全 文 ：· 药剂与工艺 ·
紫黄止血散的质量控制
湖南 医科大学制剂实验室 (长沙 1 40 0 7 ) 8陈玉祥 夸
摘 要 为了控制紫黄止血散的质量 ,对其中的黄连进行了薄层层析鉴别 ,对其中大黄中的大黄
素建立了反相液相色谱测定方法 。 结果显示 ,其鉴别项下的阴性对照品无干扰 ,含量测定法的灵敏
度高 ,重视性好 ,平均回收率为 ” . 24 % , R S D 为 1 . 21 % .
关往词 紫黄止血散 薄层层析 反相液相色谱
紫黄止血散为外用止血消炎剂 ,其处方
为 : 大黄 14 0 9 ,黄连 1 4 0 9 ,地榆 1 0 09 , 仙鹤草
1 0 0 9
,冰片 1 09 , 炉甘石 5 1 09 。 湖南医科大学
湘雅医院将其用于临床擦伤出血病人 ,近二
年的临床观察 , 疗效显著 , 无 明显的毒副作
用 。 为确保产品质量 ,应用薄层层析法 , 以来
源清楚的单味药材或标准对照品作对照 , 对
该制剂 中的黄连进行了薄层层析鉴别 ,并建
立反相液相色谱法对该制剂中的大黄素含量
进行了测定 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪 器 : W a t e r s 9 9 o 液 相 色 谱仪 , W a -
t e r s 9 9 0 光 电二极 阵列检测器 , W a t e r s 9 9 0 数
据站 。
1
.
2 试药 : 大黄素 、 小璧碱和巴马汀均 为中
国药品生物制品检定所提供 。 对照药材 : 大
黄 、 黄连购 自湖南省药材公司 ,经湖南省药品
检验所杜赫鉴定符合 1 9 9 0 年版中国药典标
准 。 样品 : 紫黄止血散 , 湖南医科大学湘雅医
院提供 。 试剂均 为分析纯 。
2 黄连的薄层定性鉴定
分别取紫黄止血散 , 药材黄连粉及缺黄
连的群药适量 ,分别加 甲醇 s ml , 置水浴上加
热 回流 15 m in , 滤 过 , 滤 液 补 加 甲醉 使 成
s m l
,得供试品溶液 、 对照药材溶液和阴性对
照溶液 。 另取盐酸小聚碱和巴马汀对照品 , 分
别加 甲醇制成 0 . s m g /m l 的溶液 , 作为对照
品溶液 ,照薄层色谱法川试验 。 吸取上述 5 种
溶液各 1川 ,分别点于同一硅胶 G 薄层析上 ,
以正丁醇一冰醋酸一水 (7 : 1 : 2) 为展开剂 ,展
开 , 取出 , 晾干 , 置紫外光灯 ( 3 6 5n m )下检视 。
供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位
置上 , 显相同的黄色荧光斑点 ;在与对照品色
谱相应的位置上 ,显相同的一个黄色荧光斑
点 (图 1 ) 。
OO
O
口
弓口
` , 口
O
口
…2 3 4图 1 黄连 T L C 图
1
、
3一供试品 2一盐酸小菜碱 4一盐酸巴 马汀
5一缺黄连阴性 对照 6一黄连药材
3 大黄素含量测定
3
.
1 分析 条件 : 色谱柱为 Z or ab x O D S 柱
( 4
.
6m m x 2 5 o m m )
, 流 动相 : 甲醇一水 ( 8 0 :
2 0 )
, 流 速 1 . o m l /m i n , A U F S o . 0 5 , 室 温 操
作 , 理论塔板数以大黄素计算为 8 8 9 。 , 系统
适应于大黄素 、 大黄酸 、 大黄酚等成分的完全
分离 。 大黄素与最相邻峰的分离度为 8 . 8 , 大
黄素甲醇溶液在 2 5 4n m 波长处有最大吸收 ,
色谱分离流出的大黄素组分经光电二极阵列
检测器在 2 5 4 n m 波长处检测 。 R p 一H P L C 图
.
A d d
r e s s : C h
e n y u x i a n g
,
I
沙
a
b
o r a t o r y o f P h
a r m a c e u t ie s
,
H
u n a n
M
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d i
e a
l U
n iv e r s it y
,
C h
a n g s h
a
.
3 9 8
.
见图 2 。
大黄素对照
1一大黄素
t R二 8 . 54 2
大黄药材 紫黄止血散
2一 t R = 4
.
11 5 2
一 t R一 4 . 2 10
3
一大黄素 t R = 8 . 5 83 3一大黄素 t R = 8 . 4 4 3
图 2 R p 一 H P L C 图谱
阴性对照
l 一 t R ~ 2
.
1 1 7
2一 t R = 3
.
6 4 5
3
.
2 线性考查 : 精密称定大黄素对 照 品
1
.
l m g
, 加 甲醇溶解 , 移至 l o om l 量瓶 中 , 甲
醉定容 。 分别吸取 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 4 0拼l , 按
分析条件进样测定 , 以峰面积 Y 对进样量 X
( 拼g )进行 回归 , 大黄素在 0 . 5 5一 0 . 4 4拼g 范
围的 回归方程 Y 一 57 6 93 . SX 一 1 4 0 . 2 1 , r 一
o
·
9 9 9 5 ( n = 6 )
,线性关系良好 。
.3 3 供试液制备〔 2 , 3 〕
3
.
3
.
1 药材大 黄 供 试液 制备 : 取 大 黄 粉
1
.
59
,精密称定 , 加甲醇约 6 0m l 于索氏提取
器中 , 回流 h3 , 得提 取液 ,置水浴上蒸干 , 加
sm o l / L 硫酸 Z o m l 于水浴上加热 0 . s h ,立即
冷却 ,用乙醚 75 m l 分 5 次萃取 ,收集乙醚液 ,
合并 ,挥尽乙醚 ,残渣加 甲醇溶解 , 移至 50 m l
容量瓶中 , 甲醇定容即得 。
3
.
3
.
2 紫黄止血散供试液制备 : 方法同上 。
3
.
4 回收率试验 : 取紫黄止血散 6 份 , 精密
称定 , 1 份作对照用 ,其余 5 份各加入大黄素
对照品适量 ,混匀 , 按上述方法提取 , 进样测
定 , 外标法 定 量 , 平 均 回收 率 为 9 . 24 % ,
R S D % 1
.
2 1% ( n = 5 )
。
3
.
5 精密度试验 : 精密吸取 同一供试 液 5
份 , 重 复 进 样 测 定 , 大 黄 素 峰 面 积 为 贾一
4 2 6 2
.
4
,
R S D ~ 0
.
1 6% ( n = 5 )
。
3
.
6 重现性试验 : 取各批号样品 5 份 , 精密
称定 ,依法测定 。 大黄素峰面积 又一 4 2 46 . 4 ,
《中草药 》 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 7 期
R S D = 1
.
3 2 % ( n = 5 )
。
3
.
7 稳定性试验 :将供试品溶液在室温下静
置 ,每隔 2 、 4 、 6 、 s h 各进样一次 ,大黄素的峰
面积 x = 4 6 8 7 . 6 , R S D ~ 0 . 4 2% ( n = 5 ) 。
3
.
8 制剂样品测定 : 用上述方法测定了 5 个
批号样品的大黄素含量 ,结果见表 。
表 样品测定结果 (n 一 3)
批号 大黄素 (% ) 妥(% ) R S D%
94 10 0 1
94 10 0 2
94 10 0 3
94 11 0 1
94 11 0 2
0
.
0 36
0 0 38
0
.
0 3 9
0 0 3 7
0
.
0 38
0
.
0 3 7 6 3
.
0 3
4 讨论
4
.
1 本品薄层层析鉴别试验进行了阴性对
照 ,结果表明 ,检出成分不受样品中其它群药
的干扰 ,专属性强 。
4
.
2 大黄作 为制剂中的主药 , 其来源产地 、
品种不同 ,大黄素的含量不同 ,所以对药材要
进行含量测定 , 以保证药材的质量 。 本文测定
了 5 个不同产地的大黄 , 确定最低大黄素含
量为 0 . 2% 。
.4 3 采用本实验方法提取分离大黄 中的大
黄素为游离型与结合型之和 , 提取方法具有
操作简便 ,提取率高 ,杂质少等优点 。 含量测
定方法 的回收率 ,精密度均较高 , 重现性好 ,
Z o h 内稳定 。
一
3 9 9
.
4
.
4 外用散剂的均匀度很重要 。 本文采用测
定大黄素含量来评价 , 比较可靠 , 连续 5 批样
品 大 黄 素 含 量 又一 0 . 0 3 7 6 ( % ) , R SD 一
3
·
0 2写 。
参 考 文 献
中国药典一部 . 1 9 90 附 57 页
赵陆华 , 等 . 中国药科大学学报 , 1 9 8 , 19 (4 ) : 2“
沙世炎 ,等 . 中草药有效成分分析法 (上 ) . 北京 : 人民卫
生出版社 , 19 8 2 . 2 5
( 1 9 9 5
一
1 0
一
0 5 收稿 )
Q u a l i t y C o n t r o l o f Z i h u a n g H a e m o s t a t P o w d e r
C h e n Y u x ia n g
Z ih
u a n g H
a e m o s t a t 卯 w d e r ( Z H P ) 15 a C h in e s e t r a d i t io n a l p a t e n t m e d ie in e . I t s i n盯e d ie n t 〔活P t`5 c h i
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F r a n e h w
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e n t i f ie d b y T L C
.
A R p
一
H P L C m e t hod fo
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n i n Z H p w a s e s t a b lis h e d
.
T h
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m e t h od w
a s n o t in t e r fe r e d b y b la n k s a m p le
.
T h e R p
一
H P L C m e t h o d w a s s e n s i t iv e a n d h ig h ly r e p r od
u e i b l
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.
I t s
a v e r a g e r e c o v e r y w
a s 9 9
·
2 4 %
.
R SD w
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.
2 1纬 .
胃尔宁片质量标准的研究
新疆维吾尔自治区药品检验所 (乌鲁木齐 8 3 0 0 0 2) 苏莱至 · 哈 力克 . 李
沙拉 麦提 · 艾力 刘勇民
莉 ” 刘晓芳
李伯清 ”
摘 要 介绍 胃尔宁片质量标准的研究 , 采用薄层层析对其中党参 、 制马钱子 、 厚朴等成分进行化
学鉴别试验及高效液相色谱法同时测定士的宁和马钱子碱的含量 。 方法简便 、 快速 、 准确 , 平均加
样回收率 (n ~ 5) 士的宁为 ” . 24 % , 马钱子碱为 98 . 39 % ,变异系数分别为 1 . 61 % 和 1 . 80 % 。
关键词 胃尔宁片 党参 制马钱子 厚朴 高效液相色谱法 士的宁 马钱子碱 T L C
胃尔宁片系由党参 、 制马钱子 、 厚朴等多
味中药制成的片剂 , 用于 胃酸偏高的慢性萎
缩性胃炎 。 为了更好地控制本品内在质量 ,确
保疗效 ,本文采用薄层层析法 ( T L c )对党参 、
制马钱子 、 厚朴等进行化学鉴别试验和用高
效液相色谱法 ( H P L C )测定该品中有效成分
士的宁和马钱子碱的含量 , 为该品建立 了一
个较完善的药品质量控制标准 ,方法简单 、 准
确 、 重现性好 ,适 用于常规试验 , 便于生产厂
家控制产品质量 。
1 薄层鉴别试验 ( T L C )
1
.
1 材料 : 薄层徐布器 (可涂 。 . 3m m 厚薄
层板 ) , 美国 D ur m n o d 定量毛细管 , 硅胶 G 、
硅胶 G F 2 5; (薄层层析用 , 青岛海洋化工厂出
品 ) ;对照品 : 士的宁 、 马钱子碱 、 厚朴酚 、 和厚
朴酚均 由中国药品生物制品检定所提供 ;党
参对照药材 由本所 中药室鉴定为符合 1 9 9 0
年版中国药典收载 品种 c o d on oP is : p r’l os “ la
(F ar
n o h
.
) N a n fn
. , 胃尔宁片由新疆制 药厂
提供 ; 阴性对照液 : 取各单味药 ,按处方量 、 工
艺 , 不加被测成分药材 ,制成阴性对照液 , 备
用 。
1
.
2 方法
1
.
2
.
1 党参 的鉴 别 : 取本 品 10 片 , 除去糖
衣 , 研碎 , 加浓氨水 Zm l 浸润 , 加氯仿 Z o m l ,
摇匀 ,放置过夜 ,滤过 。滤液蒸干 ,残渣加氯仿
.
A d d
r e s s : S u la im
a n . H a lik
e , X in j ia n g l n s i t u t e f o r Dr
u g C o n t r o l
,
W
u
l
u m u q i
. ` 新疆制药厂
·
4 0 0
·