全 文 ：液 , 挥干 。 残渣中加 0 . 5 %醋酸镁溶液 。 以下 测定 ”法操作 , 由测得的总蕙酿量计算回收
操作同总蕙醒的测定 , 结果见表 。 率 , 结果平均回收率为 9 6 . 3 % (n 一 5) , c V 一
回收率测定 : 精密称取大承气冲剂适量 , 2 . 8 % 。
加入一定量 的 1 , 8一二羚基蕙酿 , 按 “总蕙醒
表 大承气冲剂慈醒类物质侧定结果
批 号 9 5 0 5 0 0 9 5 0 9 0 0
编号 C V
%
平均值 C V
% %
总葱酿%
游离葱酿 %
结合葱醒 %
0
.
0 9 3 0
.
9 2 6 0
.
9 4 4 0
.
9 5 8 0
.
94 2
0
.
6 3 8 0
.
6 3 8 0
.
6 5 2 0
.
6 9 7 0
.
6 9 7
0
.
2 6 5 0
.
2 8 8 0
.
2 9 2 0
.
2 7 1 0 24 5
0
.
9 3 4
0
.
6 6 4
0
.
2 7 2
1
.
0 4 9
0
.
9 1 9
0
.
1 30
1
.
0 3 7
0
。
9 0 4
0
。
1 3 3
1
.
1 0 2
0
.
9 70
0
。
1 3 2
1
.
0 7 6
0
。
9 4 4
0
。
1 3 2
1
.
06 6
0
。
9 3 4
0
.
1 3 2
:::
4 讨论
4
.
1 在薄层鉴别实验中 , 样品及空白对照均
采用平行试验 , 结果表明各检出成分不受大
承气冲剂中其它成分的干扰 , 专属性较强 。
4
.
2 对大黄空 白冲剂按实验法进行测定 , 空
白吸收值为 0 . 0 1 1 , 说明其它 3 味药对大黄
葱酿类物质干扰较小 。
4
.
3 大承气冲剂用于临床 , 主要作用是泻下
及调节机体微生物内环境 。 大黄中的游离葱
酿和结合葱酿都起一定作用。 质量控制可以
总蕙酿为指标 。 如何在提高总葱酿含量的同
时 , 也提高结合蕙酿的含量 , 仍是有待解决的
问题 。
4
.
4 在 目前工艺中 , 厚朴的薄层鉴别仅鉴别
出和厚朴酚 。 厚朴酚是现工艺成分提取不完
全还是其它环节有损失 ,有待于进一步探讨 ,
加以改进 。
参 考 文 献
l 姚桂根 , 等 . 中草药 , 1 9 8 5 , 1 4 (6 ) : 15
2 何丽一 , 等 . 药学学报 , 1 9 8 0 , 1 5 (9 ) : 5 5 5
(1 9 9 5
一
1 2
一
2 8 收稿)
首乌润肠通便 口服液的研究
湖北中医学院 (武汉 4 3 0 0 6 1 )
武汉军工 医院
沈雪梅 . 史克莉 年明义
童 欢
摘 要 用絮凝沉降法代替水煎醇沉法制得 了含药量高 、澄明度稳定且药效理想的口服液 , 并对
其蕙醒类成分做了定性与定量分析 。
关健词 何首乌 蕙酿 大黄素 口服液 絮凝沉降
首乌润肠通便 口服液是以何首乌为主的
复方中药制剂 , 通过滋阴润燥达到通便的 目
的 , 尤其适合老年人的需要 。该方的汤剂经临
床长期使用 , 效果甚好 , 作用缓和而持久 , 因
此 , 将其改制成 口服液是很有必要的。
1 仪器与试剂
75 1G 可见 一紫外分光光度计 , 大黄素 、 1 ,
8
一二经基葱酿 (中国药品生物制品检定所 ) ,
硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) , 其它试剂均为分
析纯 。
. A d d r e s s
:
S he n X 一e m e i, H u b e i C o lle g e o f T r a d itio n a l C hin e se M e d ie in e
,
W
u ha n
《中草药》1 99 6 年第 27 卷第 5 期 · 2 8 1 -
2 口服液的制备
煎煮 2次
药材加水— 一, 水煎液合并煎液 浓缩 调
PH 7 一 8
一‘ 浓缩液
l : l
加人絮
凝剂
口00
O
.200妙
加入蛋清 加 ,火蜂蜜
液适量 、 _ . _ 适量—一~ 德液— 一下 - - -一 卜薰淤煮 i黔
垂熔漏 斗抽滤
一 - 一一 一 卜 口万浸液
翅体积 为1立即 灌装
调整
封 L1
(丁O间
/ 支 )
本品为棕红色澄 明液体 , 味甜微苦 , p H
值 5 . 5 , 相对密度 1 . 05 , 每 lm l相当于原药材
2 9
。
3 口服液中大黄素的薄层鉴别〔, 〕
标准对照液制备 : 取大黄素标准品适量 ,
用甲醇溶解 , 制成标准对照液 。
供试液制备 : 取 口服液 5 m l , 加硫酸液
(2
.
sm o l/ L )3 o m l
, 回流 3h , 冷却后分 3 次加
入氯仿 , 用量分别为 30 、 20 、 lo m l , 每次回流
lh
, 稍冷后分出氯仿液 。 合并氯仿提取液 , 减
压 回收氯仿 , 残渣用 10 m l 甲醇 溶解 , 过滤 ,
制成供试液 。
药材对照液制备 :取何首乌适量 , 按 口服
液制备方法和供试液提取方法 , 制成首乌药
材对照液 。
空 白对照液制备 :将首乌一味药删除 , 其
余药材均按处方量称取 , 并按 口服液工艺制
备和供试液的提取方法提取 , 制成空白对照
液 。
薄层板 :硅胶 G 薄层板 , 厚度为 0 . sm m 。
展开剂 : 石油醚 (60 一 90 C ) 一正 己烷一醋
酸乙 醋一甲酸 (1 : 3 : 1 . 5 : 0 . 1) 的混 合液
1 1 2 m l加水 lm l 的上层液为展开剂 。
展开方式 : 将标准对照液 、供试液 、药材
对照液 、空白对照液分别点于薄层板上 , 待甲
醇挥干 , 置 层 析槽 中饱 和 10 m in , 再 展 开
15c m
。 供试液和标准对照液及药材对照液在
相同位置显示黄色斑点 , R ; 值约 为 0 . 46 , 而
空白对照液无此斑点 。 结果如图所示 。
4 口服液中葱醒的含量测定 〔Z J
.
2 8 2
·
图 薄层色谱图
1一大黄素标准品
2
一供试品
3
一空白对照液
4 一药材对照液
4
.
1 标准 曲线 的绘
制 :精密称取干燥至恒
重 的 1 , 8 一二经基葱醒
3
.
Zm g 于 z om l 容 量
瓶 中 , 用乙醚溶解并稀
释 至刻度 。 精密 吸取
0
.
3 2 m g / m l 的 l , 8 一二
轻 基蕙 醒 溶 液 0. 1 、
0
.
2
、
0
.
3
、
0
.
4
、
0
.
sm l
,
分别置于 lo m l容量瓶
中 , 水浴上低温挥尽 乙
醚 , 加 5 %N a OH 一 2 %
N H
;
O H (i
: l ) (下 称
混合碱液 )至刻度 , 摇
匀 。 放 置 15 m in , 以 混 合碱液 为 空 白 。 在
5 1 8 n m 波长处测定吸收度 , 以吸收度对浓度
绘制标准曲线 , 结果显示取量在 32 一 1 6 0拌g
范围内 , 线性关系 良好 , 经回归得到 曲线方
程 : Y = 0 . 0 1 4 6 十 2 0 . SX , r 一 0 . 9 9 9 8 。
4
.
2 样 品 的含 量测定 : 精密吸取 口服 液
sm l
, 置 圆 底 烧 瓶 中 , 加 2 . sm o l/ L 硫 酸
3 0 m l
, 回流 3h , 稍冷后加入 3 o m l氯仿 , 回流
lh
, 稍冷分离出氯仿液 , 再加氯仿 20 m l 回流
lh
. 如此每隔 1h 就换入新的氯仿 l o m l , 直至
蕙醒提尽 (溶液无色为止) 。合并氯仿液 , 用少
量蒸馏水洗涤氯仿液 , 将氯仿提取液移入分
液漏斗 , 用混合碱液分次提取至无色 , 合并碱
液 , 用少量氯仿洗涤 , 碱液浓缩约 10 o m l , 置
l o o m l容量瓶中 , 加蒸馏水至刻度 , 摇匀 。 精
密吸取 sm ! , 置 10 m l容量瓶中 , 用混合碱稀
释至刻度 , 摇匀 , 在沸水浴上加热 4m in , 室温
放器 30 m in 后 , 照分光光度法 , 以混合碱为
空白 , 在 5 1 8n m 波长处测吸收度 。 结果见表 。
表 样品中蕙醒含t 测定结果
序号 取样(m l) 吸收度(A ) 葱酿含量(m g / m l)
1 5
.
0 0
2 5
.
0 0
3 5
.
0 0
平均值
0
.
0 2 2
0
.
0 2 3
0
.
0 2 4
0
.
1 4 6
0
.
1 6 5
0
.
18 5
0
.
1 6 5
4
.
3 加样回收试验 : 精密吸取样品液 5 m l,
精密加入 3 m l 1 . sm g / m l l , 8 一二轻基芭醒 甲
醇液 , 按含量测定方法操作 。结果平均回收率
为 9 8 . 4 % , C V = 0 . 0 1 9 。
4
.
4 稳定性实验 : 将供试液在室温及空气中
放置 , 每隔 Zo m in 测定其吸收度 , 结果表 明 ,
在 Zh 内吸收度稳定性良好 。
5 结果与讨论
5
.
1 该 口服液经临床 1 0 多例使用观察 , 结
果表明 , 与其汤剂有相同的疗效 ;与大黄通便
口服液 、麻仁丸相比 , 不仅疗效确切 , 且缓和
而持久 , 服用也很方便 , 深受患者 (尤其是老
年习惯性便秘患者 )的欢迎 。 另外 , 该 口服液
含糖量较低 , 仅 10 %左右 , 扩大了其适用范
围 。
5
.
2 在设计该 口服液工艺时 ,还同时采用了
水提醇沉的工艺 , 我们将二种工艺制备的 口
服液进行了定性与定量分析及澄 明度比较 ,
结果表明 : 二种 口服液的薄层鉴别特征是一
致的 , 证明所含成分的各类基本上是一致的 ;
但二者蕙醒的含量有较大差别 , 絮凝沉降法
制得的 口服液含葱醒量是醇沉法的 3 倍 , 且
澄明度也占明显优势 , 室温放置 10 个月 , 大
部分仍保持澄明 , 少数仅有少量细小沉淀 。而
醇沉法制得的 口服液放置 5 个月则 出现 了大
量的絮状物 。 说明选用絮凝沉降法制备工艺
是合理的即 。
5
.
3 实验表明 , 大黄素的定性方法简便 、斑
点清晰、重现性好 , 可作为该 口服液的定性指
标之一 。 本实验采用回流提取法与紫外分光
光度法测定蕙酿含量 , 方法可靠 , 回收率为
9 8
.
4 %
。
致谢 : 本实验所 用絮凝 剂为浙江 中医学
院施顺清、方剑方二位教师提供 , 在此一并表
示感谢 。
参 考 文 献
z 王溶溶 , 等 . 现代应用药学 . 1 9 92 , 9 (3 ) : 1 4 2
2 方秋晴 , 等 . 中国医院药学杂志 , 19 89 , 9( n ) : 5 56
3 施顺清 , 等 . 中国中医药学会首届 学术研讨会论文集 .
1 9 94
(1 9 9 5
一
0 9
一
1 3 收稿 )
《中药研究文献摘要 )( 第 5 卷)出版
继刘寿山先生主编的《中药研究文献摘要 》(l 一 4 卷 )后的第 5 卷(主编 : 刘嘉森 ;副主编 :戴兰馥 、顾关云 、
郑汉臣 、王惠康 、李晓玉 、刘笃宽 )现 已由中国医药科技出版社出版 。 该书为获全国科学大会奖的大型连续出
版物 。
第 5 卷收载 1 9 8 5一 1 9 8 7 年间国内外刊物上发表有关 5 6 种中药 5 0 0 。余篇研究论文的摘要 , 全面反映这
一时期中药研究的成果和进展 。 各药项下按生药(含植物 、栽培 、饲养) 、化学(含炮制、分析 、制剂 )、药理 、临床
(含中毒)内容编排 文献摘自或译自中 、英 、 日 、俄 、德文期刊 。 资料来源广 、信息量大 、查阅方便 , 是从事中药 、
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购册数 , 款到即发书和报销凭据 。 联系电话 : (0 2 1 ) 6 5 3 4 7 0 1 8 一 7 1 5 2 6 。
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‘中草药 》1 9 9 6 年第 2 7 卷第 获 期 · 2 8 3 ·