全 文 ：变化 , 结果见表 2 。 结果表明 ,形成的颜色在 1
h 内基本稳定 。
表 2 稳定性试验结果
t(m in ) 0 1 5 3 0 6 0 9 0 1 2 0
A 0
.
4 2 0 0
.
4 2 2 0
.
4 1 9 0
.
4 1 7 0 4 1 1 0
.
4 0 7
2
.
5 回收率试验 : 于供试品溶液中 , 准确加
入葡萄糖对照品 10 . 0 m g , 依法测定 , 测得平
均回收率为 95 . 5 % 。
3 结果与讨论
3
.
1 在多糖测定中 , 因得到相应多糖标准品
较困难 , 往往采用葡萄糖代替标准品 , 测定样
品多糖相对含量 , 因此本实验测定结果是以
多糖的水解产物单糖来表示多糖的含量 。
3
.
2 苯酚硫酸比色法测定多糖含量 , 方法简
便易行 ,重现性好 , 所用显色剂宜临用现配并
注意避光 。
参 考 文 献
1 D u b o is M
,
et a l
.
A n a lC h e m 专1 9 5 6 , 2 8 : 3 5 0
2 张惟杰 . 复合多糖生化研究技术 . 上海 : 上海科学技术出
版社 , 19 8 7 . 6
3 张金亭 , 等. 吉林医药工业 , 19 89 , (2 ) : 3
(1 9 9 6
一
0 9一 1 0 4 收稿 )
Ph en o l一 Su lfu r ic A eid M e th o d fo r the D e ter m in a tio n o f P o lys a c e h a r id e in Sh e n s hix ia o C a Ps u le
Z h o u C a ij
u ,
W
a n g Jin g a n d G a o W
e n la n (S h e n ya n g Ph a r m a e e u tiea l U n iv e r sity
,
S h e n ya n g 1 1 0 0 1 5 )
A加tr a c t S h e n s h ix ia o e a p s u le (SX ) 15 a T C M p r e Pa r a tio n w it h Q u e rc u s d e n ta ta T h u n b . a s its m a in in -
g re die n t
.
T h e p o ly sa e e h a r id e e o n te n t o f w h ie h w a s s a id t o p o s se ss lith a g o g u e a e tio n
.
A p he n o l
一s u lfu r ie a c id
m e th o d fo r th e d e te r m in a tio n o f th e Po ly s a e e h a r id e e o n t e n t
‘
, S X w a s d e v e lo p e d a n d p r o v e d to b e e a s y
, s e n s i
-
tiv e a n d r e lia ble
.
T h e a v e r a g e r e e o v e r y w a s 9 5
.
5 % w ith R S D = 1
.
5 %
.
K e y W o r d
s S h e n s h ix ia o C a p s u le P o ly s a ee h a r id e d e te r m in a tio n
高效液相色谱法测定清宫龙凤宝中淫羊湮试的含量
湖南省药品检验所 (长沙 4 1 0 0 0 1) 李文莉 ‘ 杜 赫
摘 要 用高效液相色谱法测定清宫龙凤宝中淫羊蕾贰的含量 , 采用 S p her iso rb C , 。柱 , 4 . 6 m m x
1 5 0 m m
, 流动相甲醇一水〔50 : 50 ) , 流速 1 . 0 m L / m in , 检测波长 2 70 n m 。 测定结果平均回收率为
1 0 1
.
3 8 %
,
R S D = 2
.
1 %
。
关键词 清宫龙凤宝 淫羊蕾贰 高效液相色谱法 含量测定
清 宫 龙凤 宝 〔湘卫 药标 字第 1 85 号
(1 9 9 3 )〕是一种壮阳强肾 , 治疗因体质较弱引
起的性机能疾病及因劳累过度引起的精力不
济 , 大脑疲倦等症的新药 。 本药处方中的淫羊
蕾 , 具有补肝肾 , 强筋骨之功效 。 淫羊蕾贰为
淫羊蕾的主要有效成分 , 因此 , 我们建立了高
效液相色谱法测定本药中淫羊蕾贰的定量方
法 。 该法准确 、简单 、回收率高 、重现性好 、结
果满意 。
1 仪器与试剂
仪 器 : 日本 岛津 LC 一 4 A 高效液相色谱
仪 , SPD 一 ZA S 紫外检测 器 , C 一R ZA X 数据处
理机 ; SI L 一 ZA S 自动进样器 ; C T O 一 ZA S 恒温
柱箱 。
试剂 : 淫羊蕾贰对照品 (中国药品生物制
品检定所 ) ; 甲醇为色谱纯 , 乙酸乙酷为分析
.
A d d r e s s
李文莉着重于药品贰的含量测
:
L i W e n li
,
H u n a n M u n ie iP al In s tit u t e fo r D r u
, 中南工业大学化学系毕业 , 学士 , 主管技师 。 主 中西析研究 , 先后在《药物分析杂志 》,
l
、注射液
《色谱》上发表 分析检验及药
品质量标准的研究工作 , 几年来环酸顺式异构体限量检查及 H PL C 法对抽皮制订了正清风痛宁片剂 , 替硝哇栓等药品质量标准 。分器文仪等论的定
纯 , 水为重蒸水 。
2 色谱条件
色谱柱 : S p h e r is o r b C l。 , 5拌m , 4 . 6 m m 又
1 5 0 m m (大连物 化所填制 ) , 流动相 甲醇 一水
(5 0
: 5 0 )
, 流速 1 . 0 m L / m in ;柱温 : 3 0 ℃ ;检
测 波长 : 270 n m ; 灵敏度 : 0 . 02 A U F S ; 进样
量 : 1 0 拼L 。
3 标准曲线的制备
精密称取干燥至恒重的淫羊蕾贰对照品
5
.
0 rn g 于 1 0 0 m L 容量瓶 , 加 甲醇 5 0 m L 溶
解后 , 加水稀释至刻度 。 取此溶液分别进样
2
.
0
、
4
·
o
、
6
.
0
、
8
.
0
、
1 0
.
0
、
1 2
.
0 拜L 。 在上述色
谱条件下测定 , 记录峰面积与进样量 。 淫羊蕾
贰在 0 . 1 ~ 0 . 8 拌g 范围内峰面积 Y 与浓度 X
线性关系良好 , 其回归方程为 : Y 一 1 . 885 只
1 0 5X 一 1 . 1 5 4 又 1 0 3 , r = 0 . 9 9 9 9 7 。
4 回收率试验
取同一批样品 5 份 , 各 10 . 0 m L , 各精密
加入约 1 0 拌g / m L 的淫羊霍贰对照 品溶液
2
.
0
、
4
.
0
、
6
.
0
、
8
.
0
、
1 0
.
0
、
1 2
.
0 m L
, 于水浴上
将甲醇挥尽 , 加乙酸乙醋 20 m L , 超声处理 10
m in
, 静置分取乙酸乙醋层 , 反复 5 次 , 合并 乙
酸 乙醋于蒸发皿中 , 于 65 ℃水浴上蒸干 , 用
2 5 m L 甲醇溶解残渣至 50 m L 量瓶中 , 用
1 0 % (p H = 4
.
0
,
0
.
1 m o l/ L 盐酸调 )的 N a C I
溶液稀释至刻度 , ‘于 。 ℃以下冷冻 30 m in , 微
孔滤膜过滤 。 取此溶液与适当浓度的淫羊蕾
贰对照品溶液各 10 拌L , 进样测定 , 以外标法
所得测定值计算得平均 回收率为 1 01 . 38 % ,
R S D = 2
.
1 % (n = 6 )
。 对照品溶液色谱图与样
品中加对照品溶液的色谱图见图 1 。
5 样品测定
精密量取本品 1 0 . 0 m L , 置具塞三角瓶
中 , 照“ 回收率试验 ”项下 , 从 “加乙酸乙醋 20
m L
”起依法操作 , 测定淫羊蕾贰含量 , 以外标
法进行计算 。 样品溶液色谱图见 图 1一 3 , 6 批
样品中淫羊蕾贰含量见表 1 。
图 1 样品 H PLC
1
一淫羊菠贰对照品 2 一阴性对照样品 3一清宫龙凤宝样品
图谱
4
一淫羊蕃药材 5 一样品加淫羊菠贰对照品
表 1 ‘批清宫龙凤宝含t 测定结果
批号 淫羊菠贰含量 (g / m L n ~ 3) R SD (% )
9 3 0 5 12
9 3 0 5 1 3
9 3 0 9 0 6
9 3 0 5 1 4
9 3 0 9 0 7
9 3 0 9 0 8
0 0 1 2 3
0
.
0 1 1 4
0
.
0 0 7 7 2
0
.
0 1 1 7
0
.
0 0 9 9 9
0
.
0 10 2
1
.
5
2
.
0
l
。
9
0
。
8
}: {
6 淫羊获药材含量测定
取淫羊蕾药材适量 , 加水提取 2 次 , 合并
提取液 , 浓缩至一定量 , 取适量照样品含量测
定方法处理 , 测得结果如表 2 。
7 小结与讨论
7
.
1 清宫龙凤宝是一种含多味动物药的 口
服液 , 我们采用 乙酸乙醋提取之后 , 用盐析的
方法 , 加入酸性的 N aCI 溶液 , 于 。 ℃下冷冻
以使蛋白质沉淀 , 从而除去蛋白质 , 延长色谱
柱的寿命 。
7
.
2 经过试验表明 , 用乙酸 乙醋提取 5 次之
《中草药》1 99 8 年第 2 9 卷第 l 期
后 , 淫羊蕾贰 已基本提取完全 。
表 2 6 批淫羊蓉药材含量测定结果
批号 1 2 3 4 5 6
淫羊菠贰 八 , 。 ,苦童粼夕“· 7 3 7 2 · 。7 。· 8 9 7 。· 2 2 3 1 · “1 0 · 。8 2 2
R S D (% ) 1
.
5 2
.
0 1
.
8 0
.
6 1
.
8 1
.
9
7
.
3 药材含量测定结果表明 , 不同来源的淫
羊蕾药材其淫羊霍贰含 量差异很大 , 甚 至有
几十倍之悬殊 。 因此生产厂家应严格控制投
料用药材质量 , 以确保产品质量 。
7
.
4 缺淫羊蕾的清宫龙凤宝按样 品测定法
测试所得色谱图 (见图 1 一2 ) , 表明样品中其它
组分对淫羊蕾贰的测定无干扰 。
7
.
5 本文所建立的方法基本适用于含淫羊
霍贰的制剂中淫羊霍贰的含量测定 。
(1 99 7
一0 8
一 1 8 收稿 )
D e te r m in a tio n o f Ie a r r in in Q in g g o n g lo n g fe n g b a o O r a l L iq u id b y H P L C
L i W
e n li
,
H u a n g M
u a n d D u H e (H u n a n p r o v in e ia l In s tit u te fo r D r u g C o n t r o l
,
C h a n g s h a 4 1 0 0 0 1 )
A b str a e t A m e th o d fo r t he d e te r m in a t io n o f ie a r rin in Q in g g o n g lo n g fe n b a o O r a lL iq u id b y R p
一
H P L C
w a s d e s e ribe d
.
A 1 5 0 m m X 4
.
6 m rn id
.
S p h e ris o r b C
l s eo 1u m n w a s u s e d w ith m e t h a n o l
一
w a te r (5 0
,
5 0 ) a s t he
m o b ile Pha s e a t a flo w r a te o f 1
.
0 m I
J
/m in
a n d d e t ee t e d a t 2 7 0 n m
.
T h e e e ffieie n t o f ie a r rin w a s le s s th a n 2
.
2%
a n d th e r e eo v e ry w a s m o r e th a n 1 0 1
.
0 %
.
T he m e t ho d 15 s im p le
, r a p id
, s e n s it iv e a n d o f e x e e lle n t p r e e i
-
S 10 n
-
K e y W
o rd s H PL C Q in g g o n g lo n g fe n g ba o O r a l L iq u id ie a r r in
海马补肾丸的质量控制探讨
天津中医学院 (3 0 0 1 93) 宋新波 ‘ 张丽娟 陈 妍 ’ ‘
摘 要 对海马补肾丸组方的药味进行显微及薄层鉴定 , 为产品的质量控制提供依据 。
关键词 海马补肾丸 显微鉴定 薄层鉴定
海马补肾丸由天津乐仁堂制药厂生产 ,
为传统中成药水丸剂 。 组成药物有 : 海马 、人
参 、龙骨 、拘祀子 、驴 肾等 , 有滋 阴、 补肾 、强
壮 、健脑之功 。 主治体弱 、气血两亏 、 肾气不
足 飞面黄肌瘦 、心跳气短 、腰酸腿疼 、健忘虚喘
等症 。有报道 〔‘〕海马补肾丸的显微鉴定 , 系 80
年代初海马补 肾丸出口方的黑白显微摄影 图
及描述 。但是处方与现行内销不尽相同 , 其中
个别动物药误将杂质当作鉴别特征 , 图像清
晰度欠佳 。 鉴于此 , 我们对内销海马 补肾丸
(批号 9 6 0 6 1 4) 进行了显微鉴定 , 逐一检出其
主要组成药物 , 共 18 种 , 避开交叉特征 , 排除
干扰 , 描述各药具鉴别价值的显微特征 , 并绘
制黑线图 , 同时进行薄层层析 , 鉴别其中的贵
重药人参和鹿茸 , 与显微鉴定结论吻合 , 为海
马补肾丸的质量控制提供参考 。
1 显微鉴别
1
.
1 海 马 : 横纹肌纤维 :碎片淡黄色 , 长 约
80 拌m , 直径约 40 拜m , 表面有细密横纹 , 横纹
平行或微波状 , 横断面呈菱形 。
1
.
2 人参 : a )树脂道 : 纵断面碎片黄色 , 长约
42 拌m , 直径约 28 拼m ;腔道中含红棕色条块
A d d r e s s
:
S o n g X in b o
,
T ia n jin C o lle g e o f T r a d it io n a l副总魏性蒜)年毕业于北京中医药大学中药系 ·
, 二 本院 97 届毕业生
·
18
·
C hin e s e M e d ie in e
,
T ia n jin
曾主持药厂筹建 , 产 品开发等多项工作 。 现任天津中一制药有限公司