全 文 ：CS-930型薄扫描仪扫描 ,λS= 439 nm,λR= 550 nm ,
SX= 3,狭缝 1. 2 mm× 2 mm ,灵敏度× 1,根据大黄
素浓度与峰面积积分值 ,计算得标准方程 A=
0. 041 1+ 0. 793 1C ( r= 0. 997) ,大黄素浓度在 4. 8
mg以下与峰面积呈较好的线性关系。
4. 2　样品中总大黄素的测定: 精密量取口服液 20
m L,加 6 mol /L硫酸 10 mL,氯仿 30 mL,水浴回流
4 h,转移至分液漏斗中 ,分取氯仿层 ,水层以氯仿萃
取 4次 ( 20, 20, 10, 10 mL) ,合并氯仿液 ,以蒸馏水
洗至中性 ,无水硫酸钠脱水 ,回收氯仿至干 ,以甲醇
定容于 10 mL容量瓶中 ,于高效硅胶薄层板上点样
4μL,大黄素对照液 ( 0. 96 mg /m L) 2μL,展开条件
同回归方程项 ,结果见图 1-10, 3批样品中总大黄素
的含量见表 1。
表 1　 3批口服液中总大黄素测定结果
批　　号 960903 970120 971209 x R SD%
含量 (毫克 /支 ) 3. 401 3. 287 1 3. 365 4 3. 351 2 1. 74
4. 3　回收率实验: 于高效硅胶薄层板上点样品 2
μL,间隔点对照品 1μL,以含量测定项下展开 ,扫
描 ,结果回收率为 96. 6% , RSD= 1. 86% (n= 6)。
5　稳定性实验
本品原包装 ,室温 ,湿度 40%～ 60% ,保存 0～
25个月 ,外观除 20～ 25个月的样品沉淀增多 ,不易
摇散外 ,其余样品无变化 ,按前给出的方法进行鉴别
及大黄素的含量测定 ,均在合格范围。
6　讨论
6. 1　蒽醌类对热不稳定 ,所以大黄采用渗漉法提
取 ,收集蒸馏液可避免挥发性成分损失。
6. 2　本品经鉴别、大黄素含量测定及稳定性实验 ,
认为制备工艺合理 ,质量控制方法可靠 ,成品质量较
稳定。
6. 3　本方中各味药均为药典品种。
参 考 文 献
1　中华人民共和国药典 . 一部 . 北京:人民卫生出版社 , 1995: 617
2　郝淑清 ,王汝龙 ,何丽一 . 中草药 , 1984, 15(2) : 17
( 1999-12-20收稿 )
盐酸小檗碱栓的研制
昆明市延安医院 ( 650051)　　李仲昆 　王崇静　尹为民　王　珩　李　冰
　　婴幼儿感染性腹泻是儿科常见疾病 ,口服及注
射给药幼儿不易接受或剂量不够准确。为此我们研
制了盐酸小檗碱栓 ,共治疗小儿感染性腹泻 31例 ,
取得良好疗效。现报道如下。
1　仪器与试药
UV-2401-PC紫外分光光度计 ;盐酸小檗碱对
照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分
析纯。
2　处方及制备
2. 1　处方: 盐酸小檗碱 10 g,半合成脂肪酸酯适量 ,
制成 100粒。
2. 2　制法:将半合成脂肪酸酯加热熔化后加入盐酸
小檗碱 ,混匀 ,倒入栓模中 ,冷却后取出即得。
3　质量标准
3. 1　性状:本品为棕黄色弹形栓剂。
3. 2　鉴别 [ 1]:取栓 1粒 ,加水 10 mL,缓缓加热使溶
解 ,充分振摇后过滤 ,照下法试验。
3. 2. 1　取滤液 5 mL,加氢氧化钠试液 2滴 ,呈橙红
色 ,放冷 ,加丙酮 4滴 ,即发生浑浊 ,放置后 ,生成黄色
沉淀 ;取上清液加丙酮 1滴 ,如仍发生浑浊 ,再加丙酮
适量使沉淀完全 ,滤过 ,滤液呈氯化物的鉴别反应。
3. 2. 2　取滤液 0. 5 mL,加稀盐酸 2 mL,搅拌 ,加漂
白粉少量 ,即显樱红色。
3. 2. 3　取滤液 0. 2 mL,置白瓷皿中 ,加硫酸 1 mL
溶解后 ,加 5%没食子酸的乙醇溶液 3滴 ,置水浴上
加热 ,即显翠绿色。
3. 3　检查 [2 ]
3. 3. 1　重量差异:取栓剂 10粒 ,精密称定总重量 ,
求得平均粒重为 0. 57 g ,重量差异限度为± 10%。再
分别精密称定每粒栓的重量 ,结果均在限度内 ,符合
中华人民共和国药典规定 [1 ]。
3. 3. 2　融变时限: 照融变时限检查法 (中华人民共
和国药典 )检查 ,结果 30 min内 3粒栓在触压时均
无硬心 ,符合药典规定 [ 2]。
·831·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 11期
李仲昆 ,女 , 33岁 ,副主任药师 , 1989年毕业于华西医科大学药学院药学专业 ,获学士学位。 现在延安医院工作 ,研究方向主要为新剂型研究及临床药物评价等 ,曾获省科技进步三等奖 1项 (第二名 ) ,省卫生厅科技进步三等奖 1项 (第二名 ) ,市科技进步二等 1项 (第 5名 ) ,在国家级杂志上发表论文 8篇 ,会议交流论文 30余篇。
3. 4　含量测定
3. 4. 1　标准储备液的配制:精密称取盐酸小檗碱对
照品配制 40μg /mL。
3. 4. 2　标准曲线的制备: 精密吸取储备液于 263
nm处测定吸收度 ,回归方程为: C (μg /mL ) =
13. 815A- 0. 001 8, r= 0. 999 9(n= 6)。
3. 4. 3　样品测定:精密称取盐酸小檗碱栓 1粒 (空
白栓操作相同 ) ,置 100 mL容量瓶中 ,加沸水溶解 ,
放冷 ,加水至刻度 ,过滤 ,取续滤液 1. 0 mL置于 100
m L容量瓶中 ,加水至刻度 ,于 263 nm处测定吸光
度 ,代入回归方程计算含量。结果该栓含量为标示量
的 101. 22% ,RSD为 0. 43% (n= 5)。
3. 4. 4　回收率测定:在空白栓中加入一定量的盐酸
小檗碱对照品测定 ,回收率平均值为 99. 76% , RSD
为 1. 63% (n= 5)。
3. 4. 5　稳定性试验:将室温放置的样品于 0, 1, 3, 6
个月按照 3项下进行检查 ,结果符合规定。
4　临床观察
按照卫生部新药临床研究指导原则规定的诊断
标准的纳入病例及排除病例标准 ,设立治疗组 31
例 ,对照组 30例 ,用药前后对相关症状和体征、大便
常规、细菌培养进行观察记录 ,按照 4级临床疗效标
准进行判断。痊愈: 大便次数及性状完全恢复正常 ,
异常理化指标恢复正常。 显效:大便次数明显减少
(减少至治疗前的 1 /3或以下 ) ,性状好转 ,异常理化
指标明显改善。 有效:大便次数减少至治疗前的 1 /
2,性状好转 ,异常理化指标有所改善。 无效: 不符合
以上标准者。
治疗组每天给药 3次 ,每次肛门塞入盐酸小檗
碱栓 1～ 2枚 ,共给药 7 d;对照组每天给药 3次 ,每
次口服盐酸小檗碱片 1～ 2粒 ( 0. 1克 /粒 ) ,共给药 7
d。结果治疗组痊愈率 87. 1% ,显效率 3. 2% ,有效率
6. 5% ,无效率 3. 2% ;对照组痊愈率 70% ,显效率
10% ,有效率 6. 7% ,无效率 13. 3% 。两组痊愈率有
显著差异 ( P < 0. 05)。
5　讨论
6. 1　盐酸小檗碱糖衣片的溶出速度较慢 ,不能很快
发挥作用 ,因此目前常用其素片 ,但味道极苦。
6. 2　将盐酸小檗碱制成栓剂后 ,可由家长将栓直接
塞入肛门 ,剂量准确 ,使用方便。
参 考 文 献
1　中华人民共和国药典 . 二部 . 1995∶ 259
2　中华人民共和国药典 . 二部 . 1995附录 ID
( 2000-03-08收稿 )
薄层扫描法测定不同生长年限白芍中芍药苷的含量
承德中药集团有限责任公司 ( 067000)　　张雪荣
　　白芍是毛茛科植物芍药 Paeonia lact if lora
Pall. 的干燥根。具有养血敛阴 ,柔肝止痛、平抑肝阳
的功效。现市场上 ,许多细白芍的混入 ,使白芍的质
量显著下降。 我们以芍药苷为指标 ,对不同生长年
限 ,不同粗细的白芍进行了含量测定 ,结果显示 3年
生以上、断面直径在 1 cm以上的白芍含量显著提
高。以此 ,可以更好地保证药材质量 ,保证成品疗效
和芍药苷成分含量。
1　仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,定量
毛细管 (美国 ) ,高效薄层硅胶 G板 (青岛海洋化工
厂 ) ,白芍 (安徽亳州 ) ,芍药苷 (中国药品生物制品检
定所 ) ,所用试剂均为 AR级。
2　实验方法
2. 1　供试品溶液的制备:取一年生白芍 (较细 ,断面
直径在 0. 5 cm以下 ) ,两年生白芍 (断面直径在 0. 5
～ 1. 0 cm ) , 3年生以上白芍 (断面直径多在 1 cm以
上 ) , 3种规格白芍精密取样 1. 0 g加 50%乙醇 20
mL,超声波处理 30 min静置 ,上清液为供试品溶
液。
2. 2　对照品溶液的制备: 精密称取芍药苷对照品 ,
加 50%乙醇制成每 1 mL含 1 mg芍药苷的溶液 ,作
为对照品溶液。
2. 3　层析条件:吸附剂为硅胶 G;展开剂为氯仿 -甲
醇 -水 ( 30∶ 10∶ 1) ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷 5%香草醛
浓硫酸溶液 ,热风吹至斑点显色清晰。
2. 4　扫描条件:将层析显色后的斑点于 CS-930薄
层扫描仪上在可见区进行光谱扫描测定 ,芍药苷在
590 nm处有最大吸收 ,λS= 590 nm , λR= 700 nm,
反射锯齿线性扫描 , SX= 5,△ Y= 0. 1 mm。
2. 5　线性范围考查: 精密吸取上述芍药苷对照溶
液 , 1, 2, 3, 4, 5μL,点于同一硅胶 G薄层板上 ,按
·832· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 11期