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Comparative Study on the Extraction Process for the Preparation of Maxingshigan Pill

麻杏石甘滴丸提取工艺的比较研究



全 文 :麻杏石甘滴丸提取工艺的比较研究
溯南中医学院 (长沙 41 0 07 0) 何 群 .岁杰英 邓清平
摘要 研究了麻杏石甘扬改成摘丸工艺中提取物的制备方法 。 以双波长薄层扫描法侧定麻黄碱的
含量为依据 , 对 4 种提取方法进行比较。 结果表明 , 各法与汤剂之间存在显著性差异 , 分开提取
法 I较好。
关键词 麻杏石甘滴丸 提取工艺 麻黄碱 双波长薄层扫描
麻杏石甘汤由麻黄 、 杏仁 、 石膏 、 炙甘草组成 , 出自《 伤寒论 》 , 共辛凉宣泄 、 清肺平
喘功能 , 主治外感风邪 、 身热不解 , 热塞遏于肺 、 咳喘气急等症 , 对支气管炎 、 百 日咳等作
用显著 , 尤其对小儿肺炎疗效高 , 有效率达 10 %〔 1〕。 但小儿服汤剂极为不便 , 难 以满足 临
床需要 , 故有将其 制成精浆剂〔幻 、 合剂〔 3 〕、 栓剂〔。 等 。 为使该 经 典 方 药即保持汤剂速效 、
高 效 特 点 , 又能达到体积小 、 更方便小儿吞服 、 方便携带 、 贮运等方面的要求 , 我们将其
改成滴丸 , 并对提取工艺进行 了初步实验研究。
1 材料和设备
麻黄 、 杏仁 、 石膏 、 甘草均购自本院南苑门诊部 。 硅胶 G , 青岛海洋化工厂 ; 盐 酸麻黄
碱标准品 , 中国药品生物制品检定所 , 其余试剂均为 A R级 。
岛津 C S一 9 3。双波长薄层扫描仪 ( 日本 ) , 定量毛细管 ( 美国 ) 。
2 提取方法
2
.
1 水提冷藏法 ( A法 ) : 将处方 中 4味药依法炮制处理后 , 分别浸溃 0 . 5 h , 麻 黄、 石 青
( 布包 ) 先煎 20 m in , 再加入甘草 、 杏仁共煎 30 m in , 过滤 ,依法煎 2次 ,合并 2次滤液 , 水浴
浓缩至 1 : 2 , 冷藏2 4 h , 滤过 , 滤液水浴浓缩成稠浸膏。
2
.
2 水提醇沉法 ( 称 B法 ) : 入药顺序如上 , 水浴浓缩至 l : 4后放冷 , 加入 9 5% 乙 醇 至含
醇量达 60 % , 静置 24 h , 滤过 , 滤液回收乙醇 , 浓缩成稠浸膏 。
2
.
3 分开提取法 I ( 称C 法 ) : 先将方中麻黄用 0 . 5 % H C I液冷浸 1 . 5 h , 过滤 , 药渣继 续用
。 . 5% H C I浸渍 s h , 合并浸提液 , 水浴浓缩至 1 : 1时 , 静置 2 4 h , 滤过 , 滤液浓缩成稠膏 。
炙甘草用 0 . 5% N H : · H : O渗流 ,流液水浴浓缩至原体积的 1 / 5 , 滤过 , 滤液用浓 H声O ` 调
p H至 3 . 0 , 滤取析出的沉淀 , 水洗 3次 , 得粗甘草酸 。
石膏、 杏仁各浸泡 30 m in 后 , 石膏先煎 30 m in , 再加杏仁共煎 3 0功 in , 煎 2次 , 合并滤
液 , 用水浴浓缩 , 加入上述麻黄 、 甘草提取物 , 继续浓缩成稠膏 。
2
.
4 分开提取法 I ( 称D 法 ) : 麻黄 、 甘草共煎 2 次 ( hl , 45 m in ) , 合并滤液 , 水 浴浓
缩成稠膏。
石膏 、 杏仁处理同 2 . 3 , 合并混匀制成稠膏。
3 双波长薄层扫描法测定麻黄碱的含且
3
.
1 标准溶液的配制 : 精密称取 1 15 ℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱标准品 s m g , 用蒸馏水定容
至 l o m l , 摇匀 , 浓度为 0 . 5卜 g /卜l供点祥用 ( 2 0士 2℃ ) 。
3
.
2 待测样品的制备 : 各法制得的提取物分别加 95 % 乙醇浸渍 12 h , 回流 Z h , 过 滤 , 蒸干
滤液 , 沉淀用 乙醇溶解定容至 50 m l供点样用 。 同法制备对照 品汤剂 , 麻 黄 ( + ) 、麻黄 ( 一 ) 。
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二本院89 级中药本科实习生
《 中草药 》 一9 9 5年第 2 。卷第 ,期
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波长入s = 5 1 c n 。 , 入R = 4 35 n 扣 , 反射戴铭齿扫抽 ( 叭收光谱 臀略 ) , 盐酷麻黄碱含量对吸收
峰顶}积傲标准曲线方程为 C = 1 7 2 5 . 39 5 A + 15 32 . 5 8 ( r = 0 . 9 9 5 5 ) 。
3
.
4 各法提取物 中麻黄碱含量测定结果 : 用外标二点法定量 , 取待测样品 , 标准品 阳 性 、
阴性 、 汤剂点 丁同一硅胶 G 板 , 展开 、 显色 , 照上述条件测定 , 计算结果如表 l 。
裹 1 康黄礴含 , 洲定结果一 裹 2 方差分析裹样品 汤 川唾 0。 18 2 6名少 0 . 1 7 3 6矛 0。 1 7 8 1C V% 2 . 5 3 提取方汰A法 B法 C法 。法 磊曾 离差平方和 方 差 F值 显著性0 。 1 5 5 8O。 1 6 0 00 。 1 5 1 62。 7 0 0 . 14 9 60 . 1 4 2 00 . 1 4 5 82。 6 1 0 。 1 6 6 50 。 16 2 40 , 1 5 8 32 _ 5 2 0 。 1 4 5 40 。 1 4 9 60 . 1 5 3 8 组间组内 4 1 。 9 4 x 1 0一 4 . 8 5 x l o一1 0 1 . 7屯 x 一。 - . 一 74 K l o一 2 7 . 9 6 F I二 。 . 1 = 5 。 9,.’ F > F卜 。 . 。 ::. 很、 a 显= 0 。 0 1 )3 . 5 一方差分析及 比较 : 显然 , A 与 B 、 C 、 D ;B 与D , C 与 D 方去之间无 显著性差异外 , 其余两两间均有显著性差异 , 各法与汤剂比均有显 著性 差异 。4 小结与讨论4 . 1 中药滴丸提取物制备 的 原则是最大限 表3 、 _ 两两间多盆比较表y i 一 y j 夕: ( A法 ) 歹: ( B泪云)0 . 03 2 30 . 0 10 0 亏; ( C法0 。 0 1 5 70 。 0 0 6 60 。 0 1 6 6 歹。 ( D法 )0 。 02 8 50 。 0 0 6 20 。 0 0 3 80 。 0 12 8伪J,目勺`nU.八U,占份自.曰盛一y一y度地提取有效成分 ,除去杂质 , 缩小体积且能—保持原 方各药配伍的综合疗效 。 本实验选 方中君药麻黄中的主要有效成分麻黄碱为指标 , 以汤剂作对照衡量各提取方法孔效成分的差异 , 结果表明提取 一方法不同有效成分含量有显著性差异 , 由于 C 法 最接近汤剂 , 且提取方法简便 , 耗能少 , 薄层层析结果证明杂质少 , 故认为分开提取法 I为适宜的提取物制备方法 。4 . 2 分开提取法 1中麻黄 一单 ljJ o . 5% H C I冷浸使生物碱成盐而稳定 , 并可避免加热生 物碱随水蒸汽挥发而损失 。 石膏既妥先煎又要包煎 , 杏仁宜后下以减少水解 , 同时石膏 一与杏仁同煎石膏中C a + 十等高价离子可吸附杏仁中的有效成分使之稳 定 , 该法工艺设计基本合理 , 实 践中可行 。致谢 : 我院中心 测试室冯映冰老师的帮助 , 衷心 感谢 。 气一9 9 4一 12一 2 9收稿 )《 中国海洋 药物 》 杂志 : 是国内外公开发行的海洋药 物 学 术刊物 ( 季刊 ) , 自 1 9 8 2年创刊以来 ,
深受国内外有关人士的欢迎 。
报道内容 : 研究报告 、 研究简报 、 综述 、 临床研究与应用 、 海洋中药与临床 、 海药鉴定 、
药用生物介绍 、 海药养殖 、 水产品综合利用 、 海洋保健食品 、 新技术介绍 、 讲座 、 译文 、 文摘 、
态等 2 0多个栏 目 。
资源开发 、
信息 和 动
读者对象 : 从事医药 、 卫生 、 海洋 、 水产 、 营养 、 化学等专业的科研 、 教学 、 生产 、 临床等专业人员 。 _ _ _ _ . ` 二 _ _ _ _
订阅办法 : 全国各地邮局公开发行 , 本刊代号 24 一 57 。 请到当地邮局订阅 。 定价 ; 每期 6元 全 年24 元 。 - - 一 ’ - - - -一 ~ 一 r ’ 一 ’ 一 “ · , -
地址 : 青岛市莱抚二路 2号甲 邮编 : 2 6 6 0 0 3 电话 : 2 8 0 4 0 47
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f r e e c ` l e i u m a n d p o t a s s i u m , a n d t h e e y t o s k e le t a l e o n t r o l o f m a e r o p h a g e s a t t h e c o n 心 e n ·
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