全 文 ：献酸 1晶 l :无色 针晶 , m 7P 7 ℃一 78 ℃ (氯
仿 ) , I R 。欲 。 m 一 ` : 1 7 4 0 ( C = O ) , 7 1 0 , 7 2 0 (长
键烷基结构 ) 。 M s m / z : 6 2 4 (M 斗 ) , 3 6 8 (基峰 ,
失去棕桐酸基的碎片离子峰 ) 。 ` H N M R ( C D -
C I
: ,
T M S ) a P Pm
: 5
·
4 0 ( I H
,
d
,
C
。一
H )
,
4
.
5 9
( I H
,
C
3 一 a H )
,
1
.
0 2 ( 3H
, s , C
, 。一
H
:
)
,
0
.
6 8
( 3H
, S , C
l , 一
H
3 、 。 其 I R 、 I H N M R 图 谱与文
献 〔` 。 , “ 〕报道的棕桐酸胆 幽烯醋的标准 图谱
一致 ,证明为同一物 。
晶 l : 具 丝 样 光 泽 的 片 晶 ( M e( ) H ) ,
m p 1 3 5
`
C 一 1 3 7 ℃与标准品 卜谷街醇混合熔
点不下降 , T L C 的 R f 值 、 红外光谱与已知物
各谷街醇一致 ,故化合物 l 为 件谷街醇 。
晶 w : 无色针晶 (丙酮重结晶 ) , m 6P 1 · 5
C 一 62 . S C , 嗅 甲酚 绿试验 阳性 , 能溶于
0
.
1% N a O H 溶液 , 其 I R 、 ` H , ` 3 C N M R 与文
8L,
9〕数据基本一致 ,故化合物 VI 鉴定为棕桐
参 考 文 献
中华人民共和国卫生部药典委员会 . 中华人 民共和国
药典 ( 1 9 90 年 版 ) . 一部 . 北京 : 人 民卫生 出版社 ,
1 9 9 0
.
3 6
江苏新医学院编 . 中药大辞典 . 下册 . 上海 : 上海人民
出版社 , 1 9 8 7 . 2 8 3
T a k a i
s
h i Y
,
et a l
.
P h y t o e h e m i s t r y
, 1 9 9 2
,
3 0 ( l )
: 2 43
A n t o n i o G G
,
et a l
.
P h y t o e h e m i
s t r y , 1 9 8 3
,
2 2 ( 4 )
: 1 0
K a h l o
s
K
, e t a l
.
P l a
l l t M e d
,
1 98 9
,
5 5
: 6 2 1
A b
r a h a r n P J
, e t a l J C h e m S o e P e r k i n H
,
1 9 7 4 , 11
:
6 6 2
W a lk e r T E
, 尸t a l
·
J O
r g C h e m
, 1 97 3
,
3 8
:
3 78 8
巢志茂 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 1 . 1 6 ( 2 ) : 97
沈其丰 , 等 . ` 3C 一核磁共振及其应用 . 北京 : 化学工业出
版社 , 19 8 6 . 2 4 5
( 1 9 9 6
一
1 0
一
3 0 , ]交稿 )
天津产茉莉花挥发油成分分析
天津医科大学 ( 3 ( )。。 7 0 ) 侯 卫 韩素 丽 张连云
茉莉花 为木犀科植物苇莉 ,l( 。 树 i ln ` m s。肋、
( L
.
) A it o n 的花 ,它在茶叶的熏制和 医药应 用 上有
一定的作用 。 有理气开胃 、 健脾止痛 、开郁 、辟秽 、和
中下气 。 治下痢腹痛 、 结膜炎 、 治疮毒 、 消疽瘤等功效
(江苏新医学院编 . 中药大辞典 . _ L海 : _ L海人民出
版社 , 1 9 9 7 . 1 2 7 9 ) 。
鲜花含油率一般为 。 . 2 % 一 0 . 3 % , 主 要成分为
苯 甲醇及 其 醋类 , 茉 莉 花 素 ( Jas m o n e ) , 芳 樟 醇
( il na l
o ol )
,安息香酸芳樟醇酚等〔 , 〕 。但对茉莉花挥发
油成分的研究未见报道 。 我们采用 G C 一 M S 法分析
测定出茉莉花挥发油中 30 余种化合物 , 并鉴定出了
它们的结构 , 有利于其开发应用 。
1 挥发油的提取
采集新鲜刚刚开花的茉莉花 10 0 9 , 加入 20
m l 煮沸过的蒸馏水 ,在 4 C下浸泡 24 h (在保鲜箱
内 ) , 后经水蒸汽蒸馏至 无气味为止 。 蒸馏液大约
7 0 0 m L
, 加入 5 0 9 N a C I 进行盐析后 , 用 乙醚 1 0 0
m l x s 次反复提取 ,提取液呈浅黄色 。 然后用氮气
在室温 「吹去乙醚 , 至 5 m l才 ,大约有 1 m L 水用滴管
吸出 , 用 10 m L \ 3 次乙醚提取 , 合并于上述 s m L
液中 , 再用氮气吹至 1 。 让 , 加入适量 卜燥剂无水 C a -
:( )
。 去水分 ,放置 l d 后去掉干燥剂 , 再用氮气吹至
0
.
5 m L 乙醚溶液 (呈黄色透明液 )作 为 七 G C 一M S
联用仪样品 。
2 分离与鉴定
2
.
1 G C 条件 :仪器 : 日本岛津产 G C 一 ;71 色谱仪 。 毛
细管柱 : O V 一 1 7 弹性毛细管柱 25 m m 丫 o . 2 5 m m ; 进
样量 : 1拌L 。 载气 : H 。 。 柱前压 : 78 . 45 3 k P a 。 分流 比 :
4 0 : 1
。 进样 「J温度 : 250 〔 , 程序升温条件 : 50 C
( s rT ` in 抢龙把嵘 3 0 丈` ( 1 6 m in ) 。
2
.
2 质谱条件 : EI 一M S ; 电离室温度 : 20 C , 电离
电压 : 70 e V ; 加速 电压 : 6 k V , 分辨 : 1 0 0 ; 扫描范
围 : 3 0 一 5 0 。 。 m u
2
.
3 G C
一
M S 计算机联用仪 : 美国 V G 公司 Z A B -
H S
。
3 结果
从茉莉花挥发油中共鉴定出以 下 38 种化合物 :
甲基环己烷 , 甲苯 , 2一 甲基 丁醛 , 2 , 2一二甲基戊醇 , 四
氢 一 2一甲基一毗喃 , 1一丙氧墓 一丙烯 , 1, 3一二甲苯 , 1 , 2一二
(下转第 307 页 )
·
3 0 0
.
液 1 m L, 置 10 m L 容量瓶中 ,加 50 % 甲醇溶
液定容至刻度 ,摇匀 ,作为样品供试液 。
1
.
6 空白样品液的制备 : 按样品的制剂工艺
制备空 白处方溶液 ;再按样品供试液的配制
方法配制空白样品液 。
2 结果与分析
2
.
1 标准曲线 : 精密吸取芍药贰对照液 2 、
4
、
6
、
8
、
1 0
、
1 2
、
1 4
、
1 6 拌L 分别进样 ,按上述色
谱条件测定峰面积 。 以进样量为横坐标 ,以峰
面积为纵坐标作标准曲线 ,得回归方程 : Y -
5 1
.
3 3 7 2 + 4 6 6 2
.
7 1 7 3X
, r 一 0 . 9 9 4 1 , 表 明芍
药贰的进样量在 0 . 2 拌g一 1 . 6 拜g 时 ,与峰面
积呈 良好的线性关系 。
2
.
2 精密度实验 : 精密吸取芍药贰对照液
10 拌L ,连续 5 次进样 ,测得峰面积 ,得变异系
数 ( R SD ) 日内为 3 . 4 6%旧 间为 4 . 7 2 % 。
2
.
3 分离可行性能考查 : 分别精密吸取空白
样 品液 、 样 品供试液 (复方制剂 ) 、 对照 品各
10 拌L 进样 ,在上述色谱条件下 ,芍药贰的保
留时间约 2 . 97 m in , 供试品与对照 品均呈单
峰 , 且 空白样 品在 此峰位无显 示 , 证明无干
扰 ,见色谱图 1 。
2 9 7 5 2
.
9 7 2
2
.
4 样品测定 : 分别精密吸取样品供试液及
对照液各 10 拜L ,进样测定 ,结果见表 1 。
表 1 清肝注射液中芍药试测定结果
批号 含量 ( m g /m L ) 平均
97 0 5 0 3 0
.
0 7 4 7 0
.
0 7 3 2 0
.
7 6 9 0
.
0 7 4 9
9 70 5 0 5 0
.
0 78 4 0
.
0 8 13 0
.
0 8 0 5 0
.
0 8 0 1
9 70 5 0 8 0
.
0 78 4 0
.
0 7 5 6 0
.
0 7 78 0
.
0 7 7 3
2
.
5 回收率测定 : 精密吸取样 品供试液 1
m L
,置 10 m L 容量瓶中 , 加 50 % 甲醇溶液定
容至刻度 ,摇匀 ;精密吸取 2 . 5 m L ,再精密吸
取标准液 2 . 5 m L , 将两种溶液摇匀 , 作为加
样供试液 。测定时分别吸取对照品溶液 、 样品
供试液及加样供试液各 10 爪 J ,进样测定 。 测
得回收率为 9 8 . 5% , R S D = 1 . 8% ( n = 5 ) 。
3 讨论
芍药贰为赤芍的主要活性成分 , 对生药
中芍药贰的含量测定主要有薄层扫描法 〔` , 3 〕
和 H P L C 法 〔2 , 4 〕 。 但薄层扫描法前处理复杂 ,
重复性差 , 而 H P L C 法可不经前处理 , 直接
进行分析 , 且相对操作简便 ,准确 ,相对误差
J/
、 。
我们确 立 了 清肝注 射液 中芍药 贰的
H P L C 测定方法 , 3 批注射液测定结果 , 芍药
贰含量基本稳定 。 该法可作为清肝注射液的
质量控制手段 。
参 考 文 献
1 李章万 , 等 . 药物分析杂志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 6 ) : 3 3 2
2 吕方军 , 等 . 药物分析杂志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 2 ) : 1 1 8
3 张庆生 ,等 . 中国 中药杂志 , 1 9 9 1 , 1 6 ( 9 ) : 5 4 2
4 陈祥瑞 ,等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 5 , 2 0 ( 5 ) : 2 8 7
( 1 9 9 7
一
0 9
一
2 3 收稿 )
万图一,普
一。色
B认一应相
一5小液
|ó一州效
|尸.一高再一。
A
一芍药试对照品 B一样品 C一空白样品
(上接第 3 0 0 页 )
甲苯 , 2一m e t h y l一 2一 p r o p e n 一 1 一 0 1 , 5一 h e x e n o ic a e i d , 2 , 4 -
h
e x a d i
e n o i
。 a e id , l 一 e t h y l一 4 一m e t h y lb e n z e n e , 3一甲基 -
2
一戊酮 , 1 , 1一二甲基 一 2一亚乙基环戊烷 , 乙醛 , 苯乙烷 ,
1
,
2
,
3
,
4
一四 丁 醇 , 5 一甲基 , 己一 乙醇 , n a p h t h a l e n e , O -
3
一甲基一丁基 一经胺 , 己酞胺 , 2一乙烯醛 ,苯 甲醛 , 4一 己
烯 一 1一醇一乙酸醋 , 6 一甲基一 5一庚烯一 2 一酮 , 6 一甲基一 5一庚烯
一
2
一醇 , 2一 乙基一 乙醇 ,苯胺 , 2 一甲醇 一 5 一乙烯基一四氢吠
喃 ,苯乙醛 ,苯 甲酸甲醋 ,苯甲醇 ,苯乙醇 ,苯甲酸乙
醋 , 苯 乙 酸 甲 醋 , m e t h y lb u t y l 一 1 , 2 一 b e n z e n e 一 d i e a r -
b o x y la at
,
2
一胺基一苯甲酸甲醋 , 2 一甲基苯甲睛 。
( 1 9 9 7
一
0 7
一
0 7 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 5 期 . 3 0 7 -