全 文 ：花鹿茸及马鹿茸不同部位精眯的含量测定
吉林省中医中药研究 院中药研究所 (长春 13 0 01 2)董方言 寮
谷伟玲
陈 颖宏茁弥胡
精眯属多胺类化合物 ,广泛分布 于生物体内 , 在
生物活跃组织 中浓度较高 , 它对 D N A 、 R N A 和蛋 白
质的代谢有重要 影响 lj[ 。 笔者采 用 732 强 酸型 阳离
子交换树脂纯化鹿茸多 胺 , 利用 高效液相色谱法对
花鹿茸及 马鹿茸 不 同部位 中 精眯的 含量进行 了 测
定 。
1 仪器与试药
L C
一
6A 型高效液相色谱仪 , S P D 一 6 A V 型紫外检
测器 , C 一 R 6 A 型数据处理机 , 7 32 强酸型 阳离子交换
树脂 (天津南开大学化工厂 ) ,精眯标准 品 (瑞士 进 口
分装 ) , 1 , 6一己 二 胺 (北 京 化工 厂 ) , 花 鹿茸 、 马 鹿茸
(购 自吉林省双阳鹿乡 ) , 其它试剂均 为分析纯 。
2 色谱条件
色 谱柱 : lC 。 柱 , 流 动 相 : 甲 醇一水 (6 : 4 ) ; 流速
1
.
2 m L / m in ;柱温 2 5 ℃ ,紫外检测波长 2 3 0 n m ,灵敏
度 0 . 0 8 A U F S ,
3 方法及结果
3
.
1 标 准曲线 的制备
3
.
1
.
1 内标溶液 的配制 : 以 0 . 1 m o L /L 盐 酸 配制
l
,
6
一己 二胺 , 0 . 5 产m o l / L 的溶液 。
3
.
1
.
2 精眯标准溶液 的配制 : 以 0 . 1 m ol / L 盐酸配
制成 0 . 24 m ol / L 的溶液 。
3
.
1
.
3 标 准品溶液的苯 甲酞化 :分别吸取精眯标准
品溶液 0 . 5 , 1 . 5 , 2 . 5 , 3 . 5 , 4 . 5 m L 的 1 , 6 一己二胺 内
标溶液 , 以 O , l mo l / L 盐酸定容至刻度 。 吸取各标准
溶 液 l m L , 苯 甲酞抓 5 拜L ,充分振摇 ,放置 20 m in ,
再分别加 人饱和抓化钠溶液和 乙醚各 Z m L ,充分振
摇 ,离心 , 吸取 乙 醚层 ,氮气吹 干 , 以 甲醉 6 0 0 拌 L 溶
解 。 用以上各 浓 度 的标准品溶液 , 每次进样 7一 20
拌L , 按上述色谱条件测定峰 面积 , 以标准品峰面积与
内标峰面积 的比值为纵坐标 ,标准 品浓度为横坐 标 ,
结 果表 明 ,精眯在 2 4~ 2 16 绍 范围 内呈 良好的线性
关系 , 标准 曲线 回归 方程为 Y ~ 0 . 0 7 4 9+ 20 . 304 X , r
= 0
.
9 9 9 2
。
3
.
2 样 品的测定 :分别称取 花鹿 茸 、 马鹿茸不同部
位 的粉末 一定量 于烧杯中 , 加 5% 三抓 醋酸 30 m L
在 4。℃ ~ 50 ℃水浴上加热提 取 ,重复两 次 ,过滤 ,合
并滤液 ,将滤 液水浴燕 干 , 残渣加 0 . 1 m ol / L 盐酸 2 0
m L 溶 解 , 以 0 , 6 ~ 0 . 7 m L / m in 速度通 过 已处理 的
7 3 2 强 酸 型阳离 子交换树脂 ,先 以 1 m ol / L 盐酸 5 0
m L 洗脱杂质 , 再用 6 m ol I/ 碑 盐酸 S O m L 洗 脱多胺 ,
洗脱液于 水浴上 浓缩 至干 , 以 0 . 1 m ol / L 盐酸少许
溶解 , 置 s m L 量瓶 中 , 加人内标溶液 O . s m L , 加 0 . 1
mo l/ L 盐酸 至刻 度 , 摇匀 。 分别吸 取各样 品溶液 1
m L 苯 甲酞化 , 按上述高效液相色谱法 测定 。 结果见
表 1 。
表 1 不同部位精肤含 , 测定结果
样品 部位 精眯含量年 om l /g )
花鹿茸
马鹿茸
0
.
3 5 3
0
.
0 0 4
0
.
0 0 1
0
.
4 0 3
0
。
1 9 6
0
。
0 7 3
上下中
3
.
3 加样 回收试验 :试验结 果表 明 ,精眯加样 回收
率为 9 8 . 5 2写 , R S D 为 3 . 2 4% ( n = 5 ) 。
4 小结与讨论
4
.
1 本试验中采用苯 甲酞衍生物法川 , 可使精眯等
多胺类形成高消光物质以便检测 。
4
.
2 马鹿茸和花鹿茸各部位在精眯含 量上 有 显著
差异 , 以此可 以作为区分它们的指标之一 。
参 考 文 献
1 W a n g B X
,
et a l
.
C h e m P h a r m uB l l
,
1 9 9 8
,
3 6
:
2 5 9 3
2 R e d m o n e J W
,
et a l
.
J C h
r o
ma
t o g r , 19 7 9
,
1 7 0
: 4 7 9
( 1 9 9 8
一
0 5
一
0 8 收稿 )
董方 言 男 , 硕士学位 ,现 为吉林省中医中药研究院中药研究所副所长 、副研究员 、 吉林省微量元家科学研究 会理事 。
自 1 9 8 2 年 毕业 以来对中药传统剂型 、 新剂型 、 速效剂型进行过系统研究 。 近几年完成的课题有 7 项通过省级 以上 鉴定 , 获国
家中医药管理局科技进步一等奖 1 项 ,二等奖 1 项 , 吉林省科技进步奖三等奖 2 项 , 厅 、 局级奖 2 项 。 参加研制的新药 3 项 获
卫生部生产批号 , 2 项获临床批号 , 发表学术论文 20 余篇 。 作为副主编参加 了 2 部著作 的编写工作 。
《中草药 》 1 99 9 年第 3 0 卷第 8 期 · 5 9 1 ·