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雷公藤和昆明山海棠的薄层层析检查



全 文 :雷公藤和昆明山海棠的薄层层析检查
福建省医学科学研究所 ( 福州 35 00 0 1 ) 夏志林 . 徐格青 郭舜氏 邓福孝
摘共 用薄层层析法检查雷公鹰和昆明山海棠中的二嘴伏啼类 、 生教碱类和三哗类等化学成分。
实验用方法简单 , 快速 , 结果较好 。 检查结果可作为雷公麟和昆明山梅棠的 生药鉴定 , 以及判断
质量的指标。
关健祠 雷公藤 昆明山海棠 中药材质量检查 薄层层析法
卫矛科雷公藤属粗物在我国有 d种 , l临珠以雷公踌补 f广 t e : 。·口 , 。 二 f I j or :d’ i H 。 C k . f .
和昆班山 海 棠 T . 勺夕。口。 、 姗 , l e 、 e ] . R o t o h 应用为多。 近年 来 , 随着生产各科雷公藤
制剂的药厂增多 , 药材的需求量 日益扩大 。 鉴于我国目前还没有统一的雷公藤类药材质量检
验标准 , 为了保证药品质量 , 报道用薄层层析检查雷公藤和昆明山海棠质量的方法 , 可供医
药部门对此类药材作快速鉴定和评判其内在质量时采用 。
1 生药样 品
雷公藤全根 ( 1 ) , 雷公藤根皮 ( 2 ) , 雷公藤根芯 ( s) , 昆明山海棠全根 ( 4) , 昆明山海棠根
芯 ( 5 ) 。 全部样品均已按照文献方法 ,作生药学鉴定。 ( 李瑞琳 , 等 . 雷公藤的研究 与 临床应
用 . 北京 : 中国科学技术出版社 , 1 9 89 . 1 5 ) 。
2 雷公藤化学成分对照品
雷公藤红素 ( t r i p t e r i n e ) , 雷酚内醋 ( t r i p t o p h e n o l i d e , 又称昆明山海棠素 , h y p o l -
i d e )
, 雷公藤内酷酮 ( t r i p t o n i d e ) , 雷公藤内醋醇 ( t r i p t o l i d e ) , 雷公藤次碱 ( w i l f o 一
r i n e )
, 雷公藤吉碱 ( w i l f o r g i n e ) , 雷公藤春碱 ( w i l f o r t r i n e ) , 雷公藤内醋甲 ( w i l f -
o r l i d e A )
, 雷公藤内酷 乙 ( w i l f o r l i d e B ) , 日一谷 街醇 ( 日一 s i t o s t e r o l ) 。 全部 化 学成
分均从雷公藤中提取 , 分离得到 , 结构经光谱鉴定 。 作 T L C对照品时均用乙醇溶解 。
3 薄层层析
3
.
1 层析板 : 硅胶 G板 ( 青岛海洋化工厂 ) , 湿法铺板 , 厚约 o . 3 m m , 高效硅胶板 ( 青岛海
洋化工厂 ) 。 上述二板均以 1 0 O C烘 o . hs 后 , 放入干燥器内备用 。
3
.
2 层析展开剂 : 检查雷公藤红素 , 石油醚一乙醚 ( 1 , 2 ) , 检查雷公藤二菇内醋类化合物 ,
醋酸乙醋一石油醚 ( 7 , 4 ) ; 检查雷公藤三菇类化合物 , 氯仿一甲 醇 ( 1小 l ) , 检查雷公藤生
物碱类化合物 , 氯仿一丙酮 ( 4 : l ) 。 全部溶剂均为分析纯 。
3
.
3 化合物显色剂 : 红素用 10 % N a O H溶液 , 二菇内醋用 2 % 3 , 5一二 硝 基苯甲酸 乙醇溶液和
10 % N a O H溶液 , 用前 1 , 3混合 , 三菇用三氯化锑氯仿饱和 液 , 生物碱用改 良碘化秘钾试液 。
4 薄层层析检查方法
4
.
1 雷公藤红素的检查 : 称取样品粗粉 2 09 , 用石 油 醚 2 0 m l加热提取 l h , 过滤 , 回收溶剂
至干 , 蒸馏瓶用水冷却后 , 残留液用微量进样器点样约 2 0时于硅胶G薄层板上 , 随行点样对
照品 , 直立上行展开 12 。 m , 取出晾干 , 喷显色剂 , 雷公藤红素显红色斑 点 。 结果见 图 1 。 雷
公藤中红素含量大于 昆明山海棠 。 同种药材中 , 根皮红素含量大于根芯 。
4
.
2 二菇内醋类化合物的检查 : . 称取样品粗粉 2 0 9 , 用醋酸 乙 醋 2 0 m l加热提取 l h , 过滤 ,
回收溶剂至干 , 蒸馏瓶用水冷却后 , 吸取残留液 于中性氧化铝柱 ( 5 x 1 . sc m ) 上 , 继用醋
.
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46 4
酸乙醋2 0 ml洗脱 , 洗脱液回收溶剂至千 , 冷却后 , 残留液用微量进样器 点样约 2。协1于硅胶
G板上 , 随行点样对照品 , 直立上行展开 12 c m , 取出晾干 , 喷显色剂 , 雷 公 藤 二菇内醋类
化合物显紫红色斑点 。 结果见图 2 。 由图 2可 以看出 , 雷公藤中二菇内酷类化合物的含量大于
昆明山 海棠 。 同种药材中 , 根皮二枯内酷含量大于根芯 。
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图 1 红案的 T LC图 圈 2 二枯内峪的 T LC圈
1~ 5
一不同药材样品 1~ 5 一不同药材样品 -6 混合
6
一雷公慈红素 对照品 ( 。 一雷酚内酩 b 一雷公
藤内醋酮 。 一雷公藤内酣醇 )
图 3 三枯的 T L C圈
1一 5一不同药材样品 6一混合对
照品 ( 卜卜谷幽醇 b 一雷公藤内
醋乙 。 一雷讼藤内醋甲 )
圈 4 生物碱的 T L C图
l一 5 一不同药材样品
6
一混合对照品 ( a 一雷
公藤次碱 b 一雷公藤吉
碱 d 一雷公藤春碱 )
4
.
3 雷公藤三枯类化合物的检查 : 取上述 4 . 2项下的醋酸 乙醋供试液 , 用微量 进 样器点样约
2 0时于硅胶 G板上 , 随行点样对照品 , 直立上行展开 1 cZ m , 取出后喷 显 色 剂 。 在 1 0 O C烘
Z m i n
, 雷公藤三菇类化合物显红色斑点。 结果见图 3 。 雷公藤中三菇类化合物的含量小于昆
明山海棠 , 同种药材中 , 根芯三菇含量大于根皮 。
4
.
4 雷公藤生物碱类化合物的检查 : 称取样品 20 9 , 加少量稀氨水 湿 润 , 用 乙 醚 2 0 m l加热
提取 l h , 过滤 , 提取液 回收溶剂至一半量 , 药液用 2 % H C I溶 液 1 0 m l分 2次 萃 取 , 分 取 酸
液 , 用氨水调 p H l ~ 12 , 继用 乙醚萃取 , 分取醚层 , 回收溶剂至干 , 冷 却 后 , 残留液用微
量进样器点样约 20 口于高效硅胶板上 , 随行点样对照品 , 直立上 行 展 开约 12c m , 雷公藤生
物碱类化合物显金黄色斑点 。 层析结果见图 4。 雷公藤中生物碱类化合物的 含 量和昆明山海
棠差 别不大 , 同种药材中 , 根皮生物碱含量大于根芯 。
5 小结与讨论
5
.
1 从薄层层析检查结果判断 , 雷公藤和昆明山海棠化学成分 基 本 相 同。 但是由于雷公藤
( 尤其是根皮 ) 中的二菇内酷类化合物的含量较高 , 因此毒性亦较大 , 临 床 上 二 种药材混
用 , 要注意给药剂量上的差别 。
5
.
2 薄层层析可作为鉴别雷公藤类药材的辅助手段 。 如果没有上述化学成分对照品 , 亦可采
用直接判断法。 凡正品 , 优质的药材 , 作二菇内醋类化合物的 T L C 检 查 后 , 即可发现板上
有 3 ~ 4个 ( R ; 0 . 4一 0 . 8 ) 较明显的紫红色斑点 , 此外 , 生物碱的 T L C检查结果 , 板上 金 黄
色的斑点亦应较明显 。
5
.
3 若要提取 、 分离雷公藤中某种单体有效成分供研究之用 , 要注意选用药材的品种 、 部位
和质量 , 以降低生产成本。
( 19 9 5一 0 9一。了收稿 )
《 中草药 》 19 9 4年第 26 卷第 9 期
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