全 文 ：H P L c 法测定紫莞中棚皮素的含量
苏州医学院附属第一医院 ( 2 1 5 0 0 6) 夏运岳 带 金卫冲 陈幼亭 吴爱勤
摘 要 用反相 H IP _ C 法测定了紫苑中撇皮素的含量 。 实验采用 O D S 柱 , 以 0 . 4%磷酸溶液 一甲醇
( 1
:
l) 为流动相 , 360 n m 为检测波长 , 用外标法测定 。 回收率为 97 . 39 % , R S D o . 39 % , 线性范围为
8一 4 0 拜g /m l 。 本法快速 、 简便 、 重现性好 , 可用于原材料的质量控制 。
关键词 紫苑 懈皮素 高效液相色谱法 含量测定
紫莞 A st er at at ir cu : L . f . 具有祛痰 、镇
咳 、抗菌 、 抗癌作用 〔 , 〕 ,是化痰止咳制剂的重
要组份 , 其中的有效成分撇皮素具有抗 自由
基 、抗氧化 、 抗癌防癌 、抗菌抗病毒 、 抗炎抗过
敏 、 抗糖尿病并发症等多种生物活性及药理
作用 ,且无毒无害〔 2〕 。 目前尚未见有紫莞中懈
皮素含量测定的报道 , 为了开发传统中药材
的潜力 , 我们对紫莞中的懈皮素作了含量测
定 。
1 仪器与试药
W at er
s 高效液相色谱仪 (配备 4 84 检测
器 , 81 0 型软件操作处理系统 ) 。
懈皮素对照品 ( 中国药品生物制品检定
所 , 批号 0 81 一 9 0 0 3 ) , 经色谱分析为单一色谱
峰 ,所用试剂均 为分析纯 ,水 为纯水 , 紫莞由
本院中药房提供 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱柱 : N o v a 一 I , a k e 1 8 , 3 . 9
m m X 1 5 0 m m (W
a t e r s 公司 ) ;流动相 : 甲醇 -
0
.
4%磷酸 ( 1 : l ) ;检测波长为 3 6 0 n m ;流速
.1 0 m L /m in ;进样量 1 0 产L ;柱温为室温 。
在此条件下 , 懈皮素的保留时间为 4 . 5
m in
,与样品中其他成分达到了较好 的分离 ,
见图 1 。
2
.
2 标准曲线制备 :精密称取于燥至恒重的
懈皮素对照品适量 (约 10 m g ) , 用 甲醇定容
至 50 m L 容量瓶中 , 作为对照 品贮备液 (置
暗 处保存 ) , 再分别准确吸 取上述贮备液
1
·
0
、
2
·
0
、
3
.
0
、
4
.
0
、
5
.
0 m L 置 2 5 m L 容量瓶
中 ,用 甲醇稀释至刻度 , 然后再用微量进样器
分别准确吸取 10 拼L 注入高效液相色谱仪 ,
记录色谱图 ,测定峰面积 。 以懈皮素的峰面积
对浓度进行直线回归计算 , 得 回归方程为 : A
= 2 4 3 5 6 C 一 4 4 0 0 7 , r ~ 0 . 9 9 9 8 , 峰面积与浓
度的线性范围为 8一 40 拌g / m l J 。
臼、牙疖l r ( n ,舀n )
图 1 样品色谱图
A
一榭皮素标准品 B 一样品
2
.
3 样品测定 : 取紫莞粉末 4 . 0 9 , 加 70 %
乙醇 60 m l一 , 浸泡 6 h ,过滤 ,滤液蒸干 , 再加
甲醇 2 0 m L 、 4 %硫酸溶液 20 m L ,使之溶解 。
置水浴 中加热 回流 3 h , 放冷 , 转移至 50 m L
容量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀后 用 0 . 5 拜m
滤膜滤过 ,分别吸取此溶液与对照品溶液各
10 川洲 进样 , 样品测定值与对照品测定值进
行 比较 , 结果 含量 为 0 . 1 0 4 m g / g ( n = 5 ) ,
R S D = 4
.
6 7%
。
2
.
4 回收率试验 : 精密称取 已知含量的紫莞
粉末 , 加入 一定量的懈皮素对照品 ,按样品测
定方法 处理进行测定 , 计算 回收率 ,结果为
9 7
.
3 9% ( n 一 3 ) , R S D = 0 . 3 9% 。
2
.
5 精密度试验 : 对于同一懈皮素对照品 ,
在上述色谱条件下 ,连续进样 6 次 , 结果求得
介
A d d
r e s s :
X i
a
Y
u n y u e
,
T h e F r i s t A f fi li a t e d H o s p i t a l o f S u z h o u M
e
d i
e a
l C
o
l l
e g e
,
S u z h
o u
《中草药》 19 9 7 年第 2 8 卷第 4 期 · 2 0 7 .
R s D 为 1 .6 % ,说明系统稳定性良好 。
2
.
6 重现性试验 : 按样品测定方法 , 对同一
批号样品进行 5 次平行试验 ,结果得 R S D 为
2
.
48 %
,说明本法的重现性良好 。
2
.
7 稳定性试验 : 在室温条件下 , 将本品按
测定方法处理后 ,每间隔 l h 测定一次溶液
的浓度 ,求算其含量 , 以第一次测得的含量为
一百分之一百计 ,其余与此 比较计算 一百分率 。结
果 4 h 的相对含量为 9 . 17 % , 可见在 4 h 内
溶液的含量基本不变 ,溶液较为稳定 。
3 讨论
3
.
1 撇皮素在植物体内以懈皮素贰的形式
存在 , 必须经过酸水解成榭皮素后才能检测
出 。 撇皮素一般难溶于水 , 但易溶于醚 、 醇等 ,
所以我们选择甲醉加硫酸为提取液 。
3
·
2 1 9 紫莞样品 , 加 1 5 m L 乙醇 , 分别通
过室温浸泡 6 h 及水浴上回流 3 h ,懈皮素的
提取均可达到平衡 。前者时间稍长 , 但操作方
便 。
3
.
3 我们曾用无水乙醇及 60 % 、 70 % 乙 醇
进行提取实验 ,结果 70 % 乙醇提出率最高 。
参 考 文 献
1 江苏新医学院主编 . 中药大辞典 . 上海 : 上海科学技术出
版社 , 1 9 7 9 . 2 3 4 8
刘诗平 , 等 . 中草药 , 1 9 9 1 , 2 2 ( 4 ) : 1 5 2
( 1 9 9 6
一
0 3一 2 6 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f Q u e r e e t i n i n T a t a r i a n A s t e r (七 t e r t a t a ir c u s ) b y H P L C
X ia Y u n y u e
,
Jin W
e i k u
n ,
C h
e n Y
o u t i n g
, e t a l
R p
一
H P L C m e t h o d w a s d e v e lo p e d f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f q u e r e e t in in A st e r t a t a r ic u s I
.
f二 O D S c o lu m n
w a s u s e d w i th
a m o b il e p h a s e o f m e t h a n o l
一
0
.
4 % p h
o s p h
o r ie a e id ( 1
:
1 ) a n d d e t e e t e d a t 3 6 0 n m
.
T h
e
f l
o
w
r a t e
w a s 1
.
0 m L /m i
n
.
E x t e r n a l
s t a n d
a r
d w
a s u s e
d
a n
d t h
e c a li b r a t io n c u r v e w a s li n e a r o v e r t h e r a n g e s ~ 4 0 拜g /
m l
一
( r = 0
.
9 9 9 8 )
.
T h
e e x t r a e t i o n r e e o v e r y w
a s 9 7
.
3 9% ( R S D = 0
.
3 9% )
.
T h
e m e t h o d w a s s im p l e
, r a p id
, a n
d
w e ll
r e p r o d u e i b l e
.
I t e a n b
e u s e
d
a s a r e
li
a
b l
e m e t h o d f o r t h e q u a l i t y e o n t r o l o f r a w m a t e r ia l
.
抗感宁冲剂质量标准的研究
军事医学科学院毒物药物研究所 (北京 1 0 0 8 5 0) 哀珊琴 攀 董剑英 杨振生 顾 国明
摘 要 采用 T l _ C 法对抗感宁冲剂中鱼腥草 、 大黄和片姜黄进行了鉴别试验 ;用双波长薄层扫描
法对冲剂中大黄素进行定量分析 。 结果表明 :本方法准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方
法之一 。
关键词 抗感宁冲剂 T L C 大黄素 薄层扫描法
抗感宁冲剂系 由鱼腥草 、 大黄等 8 味中
药组成的复方制剂 ,具有清热解表 、镇惊止痛
的功能 。临床用于治疗感冒发烧和流感等症 。
为控制该方的质量 , 对方中 3 味药进行了定
性鉴别 ,并对方中大黄素进行了定量分析 ,结
果满意 。
1 仪器与试药
C S
一
93 0 型双波长薄层扫描 仪 ( 日本 岛
津 ) , 硅胶 G 预制板 (青岛海洋化工厂 ) ;大黄
对 照药材 、 大黄素 、 大黄酸对照品 (中国药品
,
A dd r e s s
:
Y u a n Sh
a n q i n
,
I n s t it u t e o f Ph
a r m a e o l o g y a n d T o x i e o lo g y
,
A
e a d e m y o f M i li t
a r y M
e
d i
e a
l S
e i
-
e n c e s , B e iji n g
一
2 0 8
·