全 文 ：· 药剂与工艺 ·
厚朴及其炮制品中厚朴酚与和厚朴酚含量测定
中国药科大学 (南京 2 1 0 0 0 9) 曾 诊 米 宋学华 张 泉 ‘ ’
屠万 落 ‘ ’ ‘ 张 琳
摘 要 采 用薄层扫描法测定 生品 、妙黄 、妙焦 、姜 炙厚朴 及市售商品厚朴 、姜炙厚朴中厚朴酚 、和
厚朴酚的含量 , 结果表明 , 厚朴炮制后 , 该 2 成分 含量均有下降 , 炒焦降低 30 % 以上 , 炒黄 、姜炙降
低约 2。% 。 市售商品厚朴含量差异较大 。
类键词 厚朴 炮制 厚朴酚 和厚朴酚 薄层扫描法 含量测定
0OCIJ甘0OOC曰U
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厚朴为木兰科植物厚朴 入了“ g o l a Qf了驴-
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. 的干燥树皮 。具有燥湿 、导滞 、下气除满
等作用 。 其商品规格较多 、 品种混乱 , 常有劣
质品及疑拟品 , 据报道毛‘l各地有近 30 种植物
皮混作厚朴用 。 厚朴 中酚性化合物主要有厚
朴 酚 (m a g n o lo l) 、和厚朴酚 (ho n o k io l) 、 四氢
厚朴酚及异厚朴酚 (i so m ag n ol ol ) ; 另含以按
油醇 (各eu d e s m ol )为主要 成分 的挥 发油〔2〕。
厚朴生用辛辣 , 有“棘人喉舌 ”的副作用 , 在临
床上生品较少用 , 而大多使用姜制品和炙制
品 2 种 , 两者功效也有区别〔3〕。 文献记载 , 张
仲景用的“炙 ”同“炒 ” , 《太平惠民和剂局方》
的“炙 ”与“炒 ”区别不明显〔4〕。 为了探讨不同
炮制品中主要化学成分变化 ,本文将采用双
波长薄层扫描来测定厚朴 、炒黄 、炒焦 、姜炙
厚朴及各地市售商品药材厚朴 、姜炙厚朴中
厚朴酚 、和厚朴酚的含量 。
1 仪器 、药品
岛津 C S一 9 0 0 0 型双波长薄层扫描仪 , 四
川产 P BQ I 型 自动薄层铺布仪 , 电炒锅 。 厚
朴酚 、和厚朴酚对照品由厚朴中分离精制 , 经
薄层 、熔点 、红外测定 , 与标准品一致 ,混合熔
点也不下降 ;厚朴 (1 9 94 一 0 5 购于南京市药材
公司 , 经鉴定为厚朴 ) ,炒黄 、炒焦 、姜炙厚朴
(1 9 9 4
一
0 5 购于各地药材公司 , 品种鉴定见表
2 )
, 其余试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2. 1 测定条件
2
.
1
.
1 薄层层析 : 薄层板 为自制硅胶 G F。
板 , 厚度为 0 . 4 m m , 展开剂为环 己烷 一乙酸 乙
酷一甲醇 (1 2 : 2 : 1 ) 。 层析结果见图 。
O O O O
图 厚朴及其炮制品薄层层析图
A
一厚朴酚 (R fo . 3 ) B 一和厚朴酚 (R fo . 1 9 )
1 一炒黄 2一炒焦 3 一生品 4 一姜 炙
2
.
1
.
2 薄层扫描 : 在紫外灯 2 5 4 n m 下定位 ,
进行双波长锯齿形反射法扫描 , 扫描波长 : 耘
= 2 6 5 n m
, 参 比波长 : 入R = 3 4 o n m 。
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《中草药》1 99 6 年第 2 7 卷第 } 期
2
.
2 标准曲线的制备 两直线均未通过原点 。
2
.
2
.
1 厚朴酚标准曲线 : 精密称取厚朴酚 2 . 3 样品测定
2. 1 4m g
, 配成 O· 4 2 8 m g / m l的无水醇液 , 精 2. 3 . 1 样品液的制备 : 精密称取样品 19 , 炒
密 吸取 5 . 0 0 、 4 . 0 0 、 5 . 0 0 、 6 . 0 0 、 7 . 0 0拌l点于 焦品 1 . 59 , 用甲醇冷浸 , 过滤后定容至 l o m l ,
薄层板上 , 按上述条件展开 , 紫外灯下定位 , 备用 。
薄层扫描仪上扫描 , 得回归方程 : 2 . 3 . 2 样品的测定 : 精密吸取样品液 6川点
Y = 3 0 9 8 1
·
7 0 3 + 4 3 3 9 8
·
8 5 2 X
, r 一 0 . 9 9 9 3 于薄层板上 , 同 时精 密 吸取厚朴酚 标准液
2
.
2
.
2 和厚朴酚标准曲线 : 精密称取和厚朴 4川、 10 川 , 和厚朴酚标准液 l川、 5川 , 分别点
酚 2. 34 m g , 配成 0. 4 6 8m g / m l的无水醉液 , 于同一薄板上 , 按标准曲线项展开 , 紫外灯下
精密吸取 1 · 0 、 2 0 。、 4 . 0 0 、 6 . 0 0 、 8 . 0 0川点于 定位 , 扫描测定 , 根据随行标准品量采用外标
薄层板上 , 按上述条件展开 , 紫外灯下定位 , 二点法计算含量〔5 ,厚朴及其 3 种炮制品含量
薄层扫描仪上扫描 , 得回归方程 : 比较见表 1 , 市售商品含量见表 2 。
Y = 3 2 4 2 9
.
6 1 8 + 4 0 3 5 0
.
0 2 7X
, r ~ 0
.
9 9 9 1
农 1 厚朴及其炮制品中 2 种酚性成分含t (n 二 5)
品名 厚朴酚 王% S x Cv % 和厚朴酚 夏% sx C V %
生品 2 . 1 9 7 1 0 . 0 40 28 1 . 8 3 0 . 4 10 5 0 . 0 2 4 0 7 5 . 9 0
炒黄 1 . 6 9 3 5 0 . 0 3 6 65 2 . 1 6 0 . 33 5 3 0 . 0 1 6 9 5 5 . 0 5
炒焦 1 . 2 19 5 0 . 0 30 8 3 2 . 5 3 0 . 2 8 6 0 0 . 0 1 6 28 5 . 7 0
姜炙 1 . 8 10 0 0 . 0 42 12 2 . 3 3 0 . 3 3 6 3 0 . 0 13 8 8 4 . 1 0
表 2 市售商品厚朴 、姜炙厚朴中酚性成分含t (二~ 5)
品名 厚朴酚三% Cv % 和厚朴酚王% sx C V %
广西
陕西
中南
生品 “
姜炙 .
生品 ‘
姜炙 .
生品‘
生品‘
生品 .
姜炙
生品‘
姜炙.
l
。
0 9 6 8
痕量吧
0
.
7 9 1 7
l
。
4 5 3 3
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。
1 6 9 0
l
。
1 6 4 4
痕量.
0
。
7 9 9 0
痕量e
0
.
0 4 94 7 4
.
5 1 0
。
18 6 9
痕量 .
0
.
2 7 4 9
1
.
4 1 5 8
l
。
8 1 6 9
0
。
3 7 0 7
痕量e
0
。
4 2 1 4
痕量e
0
.
0 5 20 9 2
.
7 8
0
。
0 4 4 12 5
.
5 7
0
。
0 6 9 68 4
.
7 9
0
。
04 77 2 4
。
0 8
0
.
0 5 19 2 4
.
4 4
0
.
0 1 50 6 5
.
4
0
.
0 7 57 7 5
.
5 3
0
.
0 58 5 5 3
.
2 2
0
.
0 2 15 7 5
.
8
中南 0
.
04 66 3 5
.
8 4 0
.
0 10 2 7 2
。
4 4
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. 厚朴 ; b . 凹叶厚朴挥 . 武当玉兰即川姜朴 M. sP ren g 廿n Pa m p . ; d . 滇燕木兰 M. ca呻九应“‘H o k . f. et T ho ms . ; e . 未检
。20469103
出 .
2
.
4 精密度试验 : 在同一块薄层板上 , 精密
点 6 个相同品种 、相同量的对照品溶液 , 按上
述方法测定 , 6 个斑点面积积分值厚朴酚平
均为 又= 5 3 9 6 7 . 6 6 5 , e v = 2 . 3 % ; 和厚朴酚
平均为夏= 4 5 1 2 6 . 3 5 , e V = 2 . 0 % 。
2
.
5 稳定性试验 : 分别精密吸取厚朴酚及和
厚朴酚标准溶液 6川、 4川点于同一薄层板上
展开定位 , 每隔 Zo m in 于薄层扫描仪上测定
一次 , 共测 7 次 , 结果见表 3 。 从数据说明 , 厚
朴酚及和厚朴酚在 1 10 m in 内稳定 。
表 3 厚朴酚与和厚朴酚称定性试验
侧定时间(m in) 厚朴酚峰面积 和厚朴酚峰面积
5 9 30 1
.
3 4 0
5 7 65 6
.
8 4 0
5 8 23 7
.
9 0 0
5 9 50 9
.
4 9 0
5 7 1 23
.
3 8 0
6 0 2 3 7
.
6 8 5
5 5 5 08
。
0 2 0
4 8 3 5 2
.
1 80
4 7 8 9 3
.
1 9 0
4 7 9 3 8 2 3 0
4 9 6 7 3
.
8 9 0
4 8 3 84
.
3 4 0
4 70 1 9
。
5 0 0
4 4 3 2 6
.
8 80
2
.
6 回收率试验 : 精密称取厚朴约 19 , 分别
加入厚朴酚约 6 . sm g 及和厚朴酚约 lm g , 按
样品液制备方法提取 , 定容 , 取样测定 , 结果
厚朴酚 回收率为 97 . 95 % , C V 一 4 . 27 % ; 和
厚朴酚 回收率为 97 . 49 % , c v 一 3 . 56 % 。
3 讨论
3
.
1 厚朴经炮制后 , 2 种酚性成分含量均减
少 , 其中炒黄厚朴与姜炙厚朴相似 , 2 种酚性
成分减少约 20 % , 而炒焦厚朴降低较多 , 约
30 %以上 , 从而认为 , 炮制后厚朴中的酚性成
分的减少与炮制时的火力 、火候有关 。
3. 2 从实验结果可以看出 , 各地市售商品厚
朴 、姜炙厚朴中厚朴酚 、和厚朴酚的含量相差
较大 , 有的几乎无这 2 种成分 , 有的远低于药
典规定 (90 版 ) 。 该次实验用的市售商品厚
朴 、姜炙厚朴来源于 4 个品种 。 中药厚朴的商
品规格较多 , 品种混乱 , 常用劣质品及疑拟
品 , 因此建议各地药材公司 、中药饮片厂 , 要
建立控制商品药材的质量检验制度 ;对于炮
制品要建立全国统一的控制质量范围 。
3
.
3 双波长薄层扫描法测定酚性成分的含
量 , 简便 、快速 、重现性好 , 易掌握 , 适于在基
层推广应用 , 尤其是采用紫外区直接扫描 , 避
免了显色时各因素的干扰 , 提高了灵敏度与
准确性 。
致谢 : 厚朴酚对照品 由 芦金清老师提供 。
参 考 文 献
1 崔建芳 , 等 . 药物分析杂志 , 19 8 , 8( 5 ) : 2 7 4
2 江苏新医学院 . 中药大辞典 . 下册 . 上海 : 上海科学技术
出版社 , 19 7 7 , 1 6 2 8
3 于留荣 , 等 . 中成药研究 , 1 9 8 5 , (1 2 ) : 1 5
4 徐楚江主编 . 中药炮制学 . 上海 : 上海科学技术出版社 ,
1 9 8 5
, 16
.
5 章育中 , 等 . 药物分析杂志 . 1 9 84 , 4 (1 ) : 1
(1 9 9 5
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0 5
一
3 一收稿)
A ssa y o f M a g n o lo l a n d H o n o k io l in O ffie in a lM a g n o lia (材泛g n ol t’a
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《中草药》19 9 6 年第 2 7 卷第 1 期 · 1 3 ·