全 文 ：· 药剂与工艺 ·
薄层扫描法测定乙转灵片中熊果酸的含量
陕西省药品检验所 (西安 7 1 0 0 6 D 郝武常 寮 朱志峰
西安医科大学第二临床医学院药剂科 朱宇红
摘 要 应用 薄层扫描法测定了乙转灵片中熊果酸的含量 ,方法简便 、 准确 、重现性好 , 可作为该
制剂质量控制指标之一 。
关键词 乙转灵片 熊果酸 T l _ C S
乙转灵片是陕西省中医药研究院研制的
专用于治疗乙型肝炎的纯中药制剂 ( 已通过
卫生部鉴定 ) , 由山茱英 、 酸枣仁 、 刺羡黎等 8
味药材经加工而成 。为控制其质量 ,我们用薄
层扫描法测定了其中熊果酸含量 。方法简便 、
准确 、重现性好 ,可作为该制剂质量控制指标
之一 。
1 仪器与试药
日本岛津 C S 一 9 30 薄层扫描仪 , 定量毛
细管 (美国 D r u m m o n d ) ,硅胶 G (青岛海洋化
工厂 ) 用 0 . 3%梭 甲基纤维素钠调制成 0 . 5
m m 厚的薄层板 , n o ` C 活化 l h ,备用 。 乙转
灵 片 (陕西省 中医药研究院实验药厂 ) ;熊果
酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) 。
2 薄层层析
展开剂 : 环 己烷一氯仿一醋酸 乙醋 ( 20 : 5
:
8)
,展距 8 c m 。 显色剂 : 2%硫酸乙醇溶液 ,
浸溃 30 m in , 1 05 ℃加热至斑点清晰 , 上覆盖
一块同样大小的玻璃板 , 四周用胶布封好 。
薄层扫描条件 : 采用反射锯齿扫描法 , 碗
= 5 2 0 n m
, 入R = 7 0 0 n m , 狭缝 1 . 2 n l n l x 1 . 2
n l n l o
3 标准曲线的绘制
取熊果酸对照品 ,用无水乙醇制成每毫
升含 .0 4 5 7 m g 的对照品溶液 。 分别吸取熊
果酸对照品溶液 l 、 2 、 4 、 6 、 8 、 1 2 产L , 点于 同
一硅胶 G 薄层板上 ,按实验条件展开 , 显色 ,
扫描测定 。 以面积积分值对熊果酸量进行回
归分 析 : Y 一 1 0 7 9 9 X 斗一 4 0 1 , r = 0 . 9 9 9 8 . 在
.0 4 5 7一 .5 4 8 4 拼g 范围内呈良好线性关系 。
4 稳定性试验
熊果酸斑点显色后 ,在空气中易退色 ,故
需覆盖玻璃板 ,经测定在 Z h 内颜色基本无
变化 。
5 精密度试验
同一板上点同一样品 ,相同点样量 ,结果
R S D ~ 1
.
2 3% ( n 一 10 ) 。 同一展开后的样品 ,
连续 10 次扫描测定 ,结果 R S D ~ .] 01 % 。
6 样品测定
取 本品 40 片 , 除去糖衣 ,精密称定 , 研
细 ,称取约 4 9 , 加水 30 m l 矛 , 用滤纸滤过 ; 药
渣再用 30 m I J 水洗涤 ,在室温千燥至呈松软
的粉末状 , 于 10 0℃烘干 ,研细 ,连 同滤纸一
并置索 氏提取器 内 , 用乙醚适量加热 回流 4
h
, 提取液 回收乙醚至干 ,加无水 乙醇一氯仿 (3
: 2 ) 混合液微热使溶解 , 定量转 移至 5 m L
黛瓶内 ,并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为供试品溶
液 。 吸取供试品溶液 5 、 1 0 拼I 、 ,对照 .易溶液 4 、
8 川 , , 分别交叉 点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
展开 , 显色 ,扫描测定 , 结果见表 1 。
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o r D r u g C
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,
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一
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一
2 7 0
.
表 1
批号
9 3 0 6 1 5
9 3 0 6 1 8
9 3 0 6 2 5
样品中熊果酸含量侧定结果
含量 ( m g / 片 ) R S D % (二 = 3 )
0
.
1 7 0
。
9
0 1 5 1
.
0
0
.
1 8 1
.
2
7 加样回收试验
精密称取 已知含量的样品 4 9 ,准确加人
一定量的乌头碱对照品 ,按样品测定法提取 、
分 离 、 测 定 、 计 算 , 结 果 平 均 回 收 率 为
9 7
.
9 5%
。
R S D一 1 . 7 1% ( n = 6 ) 。
8 小结
显色时采用浸渍法 , 可使显色均匀 ,减小
误差 。 但应注意硫酸浓度不宜过高 , 以 2%为
宜 。
( 1 9 9 6
一 0 3一 2 6 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f U r s o l i e A e i d i n Y i z h u a n l i n g T a b l e t
H a o W
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T L C S h a s b e e n u s e d t o d e t e r m i n e u r s o l ie a e id i n Y iz h u a n li n g t a b l e t
.
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.
薄层扫描法测定酸枣仁颗粒中菠葵皂贰元的含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5。。 14) 闰雪生 辛 于宗渊 周 向华 ”
摘 要 用薄层扫描法对酸枣仁颗粒中菠羹皂贰元进行了含量测定 。 加样回收率为 97 . 89 % , R S D
为 1 . 86 % ,相关系数 0 . 9 9 9 5 。 本法可控制酸枣仁颗粒的质量 。
关镶词 酸枣仁颗粒 菠羹皂贰元 薄层扫描法
酸枣仁颗粒是由酸枣仁 、 知母等 5 味中
药组成 ,具有镇静催眠之功效 。知母是处方中
主要药物之一 , 其有效成分为知母皂贰 ,水解
后可产生菠莫皂贰元 。为控制本品质量 ,除了
测定制剂中酸枣仁皂贰的含量外 ,又采用薄
层扫描法对酸枣仁颗粒中菠莫皂贰元的含量
进行测定 。
1 仪器与试药
岛津 c s 一 9 20 型薄层扫描仪 , 菠葵皂贰
元对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ,所用
试剂均为分析纯 。
2 薄层层析及扫描条件
薄层板 : 硅胶 G 加 0 . 5%梭 甲基纤维素
钠 液 ( l : 3 ) , 1 0 5℃活化 3 0 m i n , 板厚 0 . 5
m m
。 展开剂为甲苯一丙酮 一乙酸乙酷 (9 : 1 :
1 )
,展距 15 c m ; 显色剂为 8%香草醛一 3%高
氯酸乙醇液 l( : 1 ) 。 单波长反射式锯齿形扫
描 ,测定波长 入为 4 62 n m , S x ~ o3
3 含量测定
3
.
1 标准曲线的绘制 : 精密称取 5 . 74 m g
菠莫皂贰元对照品 , 用氯仿定容至 5 m L , 制
成浓度为 1 . 14 m g /m l J 的对照品溶液 。 精密
吸取 l 、 2 、 4 、 6 、 8 、 10 “ L 分别点于同一薄层板
上 , 展 开 , 取 出晾干 , 显色 , 置 1 0 ℃加热 2
m in
, 在薄层板上盖 同样大小 的玻璃板 , 固
定 ,立即扫描测定 ,测得面积积分值 。 求出菠
,
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山东医科大学药学系 91 级实习 产!
哎中草药 》 1 9 9 7 年第 28 卷第 5 期 一 2 7 1 .