 3拜 L和供试液 1琳 J各 3点 , 依
法展开 、 扫描 ,采用外标二点法计算 , 分别测
定 3 批消痊洁肤面膜 ,结果见表 1 、
2
.
9 回 收 率 试 验 : 取 同批 样 品 ( 批 号
9 5 0 8 2 9 ) 照供试液制备操作至 “ 加 甲醇 1 0 0
m L 浸泡过夜 ” ,加 入对照 品溶液 10 m L , 超
声处理 20 m in , 其余操作同供试液制备 。 在
同一薄层板上交叉点对照品溶液 1 、 3 拌L 和
回收率试验溶液 1 拜L 各 3 点 , 依法展开 、 扫
描 、 计算 , 结果平均 回收率为 98 . 9% , R s D 一
0
.
9 6% ( n = 5 )
。
表 1 样品含量测定 (n 一 3)
批 号
9 5 0 8 2 9
95 10 3 0
96 0 2 14
盐酸小巢碱含量 ( rn g / g ) R S D ( 写 )
0
.
1 0 4 5
0
.
1 0 3 6
0
.
0 9 6 8
2
.
2
2
.
5 4
8 8
0 9
3 讨论
供试品制备时曾尝试过样品直接上氧化
铝柱洗脱 、 硅藻土分散后索氏提取器提取等
方法 ,但皆因面膜中高分子成膜基质的干扰
而失败 。 现采用成膜后超声处理 ,避免了成膜
基质的干扰 , 只是需用溶剂量较大 , 否则易造
成提取不完全 , 中性氧化铝柱经 甲醇洗脱后
除去大部分杂质 , 同时也可保证对盐酸小巢
碱的柱回收率达 98 % 以 〕 。
本实验的定量方法采用《中国药典 》 1 9 9 5
版中的荧光薄层扫描法 , 灵敏度高 , 专属性
强 。 采用现行的层析条件 ,层析效果较好 ,扫
描结果令人满意 。
参 考 文 献
l 曾祖平 , 等 . 中草药 , 一9 9 6 , 2 7 ( 9 ) : 5 29
2 中华人 民共和国药典中药薄层色谱彩色图谱 . 广州 : 广
东科技出版社 , 1 9 93 . 70
3 中华人民共和 国药典 . 一部 . 北京 : 化学工业出版社 ,
1 9 9 5
.
2 7 3
4 何 薇 ,等 . 中成药 , 29 9 5 , 1 7 ( 1 2 ) : 4 6
( 1 9 9 7
一
0 6
一
0 9 收稿 )
石楠叶中熊果酸的含量测定研究
南京中山制药厂 ( 2 1。。 1 2) 郭 莉 辛 王玉玺 庄 炜
摘 要 采用薄层扫描法对石楠叶中有效成分熊果酸进行了定量研究 结果表明 , 方法准确 ,重现
性好 , 可为评价药材质量提供可行依据 。
关键词 石楠叶 熊果酸 薄层扫描法 含量测定
石楠叶为华东地区较常用的药材 , 曾收
载于《中国药典 》 1 9 7 7 年版 ,有祛风 、 益肾 、 通
络的功效 。 临床上用于风湿痹痛 , 腰背酸痛 ,
足膝无力 ,效果较好 ;用于治疗尊麻疹 , 补肾
壮阳 ,调经助孕 , 亦可收到很好的疗效 〔` 〕 。 有
报道从石楠 叶甲醇提取物中分离得熊果酸 ,
可认为是石楠叶的镇痛活性成分〔 2〕 。 以往未
见有对石楠叶中熊果酸定量研究的报道 。 我
们建立了薄层扫描法测定石楠 叶中熊果酸的
含量 ,为石楠叶药材质量的评价提供了一个
可靠的手段 。
1 仪器与材料
仪 器 : C S 一 9 30 型 薄层扫 描 仪 ( 日本岛
津 ) , 定量毛细管 (美 国 D r u m m o n d 产 品 ) ,
s P u
一
I 喷雾显色器 ( 日本岛津 ) , 薄层 自动铺
板器 、 混浆器 (重庆南岸新力实验 电器厂 ) 。
材料 : 熊果酸标准品 (购 自中国药品生物
制 品检定所 ) , 石楠叶 ( 1 9 9 6一 0 6 采自南京紫
A d d r e s
s :
G u o L i
,
N a zi j in g S u n Y a t
一 s e n p h a r nr
a e e u t i e a l F a e t o
r y , N a n j i n g
莉 女 , 1 9 9 3 年毕业于南京中医药大学中药学院并获学士学位 , 现于 南京中山制药厂新产品技术部新药室任职 ,助理
刊物
。 从事新药的研究与开发 , 先后参与了本厂三类新药 4 个 ,四类新药 2 个的研究或开发有关工作论文 4 篇 。
。 在国内外公开
.
3 1 4
.
金 山 , 栽培品 ,经南京中医药大学谢辉鉴定为
蔷薇科植物石楠 p h o t i n i a s e~ l a t a I
J
i n d l
·
的叶 ; 晒干 ,备用 ) , 硅胶 G (青岛海洋化工厂
产品 ) ,试剂均为分析纯 。
2 实验条件
2
.
1 薄层色谱条件 : 硅胶 G 薄层板 : 取硅胶
G 加 3 倍量 0 . 5% C M C 一 N a 溶液 , 混 匀 、 涂
布 、 晾干 、 活化 、 备用 。 展开剂 : 环己烷一氯仿 -
醋酸乙醋 (2 o : 5 : 8 ) ;显色剂 : 10 %硫酸乙醇
溶液 ;显色条件 : 1 10 ℃下烘约 5 m in , 显色后
在薄层板上即覆同样大小的玻璃板 , 周边用
胶布固定 。
2
.
2 色谱扫描条件 : 双波长反射锯齿扫描 ,
测 定波长 耘 = 5 2 0 n m , 参 比波长 入R = 4 3 0
n m
,
S x = 3
, 扫描速度 2 0 m m /m i n 。
3 实验方法
3
.
1 对照晶溶液的制备 : 精密称取熊果酸标
准 品 ,加 甲醇配成每毫升中含 1 m g 的溶液 ,
作为对照品溶液 。
3
.
2 标准曲线的制备 :精密吸取熊果酸对照
品溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 拼L ,分别点于 同一硅胶 G
薄层板上 , 以上述条件展开 , 显色 ,扫描 ,测定
各斑点吸收峰面积 ,结果见表 1 。
表 1 标准曲线测定结果
点样体积 (拜L ) 1 2 3 4 5
点样量 (拜g )
吸收峰面积
0
.
9 6 1
.
9 3 2
.
8 9 3
.
8 6 4
.
8 2
12 0 2 7 22 9 54 3 3 1 9 5 4 6 4 7 1 5 6 6 2 9
以点样量 伽 g ) 为横坐标 , 吸收峰面积为
纵坐标 , 绘制标准 曲线 , 在线性范围 1 拌g 一
4
.
8 2 拌g 内 , 回 归 方 程 为 Y 一 1 1 6 8 1 X +
4 7 2
.
6
, r = 0
.
9 9 9 2 ( n = 5 )
。
3
.
3 供试品溶液的制备 : 取石楠叶 , 粉碎过
40 目筛 。 精密称取约 1 9 ,置索氏提取器中以
石油醚 ( 3 0 ℃ ~ 6 0 ℃ ) S O m L 回流 Z h ,弃去
石油醚液 , 将样品中的石油醚挥尽 ,再以乙醚
5 0 m l
刁 索氏提取 4 h ,提取液回收 乙醚至干 ,
残留物以 甲醇溶解 ,定量移至 10 m I J 容量瓶
中 ,作为供试品溶液 。
3
.
4 稳定性试验 : 吸取熊果酸对照品溶液点
于薄层板上 ,展开 , 显色 , 每隔 15 m in 测定 1
次 。 结果在 Z h 内显色斑点峰面积积分值基
本稳定 , R s D = 2 . 8 9% 。
3
.
5 精密度试验 : 吸取熊果酸对照品溶液 ,
在 同一硅胶 G 薄层 板上点相 同量的样 品 6
个点 , 展开 , 显色后测定 , 结果 R S D 一 2 . 16 %
( n 一 6 ) 。
3
.
6 重 现性试验 : 在 6 块硅胶 G 薄层板上
分别点相同量的供试液 ,展开 , 显色后扫描测
定 ,计算 R S D = 2 . 3 9% ( n = 6 ) 。
3
.
7 样品测定 : 取样 3 次 , 分别制得供试液 。
精密 吸取供试液 5 拜L , 对照液 2 、 4 拼L ,分别
点于 同一硅胶 G 薄层板上 , 展开 , 显色后扫
描测定 ,计算样品中熊果酸的含量 。 结果 了一
0
.
4 1 %
,
R S D = 1
.
4 0 % ( n = 3 )
。
3
.
8 加样 回收试验 : 取石楠叶粉适量 ,精 密
称定 , 将一定量熊果酸标准品加入其中混合 ,
按 “ 供试品溶液制备 ” 项下方法提取 ,点样 , 展
开 , 显色 , 测 定 , 结果平均 回收率为 9 9 . 0% ,
R S D = 1 4 6% (
n = 5 )
。
4 讨论
本实验结果表明 , 石楠民卜中含有含量较
高的熊果酸 。 实验所用的药材石楠叶系采自
江苏南京 , 考虑到石楠叶在国内分布较广 ,产
地较 多 f 3二 , 不 同产地与不 同采收期石楠叶中
熊果酸的含量定有差异 。 对此 ,笔者将另文进
一步研究探讨 。
参 考 文 献
1 李景 天 . 内蒙古中医药 · 1 9 8 5 , ( 3 ) : 28
2 国外医药 . 中医中药分册 , 1 9 8 7 ( 9 ) : 2 0 1
3 郭亚健 ,等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 5 , 2 0 ( 10 ) : 5 9 1
( 1 9 9 7
一
0 5
一
2 2 收稿 )
《中草药 》1 99 8 年第 29 卷第 5 期 一 3 1 5 .