全 文 ：s e a l e w e r e m a i n l y o n e o l o r
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m a n e y r e lie v in g o f F ir t il a r i a t h u n be 塔 11 , a n d t h e a d a x ia l e o r t e x p r e s e n t e d a n im p o r t a n t r o le in t h e r e l a t io n b e -
t w e e n t h e b u d a n d t h e i n n e r t is s u e i n s c a le
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香砂养胃胶囊中厚朴酚的含量测定方法研究
国家医药管理局天津药物研究院 ( 3 0 0 1 9 3) 戴广训 幸 唐永华
摘 要 采用反相高效液相色谱法 ,测定中成药香砂养胃胶囊和香砂养胃丸中厚朴酚的含量 。 以
联苯做内标 ,样品采用热回流甲醇提取 ,滤膜净化 。 香砂养胃丸中厚朴酚的含量为 O、 26 % ,香砂养
胃胶囊中厚朴酚的含量标准为 3 . 2 % 以上 。
关健词 含量测定 高效液相色谱 香砂养胃胶囊 厚朴酚
香砂养胃 忆为 1 , 9 5年版中国药典收载 ,
温中和 胃 , 用于不思饮食 , 呕吐酸水 , 胃院满
闷 ,四肢倦怠 。 处方 由木香 、 砂仁 、陈皮 、 厚朴
等组成 ,采用药粉泛丸 , 服用量大 。 我们拟将
其改变剂型 , 制成胶囊剂 , 以提高疗效 , 方便
服用 。 处方中含有厚朴 , 厚朴酚对照品为中国
药典收载 ,考虑可以通过厚朴酚的含量来控
制制剂的质量 。 文献报道了用高效液相色谱
法测定一些 中成药中厚朴酚的含量 〔, 一 3〕 , 多
数用的是外标法 。 我们参照 吕归宝等测定蕾
香正气水中厚朴酚的方法 4[J , 用联苯为内标 ,
进行了方法考查 ,测定 了香砂养胃丸和香砂
养胃胶囊样品中厚朴酚的含量 ,表明本方法
提高了准确度 ,操作简便 、快速 。
1 实验材料
仪器 : W at er s 高效液相色谱仪 , 51 0 泵 ,
V 6 K 手动进样器 , 4 41 型紫外检测器 , 岛津
C R 6A 数据处理机 。
试剂 : 分析纯甲醇 ,优级纯联苯 ,超纯水 。
对照品 : 厚朴酚购 自中国药品生物制品
检定所 (归一化检查纯度为 98 %以上 ) 。
2 色谱条件
色谱柱 : 4 . 6 m m X 2 5 0 m m 不锈钢柱 ,填
料为十八烷基硅烷键合硅胶 。
流 动 相 : 甲醇一水 ( 7 8 , 2 2 ) , 流速 0 . 6
m I
J
/m i n
, 检测 波 长 2 5 4 n m , 灵 敏 度 0 . 1
A U F S
,
A T T E N = i
, 纸速 2 m m /m i n 。 经测
定 ,柱效为 7 0 0 以上 ,厚朴酚和杂质峰的分
离度为 2 . 68 。 厚朴酚的保留时间为 13 . 3 43
m i
n ,联苯的保留时间为 1 7 . 4 5 8 m i n 。
3 实验方法
3
.
1 对照品溶液的制备 : 称取五氧化二磷真
空干燥至恒重的厚朴酚对照 品 9 . 90 m g 置
1 0 m L 量瓶中 , 加甲醇溶解至刻度 ,摇匀 ,作
为对照品溶液 。
3
.
2 内标溶液 的制备 : 称取 恒重 的联苯
1
·
9 8 m g
,置 1 0 0 m l 才 量瓶中 ,加 甲醇溶解至
刻度 ,摇匀 , 作为 内标溶液 。
3
.
3 校正因子测定溶液 : 精密量取对照品溶
液 0 . 8 m L , 内标溶液 1 m L 置 10 m L 量瓶
中 , 加甲醇至刻度 ,摇匀 ,备用 。
3
.
4 供试品溶液的制备 : 取香砂养胃胶囊
1 0 粒 , 倾出内容物 ,研成细粉 , 精密称取 0 . 1
g
, 置 1 0 0 m L 圆底烧瓶中 , 加甲醇 5 0 m L ,置
水浴中回流 3 h , 取下 ,冷却 。 精密量取上清
液 1 m L , 内标溶液 1 m L ,置 10 m L 量瓶中 ,
. A d d r e s s : D a i G u a n
t r a t io n o f
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u t e o f P h a r m a e e u t ie a l R e s e a r e h
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S t a t e P h a r m a e e u t i e a l A dm in i ,
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T ia n ji n
g x u n
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C hi n a
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5 3 4
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加 甲醇至刻度 , 摇匀 ,用 0 . 5 拌m 滤膜滤过 ,
取续滤液作为供试品溶液 。
.3 5 空白溶液的制备 : 按处方制备缺厚朴样
品 , 同上述条件处理 , 作为空白溶液 。
分别取对照品溶液 , 内标溶液 ,供试品溶
液和空 白溶液适量 , 注入色谱仪 , 记录色谱
图 。 样品加 内标的色谱图如图 1 , 以联苯作内
标 , 与厚朴酚有较好的分离度 。
图 1 样品测定图谱
1
一和厚朴酚 2一厚朴酚 3一联苯
4 实验结果
4
.
1 标准曲线的绘制 : 分别吸取对照品溶液
0
.
2
、
0
.
4
、
0
,
8
、
1
.
2
、
1
.
6 m L
, 置 1 0 m L 量瓶
中 , 分别加入 内标溶液 1 m L, 加甲醇至刻度 ,
摇匀 , 分别量取 10 拌L , 按上述条件进样 , 测
得峰面积 。以进样量为横坐标 ,对照品和 内标
峰面积之 比 为纵 坐 标 作图 , 在进 样量为
o
·
0 1 9 8 一 o · 15 8 4 拼g 之间呈 良好的线性关
系 。 标准曲线的回归方程为 Y 一 1 . 1 5 4X +
0
.
0 1 4 4 ,相关系数 r = 0 , 9 9 9 9 。
.4 2 校正 因子 的测 定 : 量取校正 因子溶液
10 拌L ,注入色谱仪 ,重复 12 次 。 根据峰面积
计 算 校 正 因 子 , 结 果 王一 4 . 42 , R S D 一
O
·
6 7%
。
4
.
3 样品处理方法的考查 : 取样 品以甲醇提
取 ,分别冷浸 24 h ,热回流提取 1一 4 h 。 测定
结果 ,冷浸提取不完全 ,热回流提取 3 h 以上
即提取完全 。
4
.
4 稳定性试验 : 取批号为 9 4 0 6 1 2 的样品 ,
按 3 . 4 项下操作 。 精密吸取上清液 1 m l , ,置
1 0 m L 量瓶中 ,加内标溶液 1 m L , 加 甲醇至
刻度 , 摇匀 , 过滤 , 取续滤液 , 密闭保存 , 每隔
Z h 进样 , 记录峰面积 , 计算结果表明 , 样品
溶液在 s h 内稳定 。
4
.
5 重复性试验 : 取 9 4 0 6 1 2 批样品 ,重复进
行 8 次测定 , 平均含量 不= 4 . 23 俗 , R S D ~
1
.
0 3 %
。
4
.
6 回收率试验 : 取 9 4 0 61 2 批样品 ,精密称
取 0 . 0 5 9 ,加入对照品 ,按 3 . 4 项下操作 。 取
上清液 1 m L , 内标溶液 1 m L ,置 10 m L 量瓶
中 , 加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,过滤 ,取续滤液
10 川 J ,注入色谱仪 ,记录色谱图 。按峰面积以
校正 因子计算 , 结果平均值 王~ 95 . 54 % , S ~
1
.
6 9
,
R S D 一 1 . 7 7%
4
.
7 样品的含量测定 : 取样品 ,按法测定 。批
号为 9 4 0 6 1 2 , 9 4 0 6 1 3 , 9 4 0 6 1 4 , 含量分别是
4
.
2 7%
, 3
.
8 5%
,
3
.
9 9%
。
4
.
8 香砂养胃丸的含量测定 : 取市售香砂养
胃丸 10 9 , 粉碎 , 精密称取 1 . 5 9 ,加甲醇 50
m I
J 提取 , 以下按香砂养胃胶囊的测定 方法
操作 。 测定结果为含厚朴酚 0 . 26 % 。
5 讨论
5
.
1 药材厚朴中厚朴酚的含量随产地变化
比较大 。 制备香砂养胃胶囊的药材购自天津
市药材公司 。 按本法测定含厚朴酚 5 . 7% 。
5
.
2 由于所测香砂养胃胶囊的批数较少 ,待
积累一定的数据后 ,再确定含量标准 。根据以
上的实验 ,将香砂养胃胶囊含厚朴酚量暂定
为 3 , 2 2%以上 。
参 考 文 献
z 黄新生 , 等 . 中成药 , 1 9 94 , 16 ( 6 ) : 1 6
2 芦金清 , 等 . 时珍国药研究 , 19 92 , 3 ( 3 ) : 1 13
3 史 林 , 等 . 中草药 , 1 9 92 ; 2 3 ( 5 ) : 2 4 7
4 吕归宝 , 等 . 中草药 , 1 9 9 1 : 2 2 ( 4 ) : 一5 6
( 1 9 9 7
一 0 1一 0 2 收稿 )
3ù卫
《中草药》 1 9 9 7 年第 28 卷第 , 期 · 5 3 5 ·