全 文 ：大孔树脂预分离一薄层光密度法测定
疏肝止痛片中芍药试含量
天津市药品检验所 ( 3 。。07 0 ) 寿国香 . 吕归 宝
摘共 本文采用大孔树脂G D X 10 4预分离 , 结合 T L C双波长扫描 , 侧定硫肝止痛 片 中芍药贰的
含量 。 经对样品测定及称定性 、 加样回收率考查 ,该方法准确 , 稳定 , 结果可靠 。
关健 词 疏肝止痛片 大孔树脂 薄层光密度法 芍药优
采用扫描法测定芍药贰含量一般均为单味生药及小复方制剂〔张庆生 , 等 . 中国中药 杂
志 , 19 91 , 16 ( 9 ) : 5 4 2 〕。 本品处方 由柴胡 、 白芍等多味中药组成 , 成分复杂 。 样品经 甲
醇提取浓缩后的残渣用少量 甲醇难于完全溶解 , 即使 已经溶解制成样品溶液也由于粘稠度较
大 , 对点样的精确度有一定的影响 。 而薄层光密度法要求被测物质在溶液中的浓度较高 。 如
果在上样前样品液不经净化处理 , 则杂质的浓度亦相应增大 。 为此我们采用大孔 树 脂 预 分
离 , 可以除去甲醇提取液中大部分水溶性杂质及脂溶性杂质 , 从而使样品液净化 。
1 仪器与试药 : 岛津 c s一 9 0 0 0双波长扫描仪 , 对照品 : 芍药贰 ( 中国药品生物制品检定所 ) ,
定量 毛细管 ( C A M A G ) , 硅胶 G F 2 5 ` ( 青 岛海洋化工厂 ) , 大孔树脂G D X 10 4 ( 天 津 市
试剂二厂 ) , 疏肝止痛片 ( 天津市中央制药二厂 ) , 其它试剂均为分析纯 。
2 薄层层析条件 : 薄层制备 : 硅胶G F舫 ` 加 0 . 5 %拨 甲基纤维素钠湿法制板 , 1 05 ℃活化 lh,
板厚 0 . 3m m 。
展开剂 : 氯仿一甲醇一醋酸 乙酷一氨水 ( 50 : 20 , 10 , 2 . 5 ) , 展距 8 · sc m 。
扫描条件 : a ) 扫描波长的选择 : 将芍药贰配成一定浓度的溶液 , 点样 , 展开 , 晾 千 后
用扫描仪对芍药贰斑点从 20 0一 3 7 0 n m 扫描 , 得一吸收 曲线 , 芍药贰的最大吸收 波 长 为 2 27
n m
, 最小吸收波长为 2 6 o n m , 故入s 二 2 2 7 入R 二 26 0 。 b ) 扫描方式 : 双波长 、 反射法 、 锯齿 扫
描 , 零点方式 : S t a r t , S x = 3 , 扫描宽度 l o m m , △Y = 0 . 2 0 。
稳定性 : 芍药贰展开后取出晾千 , 在室温下每隔 0 . s h测定一次 , 在 3 h 内积分值 未见 明
显变化 。
精密度 : 同一斑点按拟定方法连续扫描 5次 , 测得峰面积计算变异系数 C V 二 0 . 81 % 。 在
同一薄层板上点 5个同样量 的斑点 , 按拟定的方法展开后测得对照品峰面积积分值 , 计 算 变
异系数 C V = 1 . 6 8%
3 含皿测定方法
3
.
1 标准曲线绘制: 精密称取芍药贰对照品 , 用甲醇溶液 ( 90 、 10 0 ) 制成 2 . o m g / m l 的 溶
液 , 分到 以 2 、 3 、 4 、 5 、 6时点于同一薄层板上 , 展开 , 取 出 , 晾干 , 用薄层扫描仪测定 , 以
积分值为纵座标 , 点样量为横座标 ,求得回归方程 Y 二 2 7 9 2 8 + 3 7 6 3 5 . 9 X , 相 关系数 r = 0 . 9 9 9 。
结果表明芍药贰在 4一 12件g范围内与其峰面积呈线性关系
3
.
2 样品溶液 的制备 : 取本品 20 片 , 剥去糖衣 , 研细 , 取 1g 精密称定 , 置索 氏提取 器 中 ,
加甲醇 50 m l , 在水浴上提取至无色 ( 约 6 h ) ,提取液 浓缩至近干 , 残渣加热水 50 m l分次 浴
解 , 放冷 , 加入一预先装填好的大孔树脂 o D x l o 4小柱 ( 5 0一 1 0 0 目 , 1 . 2 9 , 内径 7m m 3 o %
.
A d d r e s
:
S h o
u G u o x i a n g
,
T i a n j i n M
u n i e i P a l I n s t i t u t e f
o r D r u g C o n t r o l
,
T i a n j i n
《 中草药 》 1 9 9 `年第 25 卷第 1 期 · 5 7 3 ·
乙醇溶液湿法装柱 , 水洗至无醉味 ) 顶部 。 洗脱 , 水洗脱液弃去 , 继续加入 乙醇洛液 ( 20 ,
10 0 ) 50 m l
, 收集洗脱液 , 水浴蒸千 , 残渣加甲醉溶液 ( 90 * 10 ) 溶解 , 移入 5m l容量瓶中
并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为样品溶液 。
3
.
3 对照品溶液的制备 : 取 80 ℃千燥至恒重的芍药贰对照品 , 加甲醇溶液 ( 90 , 10 0 ) 制成
1
.
2 m g /m l的溶液 , 作为对照品溶液 。
3
.
4 测定 : 取上述 2种溶液各 4旧 , 分别点于同一 含梭甲基纤维素钠为 粘合剂 的硅胶G F : 。 4薄
层板上展开扫描 , 由测定的峰面积计算出片剂 中含芍药贰的量 , 结果如表 。
裹 样品中芍药喊含盈
鹜 含 , 。 g 平均 x C V %
7
。
5 1 7
。 4 9 7
。
0 4
7
.
2 3 7
。
7 5 7
。
1 6
一 _ _ _ _ _ _ _ _ . , 2 0 通。 1 4
。
5 7
。 9 0
。
9 2
。 2 9
。 9 3
. 3吕
,曰nǐ ōnù0臼舀81勺ù.…Oō,自ùó`纽né,.,人6.…,目自了月吸恤臼嗯且,二O甘O曰.…
3
.
5 回收率试验 : 本 品以第一批样品作回收
试验 , g1 样品中芍药贰的含量 以 7 . 20 m g计 ,
加入芍药贰量为 7 . 08 m g , 与样品液 相 同操
作 , 测定 , 结果回收率为 9 . 7 8 % , C V 二
3
.
2 2 % ( n
= 5 )
4 讨论
4
.
1 本试验 , 小柱中的吸附剂曾选用硅胶 、
氧化铝等 , 前者除去杂质不够理想 , 后者虽
能除去杂质 , 但对芍药贰吸附力较强 , 至使
过柱后的样品溶液中芍药贰的含量下降 。 故
最后选定大孔树脂G D X 104 为吸附剂 。
4
.
2 含芍药贰的样品水溶液上柱后 , 水洗脱
三 7 。 5 4 7 。 5 5 7 。 3 8 7 。 6 1 2 。 48
7
。
8 1 7
。
3 8 7
。
7 3一 . . . . . . . . . . . . . . .液经浓缩加大点样量 , 展开后测定不 含 有 芍药贰。4 . 3 本品经采用 10 % , 20 % , 30 % , 50 % , 95 %浓度的乙醇梯度洗脱 , 结合薄层扫描检测 ,
发现 10 % 、 20 %乙醉洗脱液中均含有芍药贰 , 30 %以上浓度的乙醇洗脱液中未检出芍药贰 ,
故选用 20 % 乙醇 50 m l洗脱 , 即可将柱上的芍药贰全部洗脱 。 实验表明 , 在可 以将芍药贰全部
洗脱的前提下 , 洗脱液中乙醇的含量越低洗脱后的样品溶液中杂质的含量就越少 。
4
.
4 洗脱芍药贰后的大孔树脂小柱经用 95 % 乙醇 50 m l洗后再用水 10 m l冲洗 , 即可以 上 第 2
个样品 , 不用重新装柱 , 可以反复使用多次 。
4
.
5 展开剂中含有少量氨水 , 展层时可使样品中酸性杂质停留在薄层板的原点处 , 而且可以
不用双槽层析缸 。
4
.
6 本 品经展开后测定 , 芍药贰吸收峰后面有一个较大的未知吸收峰 , 在相对湿度 35 %左右
时 , 经点样展开 , 两峰可以达到基线分离 。 相对湿度过大 , 则影响分离 。 故样品点样后 , 如
果相对湿度较大 , 可将薄层板放在烘箱中 80 ℃烘烤 s m in , 取出后放入干燥器内放冷后 再 展
开 , 可以达到理想的分离效果 。 ( 19 94 一 04 一 1 ,收稿 )
( 上接第 5 7 0页 )
M S光谱数据与胡萝 卜贰一致 。 晶 V 结构待定 。
致谢 : 李建刚 先生 采集植物样品 , 林有润 研究 员鉴 定 , 李宝灵 副研究员刚定 E l一M S 。
参 考 文 献
1 青海生物研究所 , 编 . 青藏高原药物图鉴 . 第 3 S h a o l i n c h i n M , e t a l . e h e m P h a r m B u l l ,
一册 。 西宁 : 青海人民 出版社 , 1 , 7 2 . 2 2 5 x g s o , 2 0 ( 3 ) : x o o 6
2 李建刚 , 等 . e h i n e s 。 J B o t l ,。 2 , 7 ( 2 ) : x s ( 1 9 9 3一 0 4一 0 9收稿 )
5 7 4
ABST R ACT SO FR O !6I N ALT R C I AL ES
St“ d le o onth e Ch e mie a l C n s oti te u nt s of Ae rta ih ua nqi ( As ra rg a l u sa l考a ie u : )
h C . ng i Je f
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( o
r i g i n a l a r t i c l e o n P a g e 5 6 3 )
S t u d i e s o n t h e C h e m i e a l C o n s t i t u e n t s o f M o n t a n e
SP i e e b u s h ( L 。` d e r a r e f l e x a )
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,
F a n g Q i c h e n g
s . v o n C o m p
o u n d s , e r e i s o l a t e d f
r o m d r y R a d i x o f L i n d e r a r e f l
e劣 a . T h e y w e r e i d e n t i f i e d a s
l a u n o b i n 。 ( I ) , l i n d c a r P i n e ( 1 ) , l a u r o l i t s i n e ( 皿 ) , 士 P i n o s t r o b i n ( W ) , 士 P i n o e e m b r i n ( V ) ,
o c t a c o s a n o i c a c i d ( 砚 ) a n d 日一 s i t o s t e r o l ( 恤 ) o 立 t h e b a s i s o f e h o m i c a l a n d s P e c t r a l a n a l y s 。一。
( o
r i宜i n a l a r t i c l e o n p a g e 5 6 5 )
C h e m i e a l C o m p o n e n t s o f M o n g o l ia n Sp i r a l a ( S P ` r a e a o o n g o l` c a )
X i e H a i h u i
,
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o i X i a o y i
,
W
e i B i y u
S i x c o m p o u n d 一 w e r o i s o l a t o d f o r t h o f i t s t t i m o f r o 皿 S P f r a c a 仍 o n g o l i c a M a x im . ( R o : a c e a e
m o a n s o f c h 。皿i c a l a n d s P o c * r a 一 a n a ly s l s a n d c o m P a r i s o . 可 i t h d a t a o f li t o r a t u r . o r a u t h e n t -
一a m P l o s , 5 o f t h e m w e r o i d o n t i f i e d a s p
一 s i t o s t . r o l ( I )
,
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,
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·
d i h y d r o x y l
一 e i n n a m a t e ( W ) a n d d a u c o s t o r o l ( 砚 ) 。
( o r i g i n a l a r t i e lo o n P a g e 5 6 9 )
5 im u l t a n e o u s Q u a n t i t a t i
v e De t e r m i n a t i o n o f E Ph e d r i n e a n d S t r y e h n i n e
i n T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i c in e 、 J o u f e n s a n , b y H P L C
C h e n F . k u i
-
A
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, 5 1也 P l e a n d s o n s i t i v e m e t h o d
Y o 一h i h i r o K a n o , e t a l
W a 日 . s t a b l i s o d f o r t h 。 。 v a l u a t i o n o f C h i n e s . t r a d i
-
t i o n a l ` d i c i n e \ J o u f e n 一 a n , b y H P L C . S a m P l e o f 、 J o u f e u s a n , w a s e x t r a c t e d b y s o l v e n t , a n d
t卜e e x t r a c t i o n a n a l y s e d b y H P L C u s i n g a n i n e r t s i l O D S c o l u m n w i t h a s o l v e n t s y . t e m , a c e t o -
n i * r i le
·
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·
P h o s P b o r i c
a c i d一 o d i u m d o d o c y l s u l f a t e ( 3 a : 6 2 * 0 . 1 * 0 . 5 ) a t ` OO C a n d U V d e t -
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。
T h e n e w m o t h o d w a s r o li a b l e f o r t h o e v a l u a t i o n o f e p h e d r i n . a n d s t r y c h n i n e i n 叭 J o u f -
. n , ` n , 。
( O r i g i n a l a r t i c l e o n P a g 。
Q u a n t i t a t i
v e D e t e r m i n a t i o n o f Pa e o n i n i n
”
Sh u g a n z h i t o n g P i a n 护
M a c r o Po r o u : R e s i n P r e : e Pa r a t i o n一 T L C D e n s i于o m e t r y M e t h o d
5 7 1 )
b y
S h o u G u o x i a n g
,
L u G u i b .
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人 P r e l im i n a r y s e P a r a t i o n P r o c e d u r e o f P a e o n i n i n 认 s h u g a n z h i t o n g P i a n , b y m a e r o 一 P o r o u s
r e s i n G D X 一 0 4 a n d i t s s u b s e q u e n t q u a n t i t a t i v o d e t e r m i n a t i o n b y d o u b l e w a v e l e n t h T L C s e a
皿 n I n g w a s d e v o l o P e d . T h r o u g h s a m P l e 吕C a n n i n g -
i t r o v e a l s t h a t t h e s u g g e s t e d m
e t h o d w a s p r e e i s 。
5 t a b i l i t y i n
v e s t i g a t i o n a n d r e c o v . r y t e s t s
,
a n d a e c u r a t e
, t h o r o s u l t s o f d e t e
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.
6 1 4
.
份 e e r re l ia b l二
( o ri gia n la r ric l。 。往 Pa启 e 57 3)
O n th eO pt i miza t i on of E xt rac t in oC ond it i on soT f e t ra nd rin ea nd
oe me th y lte t ra nd rln e f r o mF o ur sta mn eS te h Pa n ia (S t
e h Pa n` a te ta rnd a r)
Z h .n Pa n
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C h o n P e i
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a l f a c t o r s i n f l u e n c i n g t h . o x t r a c t i o n o f t e t r a n d r i n e ` n d d e m e t h y l t e t r a n d r i n o f r o m
C h i n e s e m . d i c i n a l h e r b s
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T e t r a n d r i n e a n d d e m e t h y l t . t r a n d r i n o w e r 。
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( o r i g i n a l a r t i c l e o n P a g e 5 7 5 )
T h e H o r m o n e ! n g r e d i e n t i n t h e E g g 一 0 11 o f C h i n e s e W o o d f r o g
( R
a n a t e o P o r a r i a c h e n s宕。 e 。 s `s ) a n d t h e e f f e e t o f E g g 一0 11
o n P l a t e l e t A g g r e g a t i o n a n d b l o o d L I P i d
L 1 e h e n g y i
,
C h e n G u a n g r o n g
,
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H o r m o n e i n g r e d i e n t i n t h o e g g
·
0 11
, e g g a n d o v i d u c t u s R a n a . o f R a . a t e 川 P o r a r ` a c h e n : ”` e ” : l
1 5 D a v i d 下 c r o s t u d i e d a s w . l l a 一 t h . e f f o c t o f e g g 一 0 1 1 o n P la t o l . t a g g r o g a t i o n a n d b l o o d l i P -
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R . s u l t s P r o v e d t h a t t h二 s t r a d i o l c o n t e n t i n t h e . 9 9 一 0 1 1 15 v e r y h i g h 。 T h . e g g 一 0 1 1 c a . o b v -
10 让 一l y i n h ib i t b l o o d P l a t . l e t a g g r e g a t i o n a n d . h o w e d a n h y P o l i P e m i a a c t i v i t y 。 I t i 一 。 x P e c t c d ·
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o r a r i a c h e ” 5 1” e ” 5 15 c a 血 b e d e v e l o P e d a s a n e f f i c i e n t m e d i c i n o f o r
t h e P r e v o n t i o 皿 a n d c u r o o f a t h c r o s c l e r o s i s a n d h y P e r li P e m i a i n e l d e r l y 。
( o r i g i n a l a r t i c l e o n P a g e 5 8 ` )
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M i lk v e t e h ( A
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A c u t e M y o e a r d i a l l y I n f a r c t e d H e a r t i n D o g
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L u w . n w o i
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L . i C h u n li
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C h e n Y u
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S o v . n t e e n P h y s i o l o g i c a l
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o c h e m i c a l a n d m o r P h o l o g i c a l i n d e x e s c o n s i s t e n t l y s h o 可 e d t h a t A一
t r a g a l u s P o l y s a c c h a r i d e
m y o c a r d i a l i n f a r e t i o n
,
w a s a b l
e t o e n h a n c拼 t h e m y o c a r d i a c o n t r a c t i l i t y , a t t e n u a t e t h e a r e a o f
a n d r e d u c e t h e d e g r e e o f m y o e a r d i a l d a m a g e
d o g h e a r t i n v i v o
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T h e m e c h a n i s m m i g h t b e r o l a t e d t o t h e i n h i b i t i o n
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A T P a s e a c t i v i t y
( 0 r i g i n a l a r t i e l e o n p a g e 5 8 6 )
《 中草药 》 1 9 , 4年第 2 5卷第 1 1期 · 6 1 5 .