全 文 ：富 , 分别 达 到 3 . 。% ~ 12 . 1%和 4 . 2% 一
9
.
7%
。 作者建议在质量标准 中增加 “ 折光
率 ”一项 , 以保证淡水鱼油中的不饱和脂肪酸
的含量 。 当然 ,折光率和相对密度的范围还需
经大量样本的测试来确定 。
.3 4 E P A 与 D H A 的含量 : 文献 〔7 〕报道的这
3 种鱼油中 E P A 与 D H A 的含量是粗鱼油的
含量 ,按粗鱼油到纯 P U F A 的收率是 50 %
计 ,这 3 种鱼油 E P A 与 D H A 的含量为 : 编
鱼 1 . 6 8% ,草鱼 1 . 9 6% ,维鱼 2 7 . 4 2% 。 本实
验中蝙鱼的 E P A + D H A 含量与之十分相
近 , 而草鱼与雌鱼却低得多 , 其原 因还待研
究 。 据 ( 日 ) 铃木平 光报道 , 鳝 鱼和鲤 鱼 中
E P A 与 D H A 的含 量 分 别 为 10 . 98 %及
8
.
9 9% 〔的
, 由此看来 ,淡水鱼鱼油中这 2 种活
性物质的含量均较低 。
3
.
5 淡水鱼油的降胆固醇作用 : 经初步动物
试验 ,这 3 种淡水鱼油的 P U F A 的等量混合
物以 2 . 5 9 / k g · d 给小 鼠 19 , 连续 l o d , 结果
表明能降低食钾性高脂血症小鼠的血清总胆
固 醇 , 与对 照 组 相 比 , 有显 著差 异 (尸 <
0
.
0 5 )
。
致谢 : 江苏无锡 第六制药厂沈辞辞等 同
志完成 E P A 与 D H A 含贡浏定 ,深表感谢 。
参 考 文 献
1 俞鲁礼 , 等 . 海洋渔业 , 19 9 1 , ( 4 ) : 15 8
2 郭学平 , 等 . 海洋药物 , 19 8 , (3 ) : 4
3 万新祥 , 等 . 中国海洋药物 , 1 9 91 , (4 ) : 12
4 上海市药品标准 . 1 9 80 版上册 . 1 93
5 浙江省药品标准 . 1 9 93 . 39 5
6 刘玉芳 . 水产学报 , 1 99 1 , ( 2 ) : 1 6 9
7 俞鲁礼 , 等 . 水产学报 , 1 9 9 4 , ( 3 ) : 1 9 9
8 铃木平光著 , 叶桂芬译 . 吃鱼健脑 . 北京 : 农业出版社 ,
1 99 2
.
1 2 0
( 1 9 9 6
一
0 5
一
1 4 收稿 )
P r e l i m i n a r y S t u d i e s o n t h e E x t r a e t i o n a n d P u r i f i e a t i o n o f P o l y
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.
参菊粉刺露质量标准的研究
山东省中医药研究所 (济南 2 5 0 0 14) 张 玲 . 时延增 徐新刚 单卫华 李昭 霞
摘 要 采用薄层层析法对制剂中菊花 、 白芷 、 白鲜皮 、 苦参进行了定性鉴别 , 应用薄层扫描法对
苦参碱进行了定量测定 , 方法简便 , 专属性强 ,重现性好 , 提示上法可用于对该制剂的质量检查 。
关键词 参菊粉刺露 薄层层析 薄层扫描 苦参碱
于i-d由Me
参菊粉刺露由苦参 、 菊花 、 蒲公英 、 地肤
子 、 防风 、 荆芥 、 白芷 、 白鲜皮 、 透骨草等 13 味
中药制成的外用涂擦剂 ,具有杀菌 、 抗炎 、 止
痒 、 止痛之功效 ,用于男女青春期痊疮 。
·
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《中草药 》 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 1 1 期 6 5 7
本品为水溶液制剂 ,所含药味多 , 组方大 , 成
分复杂 , 干扰因素较多 , 质量分析工作难度很
大 。为保证制剂质量 ,对粉刺露进行了薄层鉴
别研究 , 并对苦参碱进行了含量测定 。方法简
便 、 专属性强 , 重现性好 , 可用作参菊粉刺露
的质控标准 。
1 材料及仪器
仪器 : C S 一 9 20 薄层扫描仪 ( 日本岛津公
司 ) 。 P B Q 一 I 型薄层 自动铺板器 (重庆南岸新
力实验 电器 厂 ) ; 定量毛 细管 (美 国 rD u m -
m o n d 厂 ) 。
标准品 : 苦参碱对照品 由中国药品生物
制品检定所提供 。
参 菊粉刺露样 品 : 本所 自制 , 批号为
9 3 1 2 1 1
、
9 3 1 0 1 7
、
9 4 0 5 0 3
。
药品 : 菊花 、 白鲜皮 、 白芷对照药材购 自
济南药材站 。 (经本所生药室彭广善研究员鉴
定符合药典标准 ) 。
试剂 : 均为分析纯 。
2 薄层板的制备与处理
取硅胶 G , 加 0 . 2%的 CM C一 N a , 自动铺
板器铺成 Zo e m x Z o e m x o . o 3 e m 的薄层板 。
3 样品供试液及对照药材溶液的制备
3
.
1 取粉刺露 Z o m l , 加乙醚提取 3次 , ( 1 0 、
1 0
、
i o m l )
, 挥去 乙醚 , 残渣用乙醉 l m l 溶解 ,
作为供试液 ( I ) ;另取菊花 29 ,加水 4 om l ,加
热 ,提取 3 om in ,过滤 ,滤液加乙醚提取 3 次 ,
余下按供试 液 ( I )操作 , 作为对 照药材液
( I ) ;另取缺菊花阴性粉刺露 Z om l , 按供试
液 ( I )方法制成阴性对照液 ( I ) 。
3
.
2 取粉刺露 l o m l , 加氯仿提取 3 次 ( 10 、
8
、
8m l )
,挥去氯仿 ,残渣用乙醇 l m l 溶解 ,作
为供试液 ( l ) ; 另取白芷 g2 , 加乙醇 20 m l , 加
热回流提取 20 m in , 将乙醇浓缩至 l m l ,为对
照药材液 ( l ) ; 取缺 白芷 阴性 粉刺露 l o m l ,
按供试液 ( I )方法制成阴性对照液 ( I ) 。
3
.
3 取粉刺露 Z o m l , 加氨水调 p H 至 9 ,氯
仿提取 3 次 ( 1 0 、 1 0 、 i o m l ) , 挥去氯仿 , 残渣
用 醋酸 乙醋 l m l 溶解 , 作为供试液 ( l ) , 另
取 白鲜皮 2 9 , 加氯仿 20 m l , 加热 回流提取
3 0m in
,过滤 , 滤液挥去氯仿 , 残渣用醋酸乙
醋 l m l 溶解 , 作为对照药材液 ( I ) ; 另取缺
白鲜皮阴性粉刺露 Z o m l , 按供试液 ( l )方法
制成阴性对照液 ( l ) 。
3
.
4 取粉刺露 l om l , 加氨试液调 p H 至 9 ,
加氯仿提取 3 次 ( 1 0 、 s 、 s m l ) ,挥干氯仿 , 残
渣加乙醇溶解并定容至 s m l 量瓶中 , 作为供
试液 ( W ) ; 另取 1 05 ℃干燥至恒重 的苦参碱
对照品 l m g ,加乙醇溶解 ,并定容至 l m l ,作
为对 照 品溶液 ; 另取缺苦参 阴性粉刺露
1 0m l
, 按 供 试 液 N 方法制成 阴性 对 照 液
( Vl )
。
4 薄层定性鉴别
4
.
1 菊花的鉴别 : 分别吸取供试液 ( I ) 、 阴
性对照液 ( I )各 6料l ,对照药材液 ( I ) 4拼l ,分
别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以苯一氯仿一醋
酸乙酷一甲酸 (3 : 1 . 5 : 2 : 0 . 3) 为展开剂 ,上
行展开 , 展距 10 c m , 取出 , 晾干 , 喷以 5%香
草醛浓硫酸显色 , 10 5℃烘 10 m in , 供试品色
谱中 ,在对照药材相应的位置上 ,显相同颜色
的斑点 。 结果见图 A 。
B
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O O…1 Z n 图A一菊花 B 一白芷 C一白鲜皮 D一苦参
. 0 0 0 .
药材薄层鉴别图
1一粉刺露 2一阴性对照 a 、 b 、 。 为对照药材 d 为苦参碱
4
.
2 白芷的鉴别 :分别吸取供试液 ( I ) 、 对
照药材液 ( x ) 、 阴性对照液 ( l )各 4拌 l , 点于
同一硅胶 G 薄层板上 , 以正 己烷 一醋酸乙醋
( 7
: 3 )为展开剂 , 上行展开 ,展距 l o e m 。 取
出 , 晾干 ,置紫外灯 ( 3 6 5 n m )下检视 。 供试品
色谱中 ,在与对照药材相应位置上 , 显相同颜
色的荧光斑点 。 结果见图 B 。
4
.
3 白鲜皮的鉴别 :分别吸取供试液 ( l ) 、
对照药材液 ( l ) 、 阴性对照液 ( l )各 4川 ,点
于同一硅胶 G 薄层板上 ,层析缸 内加氨饱和
3o m in 后 , 以苯一丙酮 ( 9 : l) 为展开剂 ,上行
展开 , 展 距 1 c0 m 。 取 出 , 晾干 , 置 紫外 灯
( 25 4 n m )下检视 。 供试品色谱 中 ,在与对照药
材色谱相应的位置显相 同颜色的荧光斑点 。
结果见图 C 。
4
.
4 苦参的鉴别 : 分别吸取供试液 ( w ) 、 阴
性对照液 ( N ) 各 2川 , 苦参碱对照液 4川 ,点
于同一硅胶 G 薄层板上 , 以醋酸 乙醋一丙酮 -
苯 一氨水 (4 : 3 : 2 : 0 . 2) 为展开剂 ,上行展
开 ,展距 1c0 m 。 取出 , 晾干 , 喷以稀碘化秘钾
试液显色 ,冷风吹干 , 供试品色谱中 ,在与对
照 品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 。
结果见图 D 。
5 苦参碱的含量测定
5
.
1 薄层扫描条件 : 反射式单波长锯齿形扫
描 ; 入s = 5 2 o n m , 线 性 参 数 S x = 3 ; 狭 缝
1
.
Zm rn x 1
.
Zm m ; 扫 描速 度 Z om m / m i n , 纸
速 Z om m /m i n 。
5
.
2 标准曲线的绘制 : 精密吸取 1 、 2 、 3 、 4 、
5川的苦参碱对照溶液 ( l m g / m l ) ,点于同一
硅胶 G 薄层板上 ,按苦参薄层鉴别项下条件
展开 , 显色 ,扫描 ,测得吸收曲线 。 回归方程 Y
= 1 7 5 o X 一 6 7 0 , r = 0 . 9 9 9 4 ,表 明苦参碱在 1
~ 5拜g 范围内呈良好的线性关系 。
5
.
3 稳定性实验 : 吸取苦参碱对照液 2闪 ,
点于薄层板上 ,按 定量条件展开 ,显色后扫
描 , 每隔 30 m in 再扫描一次 ,结果表明 ,苦参
碱斑点在 h3 内稳定 。
5
.
4 精密度实验 : 同一斑点连续扫描 5 次 ,
测得变异系数 R S D ~ 0 . 57 % ; 同一薄层板 5
个相同量的各对照品溶液 ,测得面积 ,计算变
异系数 R S D 在 1 . 9 7%一 2 . 8 9%之间 。
5
.
5 样品分析 : 精密吸取供试液 ( W ) 2川 ,苦
参碱对照品溶液 2 、 4川 , 点于同一硅胶 G 薄
层板上 ,按上述方法测定苦参碱含量 (外标二
点法 ) ,结果见表 。
表 粉刺礴中苦参碱含 t
苦参碱含量 ( m g /m l)
批号—1 2 3 王 R S D (% )9 3 12 1 19 3 10 1794 0 5 0 3苦参药材 ( % ) 8 . 9 18 . 548 . 983 。 6 7 9 . 0 38 。 7 59 . 0 83 . 7 5 8吕 . 8 . 9 7吕。 7 1:: 8 30 1 9 。 0 23。 7 3 0 . 6 71 . 7 20 。 5 71 . 4 2, 以上数据为 3 次平行实验平均值 ,每次 n 一 35 . 6 回收率实验 : 精密吸取供试液 ( vI )3份 ,分别加入精密称定的苦参碱对照品 ,依法测定 ,平均 回收率一 96 . 41 % , R SD 一 2 . 18 % 。6 讨论
目前有关菊花水溶部分的薄层分离报道
较少 , 关于 白鲜皮的薄层定性鉴别尚未见报
道 。本文 4 种药材的薄层鉴别结果表明 ,各检
出成分不受样品中其它君药的干扰 , 专属性
强 ,稳定性 、 重现性均好 ,并为白鲜皮 、菊花药
材的薄层鉴别提供了实验依据 。
白鲜皮的薄层鉴别 , 展开后药材显 7 个
清晰圆整的斑点 ;粉刺露样品液曾试用供试
液 ( l )及供试液 ( w ) 点样展开 ,均显十几个
斑点 ,干扰鉴别 ; 经试验 , 采用加氨水调样品
液 p H 至 9 ,氯仿提取后 ,残渣以醋酸乙酷溶
解 ,结果满意 。
苦参碱的含量测定方法 ,较 《中国药典 》
1 9 9 0 版一部 “ 苦参 ” 药材鉴别 4 项的展开条
件 ,本文采用的条件具有分离效果好 ,斑点清
晰圆整 , l 无需二次展开的优点 ,并且有较好
的准确度和精密度 , 适用于苦参及其它含苦
参制剂中苦参碱的测定 。
( 1 9 9 6
一
0 1
一
0 8 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 6年第 2 7 卷第 1 1 期 · 6 5 9 ·
Stu dien o sth eQu al 五ty Stn a dar do f Sh en ju e fn e ilu
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刀a v e s c e o s ,及 c t a m n u s d a 划 c a rP “ 5 a n d a m u m b e r o f o t h e r h e r b a l m id ie in e s fo r t h e t r e a t m e n t o f p u b e r a l a e n e .
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.
糙叶败昔多糖的含量测定
甘肃省医学科学研究院 (兰州 7 3。。 50) 杨建萍 . 何福江 李洪刚
摘 要
1
.
5 0 %
。
关锐词
用分光光度法 ,经苯酚一硫酸显 色 , 于波长 4 90n m 处 测定了 糙叶败酱多糖的含量为
糙叶败酱 多糖 分光光度法 含量测定
糙叶败酱 p a t月 n i a s c a abr B u n g e . 为败
酱科败酱属植物 , 异名箭头风 , 俗称脚汗草 。
药用其根 , 民间用于治伤寒 、 温症 、 跌打损伤 、
妇女崩中 、赤白带下等症 ;对艾氏腹水癌细胞
有抑制及杀伤作用 〔, 一 3 , ;对急性 白血病细胞
毒作用显著 〔们 ,并有升高血小板作用 〔 5 ,等 。
近年来 ,我们对糙叶败酱根中的多糖 、 皂
贰 、 挥发油 〔 6〕等化学成分进行了研究 ,发现多
糖和皂贰部分均具有一定 的抑制癌细胞生
长 、 升白和升血小板的作用 。 目前 , 尚未见到
糙叶败酱多糖的研究报道 , 我们采用苯酚 一硫
酸法 〔 , ,测定了其多糖的含量 。
1 实验部分
1
.
1 仪 器 与药品 : 岛津 分光 光 度计 U V -
1 2 0
一
0 2 ; 葡 葡糖 (无水 ) , A R ; D A l o l 大孔树
月旨。
1
.
2 样品来源 : 从甘肃省药材公司购得 , 经
甘肃省药品检验所韩毅生主任药师鉴定为糙
叶败酱 。
1
.
3 多糖的提取与分离 : 称量粉碎的糙叶败
酱根 1 0 0 9 (做两份平行实验 ) 用常水浸泡一
夜 ,煎煮 4 次 , 每次 h2 , 合并水煎液 ,过滤 ,将
滤液通过 D A 1 01 大孔树脂柱 ,接收液置水浴
上浓缩 ,待浓缩液放冷后 ,搅拌下缓缓加入乙
醇 ,使析 出沉淀 , 乙醇加至无沉淀析 出为止 。
静置过夜 , 倾出上清液 。 向沉淀 中加入蒸馏
水 , 使溶解 , 过滤 ,滤液置水浴上浓缩 。重复以
上操作 , 使析出沉淀 , 将沉淀物自然挥散至
干 ,待配制样品溶液 。
L 4 多糖的含量测定
1
.
4
.
1 标准曲线 :精密称量 1 0 5℃下干燥至
恒重的葡萄糖 0 . 0 3 0鲍 置 25 o m l 容量瓶中 ,
加蒸馏水溶解 , 稀释至刻度 ,制成标准溶液 。
精密吸取标准溶液 。 (空 白 ) 、 0 . 2 、 0 . 4 、 0 . 6 、
o
·
8
、
1
.
o m l 分置于 i o m l 容量瓶中 , 加蒸馏水
至 2 . o m l ,加 5%的苯酚溶液 1 . om l , 浓硫酸
5
.
om l
, 摇匀 , 于沸水浴中加热 15m i n ,冷却 ,
于 4 9o n m 波长测定吸收度值 。 经回归处理 ,
得直线方程 A 一 0 . 6 4 4 0 一 9 . 8 x lo 一 3 v , r -
.0 9 8 9 7, 式中 A 表示吸收度 , v 表示葡萄糖
. A d
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