全 文 ：of t h eh C en e s e m ed ie in e of C it r u sL
K e y w o
r d s C it r u sL
.
M E C C
n ar in g in h e sP er id in
应用离子对色谱技术同时测定天仙子中的三种生物碱
天津 医科大学 (30 0 0 70 )李惠芬 命 张庆伟 张晓梅 董伟林
摘 要 应 用离子对色谱技术 , 同时测 定天仙子 中山莫若碱 、 东莫若碱 、 阿托 品 3 种有效成分 。 色
谱条件为 Y WG 一 C , 。柱 , 4 . 6 m m X 2 5 0 m m , 灵敏度 : 0 . 0 4 A U F S , 柱温 :室温 , 进样量 : 2 0 拜L 。 山莫若
碱 、 东蓑若碱 、 阿 托 品的 回收率分别为 9 8 . 5 % , 尺 S D = 0 . 5 6% ; 1 0 0 . 4% , R S D = 1 . 2% ; 1 0 1 . 5 % ,
R S D = 0
.
4 0%
。
关键词 离子对色谱 山蓑若碱 东食 若碱 阿托 品
天 仙子 为 茄科 蓑 若 了乃夕。 s cy a m u : in g er
L
. 的干燥成熟种子 〔 1〕 , 所含的生物碱具有重
要的 医疗用途 , 但因其有大毒 , 5 ~ 10 m g 即
能产出显著中毒的症状 〔2〕 。 因此 ,新药审批要
求 ,处 方中无论是作为君药还是 臣药都必须
检测 。 我们 曾用薄层扫描法 ,对所含的生物碱
做 了分别测定 〔3一 5〕 。 笔者应用离子对 色谱技
术 ,反复优化分离条件 〔卜 ? 〕 ,不经分离 同时测
定 了天仙子 中山蓑若碱 ,东蓑若碱和阿托 品
3 种有效成分的含量 。 此法与 T L C 测定方法
比较 ,其操作简便 、 准确 。
1 仪器 、 试剂及试药
日本 岛津 L C 一 6A 高 效 液 相 色谱 仪 及
S P D
一
ZA S 紫外 检测 , C R 一 3 A 色谱 数据 处理
机 。 乙睛 (色谱纯 ) ,水 (二次重蒸水 ) ,氢澳酸
山蓑若碱 、 氢嗅酸东食若碱 、 硫酸 阿托 品 (中
国药品生物 制品检定 所 ) , 天仙 子分别 由山
西 、 宁波 、 辽宁 、 内蒙古 、 河北药材仓库购得 。
2 色谱条件
色谱 柱 : Y W G 一C 1 8 4 · 6 m m X 2 5 0 m m ,
流动相为 乙睛 一 0 . 0 5 m ol / L 庚烷磺酸钠水溶
液 ( 3 5 : 6 5 ) , 流 速 : 1 . 5 m L /m i n , 检 测 波长
2 1 0 n m
, 灵敏度 : 0 . 0 4 A U F S , 柱温 : 室温 , 进
样量 : 20 拜L 。 在上述条件下有关标准品及供
试品溶液的分离情况见图 1 。
3 标准曲线制备
精密称取氢澳酸 山夏若碱 、 氢澳酸东莫
若碱 、 阿托 品各 10 m g, 置 10 m L 容量瓶 中 ,
分别加人流动相溶解并稀释至刻度 , 摇匀 、 备
用 , 作为各 自的标准品贮备液 1 、 2 、 3 。
精 密 移 取 上 述 标 准 溶 液 0 . 25 、 0 . 50 、
1
·
O
、
2
·
0
、
3
.
5 m L 置 1 0 m L 容量瓶 中 , 用流
动相稀释至刻度 , 摇匀进样 ,得 回归方程为 :
Y 氢澳酸 山蕊 若孩 = 2 6 8 7
.
3 3 5 + 5 1 8
.
6 0 8 1 C
, r
= 0
.
9 9 9 8
Y氮 澳酸东 友若旅 = 3 2 7 9
.
6 6 3 + 5 4 8
.
6 0 1 0 C
, ;
= 0
.
9 9 9 3
Y硫 成阿托品 = 2 7 1
.
8 7 9 4 + 6 1 6
.
1 9 9 9C
, r =
0
.
9 9 9 5
A
一标准品 B 一样 品 1一山蓖若碱 2一东蓑若碱 3一阿托品
图 1 样品色谱图
4 样品测定
精密称取 山西 、 宁波 、 辽宁 、 河北 、 内蒙古
5 个地区 的样品粉末各 4 9 ,装袋于索氏提取
器 中 , 加石油醚去脂 6 h ,取 出 ,挥干石油醚 ,
滴加氨水 s m L 润湿 ,密闭 50 m in , 挥去多余
A d d r e s s
:
L i H u i f e n
,
T i a n jin U n i v e r s i t y o f M e d i e a l S e i e n e e s
,
T i a n jin
.
1 8 4
.
氨水 , 再置索氏提取器 中 , 以氯仿提取总生物
碱 6 h 至提取液无色 , 回收氯仿至少量 ,用 10
m L 左右 抓仿洗 涤并转移至 3 0 m L 分液漏
斗中 , 以 0 . 5%硫 酸溶液 ( 1 0 、 1 0 、 5 m L )分 3
次萃取 , 取酸液用浓氨水碱化至 pH 一 9一 1 0 ,
再 以氯仿 ( 10 、 1 0 、 s m L )分 3 次提取 , 将抓仿
层浓缩至干 , 以 流动相移至 1 0 m L 容量瓶并
稀释至刻度 ,摇匀 ,进样 ,色谱条件同前 ,计算
结果见表 1 。
表 1 样品测定结果 (n ~ ` )( % )
地 区 阿托 品含量 双 S D
东食若碱
含量 R S D
山蓖若碱含量 R S D
山西 0 . 0 5 0 7 1 . 8 0 . 0 60 3 2 . 9 0 . 0 2 0 3 2 . 9
河北 0 . 0 7 5 6 1 . 1 0 . 0 2 1 5 2 . 7 0 . 1 0 4 0 1 . 3
宁波 0 . 0 4 1 4 2 . 3 0 . 0 3 7 1 1 . 6 0 , 02 8 6 2 . 4
辽宁 0 . 0 7 7 1 2 . 0 0 . 0 2 9 3 2 . 1 0 . 0 2 5 1 1 . 8
内蒙 .0 0乒3 3 .2 6 .0 0 2 9旦_ .2 5 9竺 9盛巨巨一 -多竺盛
5 回收率实验
照样 品测定项 ,精密 称取 8 份相同量样
品 ,其 中 4 份加人标准品贮备液 1 、 2 、 3 适量 。
照样 品提取制备成 回收溶液 , 测定加样 回收
率 (n 一 4) , 得平 均 回 收率分别 为 : 山莫若碱
9 8
.
1 8%
,
R S D = 0
.
5 6%
; 东莫若碱 1 0 0 . 4 % ,
R S D ~ 1
.
2% ; 阿 托 品 1 0 1 . 5% , R S D =
0
.
4 0%
。
6 讨论
6
.
1 在确定样品处理方法时 , 所筛选的提取
方法提取率高 , 杂质少 ,不仅适用于薄层板点
样要求 , 也适用于紫外光谱测定及色谱法进
样要求 。 说 明提取的样品纯净 ,操作方法可
行 。
6
.
2 在 T L C 、 H P L C 检测 过程 中 , 重点对蓑
若烷类生物碱 , 即 : 山蓑若碱 、 东莫若碱 、 阿托
品的分离条件进行 了反复优化 , 无论在薄层
硅胶板上 或 Y W G 一C , : 柱上都能获得满意的
分离效果 。 解决了天仙子中 3种有效成分分
离与测定的难题 。 为蓑若类样品定量测定开
辟 了一个新途径 。
6
.
3 样品测定结果还发现 , 不同产地的样品
其内在质量相差很大 。 尤其东莫著碱的含量
差异很大 ; 且阿托 品与东食若碱含量 比例也
不一致 , 山西产地含量最高 , 浙江产地含量最
低 ,此结果为临床安全用药 , 防止药品不 良反
应的发生提供了重要的参考依据 。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典 . 一部 . 1 9 95 : 40
2 江苏新医学院主编 . 中药大辞典 . 上海 : 上海科学技术
出版社 , 1 9 7 9 : 3 2 2
3 李惠芬 ,等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2 4 ( 8 ) : 4 0 9
4 李惠芬 ,等 . 生物医药色谱新进展 , 19 94 , 2 : 3 74
5 李 惠芬 , 等 . 第二 回 中某品分析技衍 七 之于一 1 9 94 :
1 3 0
6 T o s h iy u k i o
,
et a l
.
C h e m P h a r m B u l l
,
1 9 8 9
,
37 ( 9 )
:
2 4 5 6
7 Br
o u n N D
,
et a l
·
J C h
r o m a t o g r
,
1 97 8
,
15 0 ( 1 )
:
2 2 5
( 1 9 9 8
一
1 0
一 0 3 收稿 )
保 胎 丸 的 质 量 控 制
夭津中医学院 ( 3 0 0 19 3 )
天津中医研究所
宋新波 怪 张丽娟 李 锦
郭俊华
摘 要 对保胎丸 主要组成药味进行显微及薄层鉴定 , 为产品的质量控制提供依据 。
关扭词 保胎丸 显微鉴定 薄层 色谱 质量控制
保胎丸 由天津达仁堂制药厂生 产 , 为传
统中成药大蜜丸 。 主要成分有 : 当归 、 川贝母 、
白术 、 川芍 、 荆芥穗 、 甘草 、 厚朴 、 白芍 、 积壳 、
地黄 、 冤丝子 、 黄蔑 、 黄等 、 砂仁 、 羌活等 。具助
·
A d d r e s
s :
oS 雌 X i n b o , T ia nj in C o lle ge o f T r ad i t i o n a l C h i ne s e M e d i e in e , T i a n j in
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 3 期 1 8 5