全 文 ：用正交实验法探讨降压灵总碱最佳提取工艺
广西医药研究所制药厂 (南宁 5300 2 3) 黄平权. 张友珠
摘共 采用正交试验法探讨降压灵总碱提取过程中乙醇浓度 、 乙醇p H 、 酸化时稀释液量 对 生 物
碱收得率的影响 , 找到了最佳工艺条件 , 使总碱得率比原工艺提高了 1 7 . 92 % 。
关挂 词 萝芙木 提取工艺 降压灵总碱 收得率 正交试验法
我厂生产降压灵总碱是从夹竹桃科植物萝芙木R a u ” o l f ` a ” e r t i c i l l a t a ( L o u r ) B a i l l的
根中提取得的混合生物碱 , 为提高生物碱的得率 , 我们根据多年的生产经验对原提取工艺进行
了改进 , 选择了乙醇浓度 、 乙醇的 p H 、 酸化时稀释液量为 3个探讨因素 , 每个因素选取 3 个
水平 , 以生物碱收得率为指标 , 用正交试验设计优选 出最佳提取工艺 , 收到满意效果 。
1 材料 、 仪器 、 试荆
材料 : 萝芙木 ( 广西靖西县产 ) 粉碎过 10 目筛 。 仪器 : 电动鼓风 电热千燥箱 , p H S一 2型
酸度计 。 试剂 : 乙醇 ( 药用 ) , 醋酸 、 氛水为A R 级 。
2 方法与结果
2
.
1 正交表设计 : 将选定的 3个因素以及每个因素的 3个水平 ( 见表 1 ) , 用 L 。 ( 3’ ) 正交表
( 见表 2 ) , 分别按下列工艺进行提取 。
2
.
2 工艺流程 : 药材粗粉团丝逐生选, 收
集 4次回流液丝鱼旦鳖二鱼 , 稠膏重蒸馏水稀
释酸化静置沉淀一滤取上清液鱼韭、 粗总碱西` 今精制三, 争成品 。
2
.
3 检验方法 : 按广西药品标准 19 8 4年版
表 1 因素、 水平
因素
水平 乙醉浓
度 A
乙醉 pH
值 B
稀释液
倍数 C 空白 D
nó鑫O,自….山,立止万亡J05….电J甩,幼9 1%8 7 %8 3%
卫9 7页— 降压灵标准含量测定项下的检 验 方法检验 。 总生物碱收得率 , 结果见表 2 。表 3 方差分析裹
自由度
3 直观分析及方差分析
由表 2可知 , 因素对指标 影响 大小的次
序为 人, B , C , 即乙醇浓 度对收得 率影响
最大 , 其次是乙醉的 pH 值 , 稀释液倍数 C 影
响较小 从而得出结论 : 各因素的最优水平
组 合应 为 A : B sC : , 即乙醇浓度 5 7 % , v H 值
3
.
5 , 稀释液的倍数为 2 . 0 。
从表 3可知 , 乙醇浓度对试验结果有显
著的影响 , 乙醇的 p H 值对收得率有显著的
方差来源 离差平方和
均方 F 值 显着性
A
B
C
误 差
总和 ( 5 5 、
0
。
0 8 4
0
。
0 6 4
0
。
0 0 0 8 3
0
。
0 0 0 8 3
0
。
1 4 9 6 6
0
。
0 4 2
0
。
0 3 2
0
。
0 0 0 41 5
1 0 1
。
2 . *
7 7
。
11 .
1
F l
一
0
.
1 ( 2
,
2 ) = 9 F l
一
0
。
0 5 L 2
,
2 ) = 1 ,
F l
一
0
。
0 1 ( 2
,
2、 = 9 9
影响而稀释液倍数对收得率无显著影响 , 即乙醇浓度及乙醇 pH 值是关键因素 。
4 讨论
通过直观分析及方差分析 , 最理想的工艺条件为 A : B : C : , 而稀释液的倍数对 实 验的影
响可忽略不计 , 从经济角度考虑 , 可取低水平 , 故认为 以A : B 3 Cs 为最佳工艺方案 。
我们按优选 出的提取工艺进行实验 , 降压灵总碱收得率比原提取工艺提高了 1 7 . 9 2%, 即每
.
A d d r o s s : H u a n g P in g q u a n
,
F a e t o r y o f p h a r m
a c o u t i e s
,
G u a 幻 g x i l公 s t i t u t e o f M e d ie i n e -
N
a n n i n g
一
5 8 2
.
衰 ZL 。 (3 4)正交裹设计
因索 实 验 结 果
提取物
列号
总生物碱
含 量
总生物
碱量 Yi
试
计
算
2
2
2
3
3
3
3
.
9 7 0
4
。
1 5 5
3
。
46 0
1
。
3 3 2
1
。
3 8 5
1
。
1 5 3
0
。
3 2 2
3
.
56 8
。
8 19
。
9 1 8
。
189
。
3 27
。
39 9
。 21 0
1
2
3
2
3
1
3
1
2
3
。
9 27
3
。
8 3 7
3
。
8 1 2
1
。
3 09
1
。
279
1
。
274
0
。
3 5 0
1
2
3
3
1
2
2
3
1
3
。
, 0 0
3
。
8 5 0
3
。
8 3 5
1
。
3 0 0
1
。
2 8 3
I
。
2 7 8
0
。
0 2 2
2
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2
。
1 12
1
。
9注
2 。 2 9 9
2。 2 3 6
2
,
3 2 1
1
。 8 8 4
2
,
0 6 4
2
。
1 0 2
5 7
。
2 2 %
6 1
。 峨l %
7 1
。
6 5%
5 5
。
2 5 %
6 1
。 2 8%
6 5
. 2 7%
5 5
。
1 0%
5 5
。
8 1%
6 0
。
4 1%
1
。
2 6 0
1
。
2 9 7
1
。
4 1 3
1
。
2 7 0
1
。
3 7 0
1
。
5 1 5
1
。
0 3 8
1
。
1 5 2
1
。
2 7 0
亡曰6
1 5
。
7 6 1 2
。
7 3 15
。
4 2 1 5
。
2 1
o = 艺 Y ; = 1 1 . 5 0 5
i 二 1
G . 二 13 4。 2 1
部 1 7 。 2 6
1 1
。
9 7
1 4
。
5 8
1 7
。
6 2
1 4
。
7 2
1 4
。
6 0
1 4
。
8 2
1 4
。
7 1
。 . G l七 1 = , 二- = 1 4 . , 之 Z匕公
~ C T O
一
9 9
.
0 8 4
4 4
。
9 3 4 4
。
7 4 4 4
。
7 4
S 二 0。 0 6 4 0。 0 0 0 8 3 0 。 0 0 0 8 3
9uni乡夕少1和时对衅处3
分
投 10 0 x 10 吸 g原生药材 , 可增加纯利润 3 5 8 4 0 0元左右 , 获得较好的经济效益和社会效益 。
( x 9 9 4一 0 3一 2 2收稿 )
(上接第 6 0 0 页 ) 衰 1 3种旅植物主要区别比较
项 木 藤 葬 文 献〔2〕 文 献C 3〕
着生方式与形状
木质慈本
簇生 , 革质 , , , 形
草质慈本
互生 , 宽卯形, 先端锐尖
草质慈本, 筒状
簇生, 长卵形, 薄而半透明
大小 ( c m )
叶柄长 (c m )
叶背
叶缘
长 1~ 3 , 宽 0 。 5 ~ 2
0
。
5~ 2
。
5
主脉色浅
起伏
圆锥花序或头状花序 ,
浅粉红色 , 花被 5深裂
圆柱形 ,
1~ 2
木质 , 直径
。
S O m
长4~ 1备 宽 3~ 7
2~ 4
有的有人字形紫斑纹
平
总状花序, 白色 , 花
被 S~ 7片
根状茎和块根肥大 ,不整齐 , 圆球形 , 直径可达
20 c m
, 外皮棕褐色 , 剖面降红色 ,
长通~ 9, 宽 3~ 5
具长柄
叶脉上有白色乳头伏突起
平
圆锥花序 ,香气较浓 较小
, 浅黄白色 ,
块根呈不规则块状或略呈圆柱形 , 长 8一 1 5 c m , 直径 3~
7 c m
, 质坚硬 , 剖面深黄色一~ . . . . 州. . . . . . . . . . 奎 空 献今 考 文青海省药物研究所, 等 . 青藏高原药物图鉴 . 第一册 . 西宁 : 青海人 民出版社 , 19 72 . 3 :7 北京 : 人民卫生出版社 , 1 9 78 。 “ 6,二了、`甘肃省卫生局 .甘肃人民 出版社甘肃中草药手册 . 第四册 . 兰州 :
, 全国中草药汇编编写组 。 全国中草药汇编 。 下册 9 7 4
。
1 8 7 6
《 中草药 》 1, , 一年第 2 5卷第 2 2期
19 9 3一 10一2 8收稿 )
.
5 8 3
·