全 文 ：砷盐检查法检查 , 所显砷斑点颜色不得深于标准砷
斑点 。
3
.
2 抗干扰实验 : 取雄黄 “ g , 加辅料适量制成
1 0 0 0 片 , 照样品测定方法测定 , 结果两者砷斑颜色
深浅一致 , 说明黄药子 、 重楼 、 八角莲对三氧化二砷
测定无干扰 。 另取本 品 40 片 ,分为 2 份 ,每份 20 片 ,
一份不去糖衣 , 同样品测定方法操作 , 另一份去糖衣
(注意不要损耗片心 ) ,精密称定 ,研细 ,精密称取适
量 ( 15 片重 ) , 同上法操作 ,结果两者砷斑颜色深浅
一致 ,说明糖衣无干扰 。 为便于操作 ,故不去糖衣 。
4 讨论
4
.
1 本文中颜色反应专属性强 , 其它药材及空白试
验呈负反应 。
4
.
2 薄层色谱检查黄药子 、 重楼 ,方法简便 ,结果明
显 。
4
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3 由于雄黄中游离三氧化二砷的存在 , 必须严格
控制 ,故制订了三氧化二砷限量检查 ,方法可靠 , 可
作质控重要指标之一 。
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一 0 3
一
1 4 收稿 )
脑乐饮中松叶的薄层色谱鉴别
广西药品检验所 (南宁 5 3 0 0 2 1) 谢 东
松 叶 为松 科 植 物 马 尾 松 P i n u s m a s s o n i a n a
L a m b
. 的鲜叶或干燥叶 , 具有祛风通络 ,养肝 明目 ,
燥湿止痒的功效 , 常用于治疗流行性感冒 , 慢性支气
管炎 , 风湿关节痛 , 腰痛脚弱 , 头风头痛 ,跌打肿痛 ,
夜 盲症 ,失眠 ,高血压病等 , 是脑乐饮的主要成分之
一 。 查阅目前文献中 ,未见松叶的薄层色谱鉴别 ,为
了对脑乐饮进行有效的质量监督 ,我们在工作中反
复试验 ,建立了一种良好的薄层色谱条件 , 能有效检
出脑乐饮中的松叶 , 取得了满意的效果 。
1 仪器与试药
1
.
1 三用紫外线分析仪 , 9 39 型薄层制板器 , 定量
毛细管 , 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ,所用试剂均为分
析纯 ;脑乐饮 : 由广西医科大学制药厂提供 ,松叶对
照药材 : 由广西药品检验所提供 。
2 实验方法及结果
2
.
1 松叶对照药材溶液的制备 : 取松叶对照药材
1
.
5 9
,剪成小段 , 加水煎煮 l h , 滤过 , 滤液浓缩至约
3 0 m L
, 加氯仿一丙酮 ( 1 : 1) 混合溶液 30 m L 振摇提
取 ,分取氯仿一丙酮混合溶液 ,过滤 ,滤液蒸干 , 残渣
加无水乙醇 1 m L 使溶解 ,作为对照药材溶液 。
2
.
2 阴性对照溶液的制备 :按处方量 ,取去除松叶
的其余药材 , 照脑乐饮制法同法制备缺松叶的阴性
对照溶液 。
2
.
3 供试品溶液的制备 :取脑乐饮 30 m L , 加氯仿 -
丙酮 ( 1 : 1 )混合溶液 30 m L , 照对照药材制法同法
制得供试品溶液 。
2
.
4 薄层色谱条件及结果 :按 《中国药典 》 1 9 9 5 年
版一部附录 V BI 试验 。 吸取上述 3 种溶液各 10 拜 IJ ,
分别点于同一含 1%氢氧化钠溶液为粘合剂的硅胶
G 薄层板上 , 以氯仿一醋酸 乙醋一甲醇 ( 10 : 5 : 1) 为
展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 ,置紫外光灯 ( 3 6 5 n m )下检
视 。 供试品色谱 中 , 在与对照药材色谱相应的位置
上 , 显相同颜色的斑点 , 阴性对照无干扰 (图 1 ) 。
O 口
O O
O O
O 0
O O
介 0
1 2 3
图 1 薄层图
1一脑乐饮样品 2一松叶对照药材
3
一阴性对照 (缺松叶 )
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一 0 5
一
0 7 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 3 期 一 17 3 ·