全 文 ：· 药剂与工艺
大孔树脂预分离一薄层光密度法测定
消炎灵软胶囊中芍药贰的含量
天津市药品检验所 寿国香 吕归宝
摘 要 采用大孔树脂 预分离 , 结合 双波长扫描法 , 测定了消炎灵软胶囊中芍药贰的
含量 。 经对样品测定及稳定性 、加样回收率考查 ,该方法准确 、稳定 , 结果可靠 。
关锐词 消炎灵软胶囊 大孔树脂 芍药贰 薄层光密度法
采用大孔树脂预分离结合扫描法测定复
方中药片剂中芍药贰的含量 , 寿国香 , 等 中
草药 , , 已报道 。 消炎灵由赤
芍 、金银花等多味中药组成 , 成分复杂 , 特别
是为了制成软胶囊剂 , 加入了大量分散剂聚
乙二醇一 , 给芍药贰的分析造成一定的困
难 。 样品经甲醇提取浓缩后仍含有大量聚乙
二醇 , 至使样品用少量甲醇溶解后粘稠度极
大 , 不能精确点样 , 如果加大甲醇的用量 , 虽
可使样品溶液粘稠度降低 , 但薄层光密度法
要求被测物质在溶液中有较高的浓度 , 因此
除去样品中的大量聚乙二醇 , 是检测该制剂
中有效成分的前提条件 。 我们采用大孔树脂
预分离 , 以除去样 品中大量的聚 乙二醇和大
部分水溶性杂质和部分脂溶性杂质 , 从而使
样品液净化 。
实验条件及方法
仪器与试药 岛津 一 双波长飞
点扫描仪 对照品 芍药贰 中国药品生物制
品检定所 定量 毛 细管 , 硅胶
青岛海洋化工厂 大孔树脂 。
天津市试剂二厂 消炎灵软胶囊 天津市中
央制药二厂 其它试剂均为分析纯 。
薄层层析条件 薄层制备 硅胶 。加
经甲基纤维素钠湿法制板 , ℃活化
, 板厚 。 开展剂 氯仿 一甲醇一醋酸乙
酷一氯水 , , · , 展距 · 。
扫描条件 扫描波长的选择 将芍药
贰配成一定浓度的溶液 , 点样 , 展开 , 晾干后
用扫描仪对芍药贰斑点从 一 扫
描 , 得一吸收曲线 , 芍药贰的最大吸收波长为
, 最小吸收波长为 , 故选用波
长为 碗 , 入 。 扫描方式
双波长 , 反射法 , 锯齿扫描 , 零点方式 ,
, 扫描宽度 , △ 。
稳定性 芍药贰经点样展开后取出晾干 ,
在室温下每隔 测定一次 , 在 内峰面
积积分值未见明显变化 。 一 写 。
精密度 同一斑点按拟定的方法连续扫
描 次 , 测得峰面积积分值 , 计算
在同一薄层板上点 个同样量的斑
点 , 按拟定的方法展开后 , 扫描 , 测得对照品
峰面积积分值 ,计算 一 。
含量测定方法
对照 品溶液的制备及标准曲线的绘
制 取 ℃干燥至恒重的芍药贰对照品 , 加
甲醇溶液 一 制成 件 的溶
液 , 作为对照品溶液 。 分别以 、 、 、 、 拌
点于同一薄层板上 ,展开 , 取出 , 晾千 , 扫描测
定 , 以峰面积积分值为纵座标 , 点样量为横座
标 , 求得回归方程 一 ,
相关系数 , 结果表 明 芍药贰在
‘ , ,
·
· 一 拌 范围内呈线性关系 。
样品溶液的制备 取本品内容物
于 容量瓶中 , 精密称定 , 加水
超声处理 , 放冷 , 加水稀释 至刻
度 ,摇匀 , 滤过 , 弃去初滤液 , 精密另取续滤液
, 加入一预先装好的大孔树脂
小柱 一 目 , , 内径 , 用 乙
醇溶液湿法装柱 , 水洗至无醇味 顶部 , 洗脱
后再加 水洗脱 , 水洗液弃去 。 继续加
入乙醇溶液 , 收集洗脱液 ,
水浴蒸干 , 残渣加甲醇溶液 一 溶解 ,
移入 容量瓶中 , 并稀释至刻 度 , 摇匀 ,
作为样品溶液 。
测定 取样品溶液和对照品溶液各
拌 , 分别点于 同一薄层板上 , 展开 , 取 出 , 晾
干 , 于紫外灯 下定位 , 进行扫描 , 由
测定的峰面积积分值计算出软胶囊 中芍药贰
的含量 。 结果见表 。
表 批样品含量测定数据
平均 批号 每份样 品含量 一 场
。 。
回收率试验 本品以第 批样品作回
收率试验 , 样品中芍药贰 的含量以
计 。 精密称取样品 于 容量
瓶中 , 加入芍药贰 , 并加水至刻度 ,
摇匀 , 以下操作同样品溶液制备 。 每
样品溶液中加人芍药贰 的量为 。 测
定结果 , 回收率为 98.9% , R S D = 1 . 8 2 % ( n
~ 6 )
。
2 小结
2.1 软胶囊剂在制备过程中经常采用聚乙
二醇 40 作为分散剂 。 而聚乙二醇 40 既溶
于水 , 也溶于多种有机溶媒 , 采用液液萃取法
难以除去聚乙二醇 40 的干扰 。 我们采用大
孔树脂吸附剂有效地除去了大量聚乙二醇 ,
保留了其中被测定的活性成分芍药贰 。 该方
法是除去软胶囊剂中大量分散剂聚乙二醇的
行之有效的方法 。
2
.
2 本 品经采用 10 % , 2 0 % , 3 0 % , 5 0 % ,
9 5
%
, 浓度的乙醇梯度洗脱 ,结合薄层色谱检
测 , 发现 10 % 一30 % 乙醇洗脱液中均含有芍
药贰 , 而 50 % 以上洗脱液中未检出芍药贰 ,
故用水洗脱 , 除去聚乙二醇 40 及部分水溶
性杂质后 , 直接采用 30 写的乙醇溶液 , 即可
将小柱上的芍药贰全部洗脱 。
( 1 9 9 6
一 1 1
一
1 8 收稿 )
Q uan titative D eterm in ation o f P a eon in in
“ X i a o y a n l i n g S o ft C a P s u l e b y M a e r o P o r o u s R e s i n—TLCDensitometryShouGuoxiangandLuGuibaoAmethodforthequantitativedeterminationofpaeoninin“ X ia o y a n l in g s o f t e a p s u l e , w a s d e v e l o p e d b y
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《中草药 》1 9 9 7年第 25 卷第 8 期 . 4 6 3 .