全 文 ：绞股蓝总皂试提取工艺研究与改进
陕西中医学院 (成阳 7 12 08 3 ) 赵争胜 . 任宏峰
陕西中药研究所 邢黎明
陕西中医学院附院 马宗会
摘共 绞股蓝总皂贰提取工艺有醇法和大孔树脂法 , 均不理想。 作者以醇法为基础 , 对提取工艺
及有关参数进行改进 , 经中试生产证明可行。
关健词 纹股蓝总皂贰 提取工艺
绞股蓝总皂贰系从葫芦科.植物绞股蓝 G 夕。o s te m m 。 Pe n t a Ph夕lla。(T h u n b )m a k in o 的
全草中提取的总皂贰 , 具降血脂等多种药理临床作用〔幻 。 纹股蓝总皂贰的提取方法目 前 报
道的 有 两 类 : 一是 “通法 ” 提取〔2一“〕, 即用适 当浓度乙醇(或甲醇)提取药材 , 乙醚(或石
油醚 )脱脂后 , 再 以水饱和的正丁醇(或乙酸 乙脂 )进行液一液两相萃取 , 得绞股蓝总 皂 贰 ;
二是 “大孔吸附树脂法” 〔‘, “一‘”〕, 即将药材水提取 , 提液滤过 , 滤液通过大孔 吸 附树 脂
柱 , 再依次用水 、 甲醇或 乙醇进于了梯度洗脱 , 制得绞股蓝总皂贰 。 上述两类提取 方 法 在 实
际生产中均存在许多不够理想之处 , 如 “通法” 生产过程长 , 有机溶媒用量多而 危 险大 ,
且操作繁复 , 成品杂质多 , 易吸湿受潮等 ; 大孔吸附树脂法操作技术要求高 , 生 产 设 备 投
资大 , 树脂再生较复杂且成本高 , 水提液过滤要求严(不能有混悬物)生产中不易 达 到 , 成
品脂溶性杂质多而亲水性差等 。 本文笔者结合中药厂生产实际 , 利用中 药 生 产 的常 用 设
备 , 在 “通 法 ” 提取的基础上 , 对提取工艺及有关参数进行了研究和改进 , 并经 中试生 产
(投料 1 0 0 k g ) 证明是可行的 。
1 实验材料 、 试剂与仪器
绞股蓝药材(购 自陕西省平利县绞股蓝栽培基地 ), 绞股蓝总皂贰对照 品(陕 西 省 药 检
所 , 陕西省安康 地区中药厂提供 ) , 试剂均系分析纯 , 硅胶G (青岛海洋化工厂出品 ), 72 1型
分光光度计 (上海分析仪器厂 ) 。
2 提取工艺
药材切短段 (Ic m 左右) , 加0 . 5 %碳酸钙细粉 , 加水煎煮提 取 3次 , 每次加水 10 倍 量 ,
煎煮 lh , 提液滤过 , 合并 , 浓缩至相对密度 1 . 15 ~ 1 . 2 0(5 0 ℃) , 趁热于搅 拌 下缓 缓 加 入 2
倍量95 % 乙醇 , 静置 10h , 滤过 , 沉淀用 65 % 乙醇洗涤 , 抽滤 , 滤液合并 , 减压回收乙醇 并
浓缩至相对密度 1 . 35 以上 (近干) , 加入相当于药材投料 1/ 5量水饱和的正丁醇 , 60 ~ 70 ℃搅
拌提取30 m in , 静置分层 , 收集上层正丁醇提液 , 下层再如上以水饱和的正丁醇提取 2 次 ,
合并正丁醇提液 , 将正丁醇提液用 l/ 10 量 0 . 2% N a O H 溶液振荡洗涤 2次 ,静置分层 , 碱水层弃
去 , 正丁醇层再用适量水洗至p H 7 , 水层弃去 , 正丁醇层减压回收溶媒 , 浓缩物减压干燥 ,
粉碎 , 即得绞股蓝总 一皂贰 。
3 结果与讨论
3
,
l 经对绞股蓝总皂贰进行溶解性试验 , 证明热水对其有较好的溶解性 , 并且 , 水提 有下
述两方面优点 : a) 工业 三{: 产川水做溶媒经济 , 操作简单安全且无须特殊设备 , b) 水 提 液脂
.
A d d r e s s
:
Z h a o Z h e n g sh e n g
,
Sh a n x i C o lle g e o f T r a d i tio n a l Ch i n e s e M e d ic i n e
,
X i a n y a n g
.
5 8 0
-
溶性杂质少 , 便于后续工艺分离皂贰 , 且皂贰成品纯度好 , 故选用水为提取溶媒 。
经对水提取率进行考察 , 其 3次 总提率可达 95 % 以上 , 依次为48 . 3% 、 3 6 . 5 % 、 11 . 6 % 。
为减少浓缩体积 , 在工业生产中可考虑将第三次水提液用于套煎 。
3
.
2 加入碳酸钙可起两方面作用 : a) 使提液p H 值维持在 7 ~ 7 . 5(原液p H 值为 5 ~ 5 . 5 ), 防
皂贰长时间受热而水解 。 经对绞股蓝皂贰进行水解试验 , 表明绞股蓝总皂贰在p H S 一 5 . 5的
酸性水溶液中 , 加热煮沸 lh , 即产生明显沉淀 , 而在p H 7 ~ 7 . 5的碱性水溶液中加热煮 沸3 h
尚未见沉淀产生 。 b) 通过比较试验 , 表明加入碳酸钙者皂贰色泽较浅(浅黄绿色), 不加者色
泽较深 (棕黄色) 。
3
.
3 乙醇除杂所选浓度(65 % ) , 是根据对绞股蓝总皂贰的溶解性试验结果而定 , 65 % 乙醇的
溶解度最大 。
“醇沉 ” 时 , 杂质沉淀对皂贰有一定吸附 , 经测试其损失率约为总量的 5% 一 6 % , 但经
65 % 乙醇洗涤沉淀 l次后 , 其损失可降低至 2 % ~ 3% 。
3
.
4 本提取工艺将 “通法 ” 中 乙醚(或石油醚 )脱脂省去 , 是因为采用本工艺提取 , 脂 溶 性
杂质量极微 , 经对 乙醚提液测试 , 其量仅占总皂贰的 1%左右 , 且 乙醚等有机溶媒在生 产 中
极不安全 , 工业生产所需设备复杂 , 操作较难 , 故省去 。
3
.
5 本工艺将 “通法” 中水饱和正丁醇液一 液萃 取 改 成正丁醇 60 一 70 ℃加热溶 解提取 ,
其优点为 : a) 溶媒利用率高 , 用量小 , b )提取效率高 , 速度快 、 省时间 ; 。)设备简单 , 便
于操作 。
3
.
6 碱水洗涤可提高总皂贰的纯度 , 改善成品色泽 , 降低成品引湿性 。 此步操作总皂 贰 虽
稍有损失 (损失量约占总量 5 % ) , 但 纯度明显提高 , 经测定〔1〕, 含量从84 % 提 高 至 93 % 以
上 ; 又经薄层试验〔1〕, 碱处理者薄层 图谱斑点位置 、 颜色与对照品完全一致 , 而原来的黄色
背景消失 。
3
.
7 总皂贰提得率因原料购进 时间不 同而不 等 , 最低 1 . 2 % , 最高2 . 5 % , 但成品对原料 含
皂贰量 的提取相对得率均在 89 % ~ 92 %之间(提料是 10 ~ l o o k g )。
今 考 文 献
中华人民共和国卫生部标准 (试行)W S Y一X :一
0 0 0 1一 9 0
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(19 9 峨一 2 1一2 5收稿)
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章。
《中草药》19 9 5年第26 卷第1 期 5 8 1