全 文 ：HPLC法测定荡涤灵 (冲剂 )中盐酸小檗碱含量
吉林省中医中药研究院 (长春 130021)　　吕　琳　朱宇明　司云珊　周继胡
吉林省人民医院　　　　　　　　　　　 张　谨
　　荡涤灵 (冲剂 )是由黄连、地黄等 13味中药组成
的复方制剂 ,为控制产品质量 ,对君药黄连中主要有
效成分之一盐酸小檗碱进行了含量测定。
1　仪器与试药
高效液相色谱仪: 美国 Waters 600泵 , 486紫
外检测器 , 7725手动进样器。
盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈、
磷酸分析纯 ,水去离子水。
荡涤灵为长春中药制药有限责任公司产品。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: Waters C18径向加压柱 ( 8 mm× 10
cm, 5μm) ;流动相为乙腈 -0. 02 mo l /L磷酸 ( 40∶
60) ,流速为 1 mL /min;检测波长为 346 nm。
2. 2　对照品溶液的制备:配制 0. 04 mg /mL的甲醇
溶液。
2. 3　供试品溶液的制备:取本品 5 g ,研碎 ,精密称
定 ,置 50 mL量瓶中 ,加入盐酸 -甲醇 ( 1∶ 100)至近
刻度 , 60℃水浴上加热 15 min,超声处理 30min,室
温放置过夜 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,弃去初
滤液 ,取续滤液 5 mL,上 Al2O3净化柱 ( 10 g Al2 O3 ,
95%甲醇湿法装柱 , 1. 5 cm ) ,用 30 mL 95%甲醇
洗脱 ,收集洗脱液 ,浓缩至干 ,残渣加甲醇溶解 ,并定
量转移至 2 mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得。
2. 4　线性关系考察: 精密吸取上述对照品溶液
2. 5, 5. 0, 7. 5, 10. 0, 12. 5, 15. 0, 17. 5μL,注入液相
色谱仪测定 ,回归方程 Y = 1 041 254. 464X-
1 171. 07, r= 0. 999 1。结果表明盐酸小檗碱在 0. 1
～ 0. 7μg范围内 ,浓度与峰面积值呈良好的线性关
系。
2. 5　稳定性试验:取同一供试品溶液 ,每隔一定时
间重复测定一次 ,共测 72 h, RSD为 0. 92%。
2. 6　精密度试验: 取同一供试品溶液 ,连续进样 ,
RSD为 0. 61% (n= 5)。
2. 7　重现性试验: 取同一样品独立测定 5次 , RSD
为 3. 18%。
2. 8　回收率试验:于已知含量的样品中 ,准确加入
盐酸小檗碱对照品适量 ,依法测定 ,结果回收率为
98. 72% , RSD= 2. 73% (n= 5)。
2. 9　样品测定: 分别精密吸取对照品溶液 5, 10
μL,供试品溶液 10μL,注入液相色谱仪 ,采用外标
法计算 ,结果见表 1。
表 1　样品含量测定结果
编号 含量 (m g /g) 平均含量 (mg /g)
1 0. 116　 0. 118 0. 117
2 0. 121　 0. 128 0. 124
3 0. 115　 0. 113 0. 114
3　讨论
3. 1　曾对样品提取方法进行了考察 ,结果表明盐
酸-甲醇 ( 1∶ 100)较甲醇的提取率为高 ,而超声提取
较索氏提取的提取率为高。
3. 2　对 Al2 O3净化柱洗脱剂用量进行考察 ,结果表
明洗脱剂用量为 30 mL时 ,盐酸小檗碱已被完全洗
脱下来。
3. 3　试验比较了流动相: 乙腈 -0. 02 mol /L磷酸
( 60∶ 40)、 32%乙腈、 0. 02 mo l /L磷酸、乙腈-0. 02
mo l /L磷酸 ( 40∶ 60) ,结果以后者为佳。
( 1999-04-23收稿 )
* 　吕　琳　女 ,医学学士学位 ,助研 ,主要从事中草药化学成分研究及新药开发研究 ,发表学术论文 40余篇 ,获科研成果 10项 ,目前正
参与研究国家“九· 五”攻关项目、“九· 五”国家攀登计划预选项目 (中药现代化关键问题的基础研究 )。
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·28· 中草药　 Chinese Tradi tional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 1期