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.
9 1%
,
R S D = 1
.
6 0 % ( n = 5 )
。
桂林西瓜霜散剂 5 份样 品中 , 薄荷脑平
均 回收率为 1 0 0 . 7 9% , R S D = 1 . 2 6% ; 冰 片
平均 回收率为 9 8 . 2 4 % , R S D = 2 . 0 4 % 。
表 1 桂林西瓜霜含片的样品测定结果
粉县 薄荷脑含量 R S D ( % ) 冰片含量 R s D ( % )
,
~ 廿 ( m g /片 ) ( n = 3 ) ( m g / 片 ) ( n = 3 )
9 4 1 2 0 1 0 7 7 1 8 0
.
1 5 2
.
4 7 9 3 0
.
0 4
9 4 1 2 0 2 1
.
0 6 9 9 1
.
1 2 3
.
1 8 7 8 0
.
14
9 4 1 2 0 3 1
.
2 9 3 2 0
.
1 3 3 5 5 2 4 0
.
0 7
9 6 0 1 0 1 1
.
1 2 6 4 0
.
4 3 3 4 3 8 8 0
.
65
9 5 0 1 02 1
.
0 2 4 0 0
.
1 6
、
3
.
7 1 6 0 0
.
2 3
9 50 1 0 3 0 9 4 0 8 0
.
3 6 3 1 8 0 8 0
.
2 1
9 50 4 0 1 0 9 8 6 1 0
.
2 0 3
.
2 2 6 2 0
.
0 4
9 50 6 0 1 0
.
8 1 7 9 0
.
4 0 2
.
9 8 6 3 0
.
4 9
9 50 6 0 2 0
.
7 3 3 4 0
.
4 4 2
.
8 3 1 8 0
.
62
9 50 6 0 3 0
.
8 4 1 4 0
.
3 3 2
.
8 4 7 0 0
.
4 0
2
.
8 样品测定 : 取含片样品 10 片 , 研碎 , 精
密称定 2 片量 ; 或取散剂样品 0 . 1 9 ,精密称
定 , 置 10 m L 离心管中 ,精密加入内标溶液 1
m L 与无 水 乙 醇 4 m L , 密塞 , 超声提取 10
m in
,离心 , 取上清液 5 川J 注入气相色谱仪 ,
含片样品测定结果见表 1 。
3 小结
选用 F F A P 柱 , 出峰时间短 ,分离度好 ,
能将薄荷脑 、 冰片中的异龙脑和龙脑及内标
物质蔡很好的分离 。
采用气相色谱法测定桂林西 瓜霜中冰
片 、 薄荷脑的含量 。此法准确度好 ,灵敏度高 ,
操作简便 ,能起到控制桂林西瓜霜质量的作
用 。 ( 1 9 9 6一 1 0一 0 4 收稿 )
痛经宝冲剂中原儿茶醛含量的 R 一 H P L C 测定
河南省药品检验所 (郑州 4 5 0 0 0 3) 朱宝珠 李向阳
痛经宝冲剂系由丹参 、红花 、 元胡等 9 味中药组
成的复方制剂 , 为一妇科名医验方 , 临床用 于治疗妇
女痛经 , 月经不调 。 丹参功能祛癖止痛 、 活血通经 ,原
儿茶醛为其主要水溶性活性成分 ,故采用 R 一H PI 尤
法测定其原儿茶醛含量 , 为该药的内在质量控制提
供了可靠的方法 。
1 仪器与药品
岛津 L C 一 SA 高效液相色谱仪 , S P D 一 ZA m 紫外
检测器 , C R 一 3 A 色谱数据处理机 。 痛经宝冲剂 (河南
宛西制药厂 ) ,原儿 茶醛 〔中 国药品 生物制品检定
所 ) ,所用试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
.2 1 色谱条件及行为 : 色谱柱 O D s 一 C ; 、 ( 2 0 0 m m x
4
.
6 m m )
, 流动相 : 甲醇 一水 一冰醋酸 ( 20 : 70 : 0 . 4 ) ,
检测波长 2 8 0 n m , 流速 0 . 6 m l /m in , 柱温为常温 。
测得原儿茶醛保留时间为 1 2 . 4 m in 。
2
.
2 标准曲线的绘制 : 精密称取原儿茶醛标准品 ,
加甲醇制成 l m L 含 0 . 32 m g 的溶液 . 从 中吸取一
定量置 50 m L 容量瓶中 , 加 甲醇稀释成每毫升含
6
·
4
、
1 2
·
8
、
1 9
·
2
、
2 5
.
6
、
3 2
.
0 拜 g 的溶液 , 分别进样 5
川 , 以浓度为横坐标 . 对应的峰面积为纵座标 , 求得
回归方程 : Y = 1 9 1 0 8 9 . SX + 4 3 3 . 2 5 , r 一 0 . 9 9 9 8 。
2
.
3 样品的含量测定 : 取样品约 1 9 , 精密称定 , 加
盐酸溶液 ( 0 . 1 m ol / L ) 20 m L 使溶解 , 离心 , 分取上
清液 , 沉淀用盐酸溶液 ( 0 . 1 m ol I/ J ) 10 m L 分次洗
《中草药 》 1 9 9 7 年第 28 卷第 6 期
涤 ,离心 ,合并上清液 , 移至分液漏斗中 , 用 乙醚萃取
4 次 ,每次 20 m L ,合并乙醚液 ,水浴挥干 ,残渣加甲
醇适量使溶解 、转移 、 定容至 25 m L 量瓶中 ,每次进
样 10 川 测定计算 ,结果见表 1 。
表 1 样品中原儿茶醛含量测定结果 (n 一 3)
批号 平均 含量 (% ) R s D ( % ) 一
9 50 1 0 5
9 5 0 1 1 4
9 50 4 0 2
9 50 4 0 5
0
.
0 2 2 5
0
.
0 2 0 4
0
.
0 19 5
0
.
0 2 0 1
2
。
2 0
1 1 7
0
。
4 6
l
。
6 4
2
.
4 回收率试验 :精密称取已知含量的样品一定
量 , 作为基质 , 分别加入原儿茶醛对照 品溶液 ( 95 . 2
拌g / m L ) 0
.
75
、
1
.
0 0
、
1
.
25 m L
, 按含量测定方 法测
定 , 结果平均 回收率为 9 . 23 % , R S D 一 2 . 04 % (n 一
6 )
。
2
.
5 重 现性 试 验 : 选 痛 经 宝 冲剂 样 品 (批号
95 0 4 05 )
, 平行取样 6 份 ,按上述方法进行分析 , 测得
平均含量为 0 . 0 2 0 1 % , R S D ~ 3 . 38 % ,表明本法重现
性较好 。
3 讨论
3
.
1 采用稀酸提取样品 , 是因为原儿茶醛在稀酸溶
液中有良好的溶解性 , 不易氧化 ,而且对该样品还有
酸沉除杂的作用 。
3
.
2 按此方法测定了不同商品来源的丹参药材 , 其
原儿茶醛含 量分别 为 。 . 01 2% , 。 . 0 10 % , 0 . 0 20 % ,
重现性亦较好 。 ( 1 9 9 6一 0 5一 2 7 收稿 )
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3 4 5
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