全 文 ：素的含量较高则该批号的药材以南五味子为主。
3. 3　文献选用乙腈-水( 68∶32)含 0. 2% 的磷酸,
用三乙胺调 pH5[ 4] , 我们改用乙腈-甲醇-水为 15∶
15∶10,各峰良好分离,该溶剂系统经济实用。
参考文献:
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[4]　谭生建,屈雪莲,杨成勇,等 . 肝复康中五味子甲素和五味子乙
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不同煎煮方法和配伍因素对汤剂中阿魏酸含量的影响
黄　熙1 ,任　平2,王骊丽2,张　莉2X
( 1. 北京大学 中医药现代研究中心,北京　100083; 　2. 第四军医大学西京医院,陕西 西安　710032)
摘　要: 目的　测定用不同煎煮方法所得川芎单煎液和川芎配伍赤芍的合煎液对阿魏酸含量的影响。方法　用液
相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪测定煎液中阿魏酸。结果　川芎单煎液中阿魏酸的溶出量较芎芍合煎液中
显著增多, 不同煎煮方法的川芎单煎液中阿魏酸含量无显著差异。结论　以此可作为川芎方剂药动学研究的质控
标准和方剂治疗药物进一步监测的质控标准。
关键词: 阿魏酸;煎剂; 川芎;赤芍
中图分类号: R927. 11　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0411 03
Effect of different decocting methods and compatible medicinal herbs on
concentration of ferulic acid in decoctions
HU ANG Xi1, REN Ping 2, WANG L i-li2, ZHANG L i2
　　( 1. Modernization Instit ut e Center o f T CM , Beijing Univer sity , Beijing 100083, China ; 2. X ijing Hospital, Fo rt h M ili-
tar y Medical Univer sity , X ian Shanx i 710032, China )
Key words : ferulic acid ( FA) ; decoct ion; L igust icum wachil li Fr ance; Paeonia veitchii Lynch
　　阿魏酸 ( FA) 是川芎的主要成分之一, 具有抗
氧化和自由基清除作用,保护膜脂质不受氧化, 抑制
血小板聚集和血小板血栓形成, 经临床应用证明可
对抗动脉粥样硬化 [ 1]。目前大量的研究集中在测定
成药中 FA 的含量[ 2, 3] ,而研究汤剂不同配伍及煎煮
条件对 FA 含量影响的文献并不多见[ 4]。本实验对
不同煎煮时间和加水量条件下的川芎、赤芍单煎液
及二者不同比例( 1∶1, 2∶1) 配伍合煎液中的 FA
进行定性和定量测定, 来寻找二者伍用的较好方法。
并以此作为川芎方剂药动学研究[ 5]的质量控制标准
和方剂治疗药物进一步监测 [ 6]的质量控制标准。
1　仪器和药品
英国 VG 公司的液相色谱-质谱 ( LC-M S) 联
用仪(中国科学院生态检测中心)。贝克曼高效液相
色谱仪, 165 可变波长双通道紫外-可见检测器。
样品:川芎购于都江堰市医药公司石羊镇医药
批发站,赤芍购于四川省中江县,人工种植品的刮皮
赤芍,由西北大学生物解剖学教研室检定为伞形科
植物川芎 L igusticum wall ichii Hort ;毛茛科芍药属
Paeonia 植物的 干燥根, 属 于川赤芍 Paeonia
v eitchii Lynch。
FA 对照品(批号: 773-9203) ,中国药品生物制
品检定所提供。醋酸、甲醇均为 AR级,水为3蒸水。
2　色谱条件
定性: C18 ( SYPERSIL 填料, DDS2 ) 色谱柱
150 mm×4. 6 mm , 5 Lm(大连依利特科学仪器有
限公司)为固定相, 流动相: 甲醇-乙酸-水= 38∶
0. 3∶61. 7。
·411·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2001 年第 32卷第 5期
X 收稿日期: 2000-09-26基金项目:国家自然科学基金项目(No: 39870932, 39570870) ,北京大学 985计划资助项目作者简介:黄　熙,男 42岁,湖南人,博士后,教授,主任医师,博士生导师。现为北京大学中医药现代研究中心副主任。研究方向:中药复方药理、证本质。Tel: 010-62091404
定量:色谱条件同文献 4。AUFS 为 0. 01; 流速
1 mL/ min。
3　标准曲线
精称 FA 5. 11 mg 于 100 mL 棕色容量瓶中,
用流动相稀释至刻度,浓度 51. 1 Lg/ mL。取上述母
液 100, 200, 300, 400和 500 LL 置 10 mL 棕色容量
瓶中,用流动相稀释至刻度成 A～E 管。将上述各管
FA 标准液分别在不同时间进样 5 次, 得标准曲线:
Y= 0. 212 X+ 7. 267 9 (在 0. 511 Lg/ mL 至 4. 088
Lg/ mL 内, r= 0. 999 2)和日间精密度(在 1 个月的
3 d 内测定,平均 RSD= 7. 46%±1. 53% )。将 A,
C, E 3管 FA 液在 1 d 内进样 4～5 次得日内精密
度 ( RSD= 2. 52%±0. 9% )。精密称取 FA 对照品
适量,加到样品制剂中混匀, 同时取样品制剂作空
白,取 200 LL 样进行 HPLC 测定, 计算回收率为
89. 92% ( n= 5)。中等浓度以下的回收率好,所测试
样品均在中至低浓度范围以内。
4　样品制备及测定
临床常用汤剂的制备: A -川芎单煎剂:川芎 500
g ,常水洗净 2 遍后,用沸水 3 000 mL 浸泡 30 m in,
不锈钢刀切成 0. 5 cm×0. 5 cm×0. 5 cm 放入不锈
钢锅中煮沸 30 min, 5 层纱布过滤,再用沸水覆过药
面煮 30 m in, 合并两次煎液文火浓缩成 0. 5 g / mL。
B-赤芍单煎液:同上。C-芎芍合煎液:取川芎和赤芍
各 300 g 用 6 倍沸水浸泡 30 m in 后, 方法同 A,合
并两次汤液浓缩至川芎含量为 0. 5 g / mL。D-芎芍
合煎液: 取川芎 300 g、赤芍 150 g ,余同 A,最后川
芎含量 0. 667 g/ mL。E-川芎单煎液:取 200 g 川芎,
6 倍沸水浸泡,第一次煎煮 15 min,第二次煎煮 45
min;最后川芎含量 0. 2 g / mL。F-川芎单煎液: 取川
芎 20 g, 12倍沸水浸泡 30 m in 后, 取出切成 0. 5～
1 cm ,煮沸 15 min,用 12 倍沸水再煮沸 15 min,两
次药液合并,双蒸水定容至 1 000 mL, 川芎最终含
量 0. 02 g/ mL。G-芎芍合煎汤:除各取 15 g 加 6倍
沸水外余同 A, 最后川芎含量 0. 25 g / mL。H-芎芍
合煎液: 除加 10 倍水外, 余同 G, 最后川芎含量
0. 25 g/ mL。样品经稀释后直接进样。结果见表 1。
5　结果与讨论
比较对照品及样品测定组分的质谱图, 根据一
致性或相关性作出鉴定。川芎单煎汤剂中待测组分
的 LC-M S 图中的分子离子峰的质/荷值与对照品
和文献值基本一致, 在 193. 2～194 之间,其碎片值
也非常相似, 支持二维 HPLC 测试结果对 FA 的初
步定性, 可以肯定待测组分是 FA。按常规中药复方
表 1　几种临床常用汤剂中 FA 含量测定
( n= 3, Lg/ mL)
方剂类型 FA 含 量 x±s t值
A 288. 78 299. 64 261. 53 283. 32±16. 03
B
C 175. 40 176. 18 180. 33 177. 30±2. 16 　　11. 35#
D 174. 44 174. 48 190. 26 179. 73±7. 45 　　10. 15#
E 288. 96 271. 58 278. 81 279. 78±7. 13 　　0. 8544*
F 298. 80 282. 88 340. 80 307. 49±24. 43 1. 1696* , 1. 5398* *
G 163. 55 164. 43 169. 92 165. 97±2. 82 　　4. 5095# #
H 231. 60 215. 16 223. 98 223. 58±6. 72 　　11. 184△
　　# 与 A 组比P< 0. 01; * 与 A 组比 P> 0. 05; * * 与E 组比P< 0. 01;
# # 与 C组比 P< 0. 01;△与G 组比 P< 0. 01
制剂植化质量控制研究方法, 一般仅根据薄层色谱
的 Rf 值、HPLC 的保留时间定性后进行定量。
HPLC 等并未提供丰富的药物分子结构信息, 如相
对分子量、分子结构与组分峰纯度等。在1个保留时
间的组分有可能仅是 1个单体,也有可能是不易分
离的两个单体物质。为避免定性错误的发生, 使用
LC-M S 联用仪进行精确定性,作为下一步定量工作
的基础[ 7]。表 1中 A～E 组分为大剂量煎煮汤剂, 多
用于临床治疗, F～H 组为小剂量煎煮汤剂,多用于
实验研究。结果表明川芎单煎汤剂中 FA 的溶出量
足够多 [ 8] , 适用于川芎方剂的临床 PK 及治疗等研
究。当川芎伍用赤芍合煎时( C, D 组) , FA 的含量明
显下降(与 A 相比 P< 0. 01) ,与文献中提及的情况
类似[ 7]。芎芍比 1∶1和 2∶1( C 组和 D 组)对 FA
的溶出量影响无统计学意义上的差异 ( P> 0. 05) ,
川芎单煎液( A, E, F 组)中的 FA 含量无统计学意
义上的差异 ( P> 0. 05)。芎芍合煎剂的临床( C)组
与实验( G)组之间、加水量不同组( G, H 组)之间的
FA 含量都有统计学意义上的差异 ( P< 0. 01)。故
从本实验中我们可以得出在复方汤剂中赤芍与川芎
合煎时使 FA 的溶出量减少, 如果预计方剂中的靶
成分是 FA, 最好将两种生药分煎。此外, 二者合煎
时会受到加水量和煎煮量等诸多因素的影响。
参考文献:
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方剂的治疗药物监测[ J ] . 中国中西医结合杂志, 1997, 17( 9) :
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[ 7]　黄　熙,夏　天, 任　平 . 川芎伍用丹参煎剂对川芎嗪药物动
力学的影响[ J ] . 中国中西医结合杂志, 1994, 14( 5) : 288-291.
黄芪毛状根与栽培黄芪中多糖的比较
单俊杰, 王顺春,刘　涤,胡之璧X
(上海中医药大学 中药研究所,上海　200032)
摘　要: 目的　比较栽培黄芪和生物技术培养的黄芪毛状根总多糖的组成与含量。方法　采用脱脂、水煎、醇沉、脱
蛋白、透析、冷冻干燥的方法,用硫酸-苯酚法进行了二者中多糖的含量比较,采用高效液相凝胶渗透色谱法对黄芪
毛状根和黄芪多糖的指纹图谱进行分析、比较多糖的组成和相对分子量的同异。结果　黄芪多糖为 2. 61% ,黄芪毛
状根多糖为 1. 85%。结论　黄芪毛状根多糖低于栽培黄芪中多糖含量。
关键词: 黄芪毛状根;栽培黄芪; 多糖;高效凝胶渗透色谱法
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0413 02
Comparison of polysaccharides between hairy root of Astragalus membranaceus
and its cultivation
SHAN Jun-jie, WANG Shun-chun, L IU Di, HU Zhi-bi
　　( I nstitute of Chinese Mater ia Medica, Shanghai Univ ersity o f TCM , Shanghai 200032, China)
Key words : hair y ro ot of A st ragalus membr anaceus ( Fisch. ) Bge. ; cult iv ated A . membranaceus;
po lysaccharides; high ef ficiency gel permeat ion chromato graphy
　　由于中药野生资源日益短缺, 栽培品种又面临
品质退化、农药污染和种子带病等问题,严重影响了
我国中药材的质量和数量, 给中医临床、中成药加工
带来很大的影响。因此, 80年代以来,采用生物技术
手段生产中药材已日益受到人们的重视。因为毛状
根具有遗传性状稳定、生长迅速、易于遗传操作等特
点而成为药用植物大量生产的新方法。本实验室已
建立了黄芪毛状根诱导、培养的技术 [ 1, 2] , 测定了其
中黄芪甲苷和异黄酮的含量,与栽培的黄芪相比,二
者成分相差不多[ 3]。为了全面评价黄芪毛状根的质
量,我们又对黄芪毛状根中多糖的组成和含量进行
了研究,发现与栽培黄芪存在一定的差异。我们将比
较的结果报道如下。
1　材料和方法
1. 1　材料:山西膜荚黄芪,由上海药材有限公司购
进;黄芪毛状根由本实验室培养; dext ran 系列标准
品,购自 Sigma 公司。
1. 2　多糖的提取流程:见图 1。其中黄芪的多糖得
率为 2. 61%,黄芪毛状根的多糖为 1. 85%。 图 1　多糖的提取流程
·413·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2001 年第 32卷第 5期
X 收稿日期: 2000-07-14基金项目:国家“九·五”攻关和上海市科委科学技术发展基金支持。作者简介:单俊杰( 1966-) ,女,山东烟台市人,工程师。1988年获南开大学化学系理学学士, 1997年获哈尔滨工业大学化学系工学硕士,
1998年于上海中医药大学中药研究所攻读博士学位,主要研究方向:多糖化学和免疫药理学。