全 文 ：液洗脱部分 ,洗脱液用量不少于 sm l 。 洗脱液
蒸干加甲醇溶解并定容 ,配成 50 一 10 0m g 生
药 / m l 的溶液备用 。
1
.
4 标准曲线的制备及定性定量方法 :详细
方法见文献 〔` 〕 , 定性指标 为保 留时间 ( R T ) ,
定量为标准品加入法 〔5〕 。
2 结果
将 8 年 、 15 年生植物的树皮 、 根皮和须
根样品按上述方法测定 ,结果见表 。 a) 两个化
合物在不同部位含量差异较大 。 通常在须根
中较高 ,在树皮和根皮中次之 。 b) 二者的含
量与树龄也有关系 , 15 年生的通常高于 8 年
生的植物 ; c ) 10 一去 乙酞 b ac ca it n l 几乎在所
有样品中都比 b ac ca t in l 的含量高 。
衰 东北红豆杉中 1 0一去乙酸 b a e e a t in -
和 b ac ca it n . 的含 t ( % , 以样品干盆计 )
部位 形态 树龄 (年 ) 10 一去乙酞 b a e e a t i n 一 b ; 。 e a t i n -
树皮 乔木 8 未测定 未测 定
树皮 乔木 1 5 0 . 0 3 4 () . 0 2 7
根皮 乔木 8 0 . 0 0 5 6 0 . 0 0 5 6
根皮 乔木 15 0 . 0 14 0 . 0 0 8 7
须根 乔木 8 0 . 01 9 0 . 0 58
须根 乔木 15 0 . 1 0 6 0 . 0 6 9
树皮 灌木 15 0 . 0 0 2 6 0 . 0 0 1 6
根 皮 灌木 15 0 , 0 1 5 0 . 0 0 52
须根 灌木 1 5 0 . 0 1 9 0 . 0 0 63
3 讨论
测定 1 0 一去乙酞 b a e e a t i n 一和 b a e c a t i n -
含量的样品与文献 〔3〕测定紫杉醇及相关化合
物的含量的样品是同一批材料 ,其测定结果
具有一定的可比性 。 通过 比较两个前体化合
物的含量在大多数样品中与紫杉醇相当甚至
还高一些 ,说明在提取分离紫杉醇的同时对
这两个成分进行综合利用是有意义的 。
10
一去乙酞 bac ca t in , 由于在欧洲紫杉
( aT
x us ab “ a at ) 中含 量较 高 , 甚 至可达到
0
.
1%
, 已被做半合成紫杉醇的原料 。 我们对
东北红 豆杉数个样 品测 定的结果 同样 表明
1 0
一去乙酞 b ac c at in l 的含量较高 ,但在测定
云南红豆杉样品时却未发现类似现象〔们 。 有
研究表明这两个化合物在植物体内可随季节
发生变化 ,且 含量 由低到高的变化趋势正好
相反 〔曰 , 因此 不同季节采收的样品测定结果
可能会有较大差异 。 有关紫杉醇及其前体化
合物含量随季节的变化我们正在进行研究 。
参 考 文 献
1 W
a n i M C
, e t a l
.
J A m C h
e
m os
e , 1 9 7 1
, 9 只( 9 ) : 2 3 2 5
2 方唯硕 . 中国药学杂志 , 1 994 , 29 ( 5 ) : 2 ”
3 F a n g W S
, e t a l
.
P h y t o e h e m A n
a
l
,
1 99 3
,
4 ( 3 )
; 1 1 5
4 F a n R W S
, e t a l
.
J C h i m P h
a r m cs i
,
1 9 9 5
,
4 ( l )
: 4 7
5 南京药学 院 主编 . 分析 化学 , 北 京 : 人民 卫 生出 版社 ,
1 9 7 9 4 7 3
6 F u r m a n o w
a
M
, e t a l
.
P l a n t
a
M e d
, 19 9 3
. 5 9夭7 ) : 6 5 2
( 1 9 9 5
一
10
一
0 9 收稿 )
保 元 注 射 液 的 研 究
常州市中医院 (2 13 。。 3 ) 吴岳云 . 曹伟春
摘 要 保元注射液是由红参 、 黄精等 4 味中药经提取加工而成 。 通过 7 年时间的临床观察证明 ,
保元注射液对治疗慢性 肾功能衰竭 , 改善症状 , 减轻氮血症 ,保护肾单位 , 延缓慢性肾衰的进程等
方面都有较好的效果 。 药理实验进一步表明 . 本品对控制 cS r 、 B u n 、 C c : 等均有显著差异 ,本文介绍
中药保元注射液的制备工艺 ,质量标准及相关的药效学研究 。
关镇词 保元注射液 工艺 人参皂贰 微孔滤膜 药效学
·
A d d r e s s
:
W
u Y u e y u n
,
C h
a n g z h o u M u n 一e ip a l H o s p it a l o f T r a d i t io n a l C h in e s e M e d i e i n e , C h a n g z h o u
.
3 40
·
慢性肾功 能衰竭 (C R F ) ,是多种 肾脏疾
病终末期的表现 ,是威胁生命的重要病症之
一 。 保元 口服液经胃肠道吸收 , 对 C R F 作用
不明显 , 而用保元注射液治疗 C R F 作用迅
速 , 疗效确切 ,产品质量稳定 。 本品克服了口
服制剂服用量大 ,携带不便及作用不 明显等
缺点 ,静脉给药见效快 , 易为病人接受 。 本文
介绍中药保元注射液的制备工艺 、质量标准
及相关的药效学研究 。
1 仪器与材料
仪器 : Z x Z一 I 垫旋片式真空泵 , p H 一 4 型
酸度计 ; D W J 一 I 型大输液微粒计数器 , 微孔
滤器 , 微量进样器 , 7 5 2 0 型紫外分光光度计 ;
P BQ
一 I 型自动铺板仪 。
材料 : 人参为五加科植物人参 尸an a x
乡 n s e 权y C A . M e y . 的干燥根 ;黄精为百合科
植物黄精 尸。勿g伽 a t u m s而 icr u m R e d o u t e ·
及其 同属植物的根茎等 ; 人参皂贰 R ` 、 R e 、
R
g ,为 中国药品生物制品检定所提供 ;试剂均
为分析纯 ;保元注射液和阴性对照液为本院
制剂室提供 。
2 工艺
2
.
1 取红参软化 , 切片 ,干燥 , 称重 ,取适量
9 5 %乙醇浸泡 ,连续回馏数次 , 回馏液过滤至
澄 明 , 滤液减压回收乙醇至无醇味 , 浓缩液加
适量注射用水稀释 ,分装 , 灭菌 , 备用 ( I ) 。
2
.
2 取黄精等 3 味中药 , 加蒸馏水煎煮 3 次
( l h
,
4 0 m i n
、
4 o m i n )
, 合并滤液 , 滤液 浓缩 至
一 定 比例 , 加 95 %乙 醇调 含醉量 (分别 为
“ % , 75 % ) 。 滤过 ,滤液减压回收 乙醇至无醇
味 ,浓缩液加注射用水适量 , 加活性炭处理 ,
过滤至澄清 , 分装 , 灭菌 ,备用 ( I ) 。
2
.
3 取红参提取液 ( I ) 与黄精等提取液
( I ) 混合溶液 , 澄清 , 加适量 注 射用水 , 调
p H
,过 G 3 滤球 , 加注射用水至足量 , 过微孔
滤器 , 分装 ,灭菌 。
3 质 t 检交
性状 : 本 品呈棕色澄明灭菌液 ,规格 为
l o o m l/ 瓶 , p H : 测定方法按中国药典 1 9 90 版
《中草药 》 1 9 9 6 年第 2 7卷第 后期
一部附录 40 方法进行 , 为 p H S~ 7 。
不溶性微粒检查 : 按中国药典 1 9 9 0 版一
部附录 4 方法进行 。
热原检查 :按中国药典 19 90 版二部附录
10 6 方法进行 。
蛋 白检查 :取试液 l m l ,加新配制的 30 %
磺基水杨酸试液 l m l 摇匀后不得发生浑浊 。
揉质检查 : 取试液 l m l , 加稀醋酸一滴 ,
加氯化钠明胶试液 4 ~ 5 滴 ,不得发生浑浊 。
草酸盐检查 : 取试液 Zm l , 水稀释 s m l ,
加醋酸 0 . Zm l ,氯化钙试液 0 . s m l , l m i n 内不
得浑浊 。
3
.
1 鉴别 : 人参 : 取样品溶液 l o m l ,氯仿脱
脂 ( 10 m l x Z 次 ) , 再用水饱和正 丁醇萃取 3
次 ( 1 0m l/ 次 ) , 合并正丁醇液 , 蒸干 , 残渣加
l m l 甲醇溶解 ,作为样品溶液 ;另取不含人参
的样品 ,同法制成阴性对照溶液 。 再取人参皂
贰 R 、 , 、 R , 、 R : 、分别置 l m l 容量瓶中加入 甲醇
溶液 ,搅匀 , 定容 ,得对照品溶液 ,浓度 Zm g /
m l
。
.3 2 薄层层析 : 按《中国药典 》薄层色谱法试
验 ,分别吸取样品液 、 阴性对 照液 、 对照品溶
液点于同一硅胶 G 薄层板上 ,以氯仿 一甲醇 -
:…8:曾。,.:…Q:曹
。,`
图 1 人参皂试薄层鉴别
A
一 日光 「 B一 36 5n m 紫外灯 下 卜样品
2
一标准品 3一阴性对照
正 T’ 醇 ( l : 1 : l )为 展开剂 , 展开 约 1 5e m
后 ,取出 , 凉干 , 喷以 10 %硫酸一乙醇溶液 , 在
一o 5 U 烘 6一 s m i n ,结果见图 1 。
.3 3 含量测定
一
3 4 1
-
3
.
3
.
1 标准 曲 线 的 绘 制 : 取 人 参 皂 贰
凡 l m g , 用 甲醇溶解 , 并定 容于 l m l 容 量瓶
中 , 用微量进样 器分别精密 吸取 。 、 20 、 40 、
6 0
、
8 0
、
1 0 0拌l 分别于 l o m l 玻塞试管中 , 6 0 ℃
真空干燥箱 中干燥 ,干后取 出精密加入 5%
(W /V )香草醛 一冰醋酸 0 . Zm l ,再加入 0 . s m l
高氯 酸摇 匀 , 于 60 ℃恒 温 水 溶箱 中 加热
1 5m in
,取出后立即流水冷却 , 加冰醋酸稀释
至 s m l 容量瓶中 , 于 5 6 0n m 处 比色 , 测定吸
收度 , 以吸收度 A 对 比色液浓度 C 作图 ,线
性回归方程 天- 一 0 . 0 1 18 + 0 . 0 0 9 6 c , 相关
系数 0 . 9 5 7 1 。
影响 。
4
.
1 实验动物 : 经脊肋角切 口手术 , 第一期
手术切除左 肾 2 3/ 皮质 .0 48 士 .0 o 6g, n 一
2 7
。 一 周后第二 期 手 术切 除右肾 1 . 1 土
0
·
1 79
, n ~ 2 2
。
4
.
2 给药方法 : 根据肾切除比 (右肾重十左
肾切除重量 /右肾 x Z ) , 将成活 17 只动物肾
衰模型大 鼠配对分成 3 组 ,对照组 7 只不给
药 , 口服组 5 只每日口服保元 口服液 l o m l/
只 (相 当生药 1 . 0 69 ) , 静脉组 5 只每日尾静
脉 注 射保 元注 射 液 1 . sm l/ 只 (相 当 生 药
0
.
4 8 9 )
。
4
.
3 观察项目 : 治疗后 2 周 、 5 周 、 7 周分别
于眶后采血 ,测 cS r 、 B u n , 作 t 检验 。 观察各
组模型动物的存活率 , 第 7 周全组动物采血
后急性处理 , 取残肾作病理切片 , H E 、 A G 、
m as s o n
、
P A S 染色 , 观察肾小球局灶节段硬
化发生率 , 作 t 检验 。
4
.
4 结果
4
.
4
.
1 保元注射液对实验性肾衰大 鼠各期
存活率 : 见表 1 。
表 l 肾衰大皿各期存活率
卜峨侧娜口
l 0
旅度 a 阅目以 》
圈 2 人今皂试的标准曲线
3
.
3
.
2 样品含量测定 : 精密吸取保元注射液
10m l 于 5 0m l 烧杯中 , 水浴蒸干 , 在 80 ℃水
浴 上 用甲醉溶出皂贰 (5 m l x s 次 ) , 挥干 甲
醉 , 用 1m0 l 蒸 馏 水 溶 解残 渣 , 氯仿 脱脂
( l om l x Z 次 ) , 将脱脂液移入分液漏斗中 , 用
正丁醇萃取 ( l o m l x s 次 ) , 合并萃取液 ,减压
回收溶媒 , 水浴蒸干 ,残渣用 甲醇溶解 , 并定
容于 sm l 容量瓶中 ,再取不含人参的阴性液
1 0 m l
, 同法处理 ,作比色测定时空白校正 。 取
上述 处理后的样 品 液 、 阴 性液各 5 0川 , 于
1
0m l 玻塞试管中 , 按标准曲线制法处 理 比
色 , 以阴性液作空白 ,测得样品吸收度 , 代入
标准曲线 , 求得 比色液浓度 ,最后计算得原样
品人参皂贰含量值 。
4 药效学研究
以保元注射液治疗大鼠 5 6/ 肾切除肾衰
模型 ,观察保元注射液及 口 服液对实验性肾
衰动物 cS r 、 uB n 、 动物存活率及残肾病理的
·
3 4 2
·
2 周 5 周 7 周
存活
0n
:
00
内bs
八j怪`
对照组 7
口服组 5
注射组 5
( % )
5 7
。
1
10 0
。
0
1 0 0
.
0
存活 (% )
28
。
6
60
。
0
80
。
0
存活 ( 环 )
2 8
.
6
保元注射液与对照组比较 , 存活时间延
长 , 存活率高 。
4
.
4
.
2 保元注射液治疗实验性肾衰大鼠 ,对
控制 cS r 、 B u n 的影响 : 见表 2 。
结果表明保元注射液治疗实验性肾衰大
鼠 , 在 cS r 、 B u n 进行性升高过程中 cS r 在第
7 周 , B u n 在第 5 周时 ,注射组与对照组比较
有显著性差异 , 口服组未见差异 。
4
.
4
.
3 保元注射液对残余肾单位的影响 , 见
表 3 。
结果表 明保元注射液对减轻肾小球损
害 ,减缓残余肾单位的局灶节段硬化 ,也有显
著意义 。
表 2保元注射液对肾衰大民 Sc r、 B u n 的影响
灰 r拌 . O I/ LB u n m 「n o l/ I
对照组
口服组
注射组
2周 5 周 7 周 2周 5 周 7 周
9 2
.
4 2士 15 . 9 9 2 1. 24 士 0 1 14 . 9 2士 0 20 . 62士 3. 20 6 1. 7 0士 0 . 78 20 . 0 2士 3. 4
10 0
.
28 士 9 . 7 2 10 6. 0 8士 8 . 8 4 2 6 1. 4 1士 3 1. 2 6 18 . 8 6士 4 . 7 5 15 . 4 1士 3. 20 2 2. 0 2士 6. 8
8 3
.
0 9士 3 1. 2 67 5 . 14士 8 . 84 ’ 9 9 . 0 1士 7 . 9 5 二 7 1. 7 9 士 3. 12 14 . 3 1士 1. 2 6二 6 1. 0 2士 0 . 6`
注 : . ` P< 0 . 0 1份尸< 0 . 05
农 3 保元注射液对残余肾单位的影晌
n 共检肾小球 局灶节段硬化 肾小球硬化率
%荃士 s
2 1
.
5 2 1
.
8 5士 5 . 8 7
8
.
3 8
.
0 3士 4 . 8 8
5
.
8 5
.
5 6士 0 . 9 5 .
取是首要关键 ,为确保疗效 , 对本处方中主药
红参进行了定性和定量检查 。本组方科学 .工
艺合理 , 剂型先进 , 质量稳定 , 是临床治疗慢
性肾衰的有效制剂之一 。
5
.
2 与临床同途径给药的药理实验表明 , 本
品对控制 S cr 、 B “ n ,增加动物存活率 ,延长动
物寿命 , 延缓病程进展 , 均有肯定的疗效 , 但
由于实验初期及手术后动物例数较少 ,故统
计中增加 尸 < 0 . 0 25 的差异 。 增 加动物例数
的实验有待进一步开展 。
( 1 9 9 5
一
0 6
一
1 9 收稿 )
20
,且工J9ó
963614对照组 2口服组 3
注射组 4
注 : . P < 0 . 0 25
S 小结
5
.
1 保元注射液是我院省名老中医张志坚
主任从事肾病几十年所积累的经验方 。 为适
应重危病人的抢救需要 , 中药注射剂是 一个
重要手段 , 中药注射剂的制备 ,有效成分的提
电导滴定法测定中药制剂中薄荷醇的含 t
佳木斯医学院药学系 (1 5 4 0 0 3) 于 蓬 . 于 敏 燕淑清
摘 要 采用电导滴定法测定了中药制剂羚羊感冒片中挥发性成分薄荷醇的含量 。 可用于含薄荷
醉中药制剂的定量测定 。
关. 词 羚羊感冒片 薄荷醉 电导滴定 含量测定
薄荷 材七nt h a h a IP 、 a ly 二 B ir q . 是中药制
剂中广泛应用的清热解表药 , 主要成分为挥
发性的薄荷醇 (油 中含量 7 % % ~ 78 % ) 及
少量的薄荷酮 (油中含量 8 % 一 12 % )川 。 常
用的薄荷醉定量方法繁锁 、 费时 ,且薄荷酮干
扰严重 ,给实际生产 中此类制剂的定量带来
了一定的困难 ,本实验对含薄荷的中药制剂
羚羊感冒片以薄荷醇为指标 , 电导法 定时测
定了其在人工 胃液中的释放量 。
1 仪器和药品
D D S
一
n 型 电导仪 , 天 津永 红仪器厂 ;
S F
一
80
一
1 型释放度测定仪 , 沈阳理化仪器厂 ;
所用试剂为分析纯 ; 羚羊感 冒片为佳木斯中
药厂提供 。
2 方法
2
.
1 基 准物溶液的配制及 E D T A 的标定 :
精密称定在 80 ℃灼烧至恒重的基准物质氧
化锌 o · 1 2 1 99 ,配制成 s o om l标准锌水溶液 。
准确称取 E D T A o . 12 2 99 及 0 . 4 2 4 69 分
一 A dd r e s s Y u L ia n
,
eD p
a r t m
e n t o f P h
a r m a e y
,
J ia m u s i M
e
d i
e a
l C
o
l l
e g e
,
Ji
a
m
u s
i
.
3 4 3
·