全 文 ：地 黄 的 炮 制 研 究


熟地黄中
一经甲基糠醛的提取分离及含量测定
天津药物研究院






刘美丽
白 玫 白荣枝 冯汉林
摘要 地黄炮制过程中生成一化合物 , 经鉴定为
一经 甲基糠醛 , 并用薄层层析一 薄 层 扫 描 法 测
定了在炮制中其含量的动态变化 , 结果表明 , 地黄炮制成熟地黄后
一经甲基糠醛含量增 加
 倍左
右。
关镇词 熟地黄 炮制

经甲基糠醛 薄层扫描法
熟地黄为玄参科植物地黄


二
 ‘
夕


‘






的根茎 , 经加工炮 制而 成 。
本品性温 , 具有滋阴补血 之功能 。 目前 , 地黄炮制方法较多 , 有蒸数小时至数天 , 也有加压
蒸制 。 自古至今对熟地黄的质量要求均 以 “黑如漆 , 甜如怡 ” 为标准 , 没有客观的质量检测
指标 , 不能保证熟地黄的质量 。 为使地黄炮制标准有一个科学的客观指标 , 已从熟地黄中分
得一个化合物 , 经化学方法和光谱 解 析 鉴 定为
一经甲基糠醛 。 用薄层层析一薄层扫描 法 测
定地黄炮制前后及不同炮制时间的熟地黄中
一经甲基糠醛的含量 , 并将其作为地黄炮制的质
量指标 。


一经甲基糠醛

一


的提取 、 分离和鉴定
取熟地黄

 , 用氯仿加热回流
次 , 合并滤液 , 减压除尽溶媒 , 得少量液体 , 通 过硅
胶柱层析 , 以石油醚

 一
。。

一乙酸乙酷




洗脱 , 收集洗脱液 , 经薄层检 查 , 合
并相同流份 , 回收溶剂 , 得到棕色油状物 , 在


以下为淡黄色针状结晶 。 ’
一


和 “





谱解析鉴定 ,




完全相符 。

、
 和

图谱和


、



检查与化学合
成的
一经甲基糠醛相同 。

熟地黄中
一经甲基糠醛的含里测定



仪器与试剂

一

 薄层扫描仪
岛津
,


 自动点样仪
瑞士
, 高效硅胶


幼
预 制 板
青岛海洋化工厂
,
一经甲基糠醛
从熟地中分离精制的纯品
, 所用试剂
均为分析纯 。



实验材料
生地黄
购于河南省武险县 , 熟地黄
取上述生地黄按中国药典



年版
熟地黄项下的制备方法及加压





压力蒸制不同时间的样品 。



测定条件





薄层层析
薄层板为高效硅胶



 板 , 展开剂为石油醚


·



一乙酸 乙 醋





, 展距


。





薄层扫描
在紫外灯



下定位 , 进行双波长反射法线性扫描 , 扫描波 长
久, 二



一 入






。



标准曲线的制备
精密称取适量的
一


对照品 , 加无水乙醇制成


中含







的对照品溶液 , 精密吸取
、
、
归点于薄层板上 , 按上述条件展开 , 紫外灯



下定 位 ,
扫描 、 测定 , 以点样量为横座标


, 斑点吸收峰面积积分值为纵座标


, 计算回归方


 

一







,




















 









,


















,






《中草药》


年第

卷第
期























程为
二











, 相关系数
二





, 线性范围


一


协
。

。


。

样品的测定
洋品的制备
取各样品
 , 分别剪成直径约


的小粒 , 精密称定 , 各加入



蒸
馏水煮沸



 , 提取
次 , 合并滤液 , 定容至



, 精密吸取


, 置于


容量瓶中 ,
加无水乙醇定容至刻度 , 振摇后放置

取上清液作为供试品溶液 。

。
。

描测定 ,
样品的测定
在薄层板上点供试品溶液
 泌 , 对照品溶液
、
、
时 , 按上述方法扫
由回归方程计算样品含量结果见表和图。
不同饱制时间的样品中
一
 的
百分含坦


的 广卜

,

只 八
件
户
,
卜启汀

”时 间
遗


 ! 拙

常压蒸



加压燕







。



。






 。



。



。



。


百分含最均以干燥品计算



稳全性试验
分别吸取对照品 的 溶液

叮 、
时点于薄层板上 , 按上述 方 法 测 定
其不同时间吸收峰面积积分值 , 结果表明


内积分值稳定 。




时间

、






图
一

含盆变化田

常压蒸
一加压燕



精密度试验
在同一薄层板上精密点
个相同量的对照品溶液 , 按

述方法测 定 ,
个
斑点面积积分值平均值为





,





。



加样回收试验
精密吸取对照品溶液
、
、
归点于薄层板上 , 另点供 试 品 溶 液
、

 尽 , 并在其相同位粉

分别点对照韶
溶液
、 孙
, 同含量测定项下操作 , 测得 平 均回收
率为


。
,





 二 7 ) 。
3 讨论
3.1 生地黄在蒸制过程 中生成5一 H M F , 随若蒸制时 间的增加 , 熟地黄中5一H M F 含量 也增
加 , .炮制成熟地黄后 5一 H M F 含量比生地黄增加 20 倍 左 右 , 符合传统的熟地黄质量标 准 。
3
.
2 常压蒸制24 h或加压蒸制4h的熟地黄能达到 “黑如漆、 甜如怡 ” 的传统的质量 标 准 ,
其5一 H M F 含量在0.2 % 一0.3 % 之间 , 蒸制时间太短或太长均不能达到传统的质量标 准 , 因
此 , 采用 5一H M F 的含量作为地黄炮制的质量标准是可行为 。
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( 四 ) , 2 一日一 D 一 9 l u e o p y r a n o s y l · l , 3 , s , 7 一 t o t r a h y d r o x y x a n t h o n e ( 砚 ) , s 一 0 一日一 D 一 g l u e o p y r a n o s y l 一 ,
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,
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一 t r i h y d r o x y x a n t h o n e ( W )
a n d 一0 · p 一 D 一 g l u c o P y r a n o s y l 一 1 , 5 一 d i h y d r o x y 一卜m eth o x y x an th o n 。
( V ) . T h e s t r u c t u r e s o f t w o s o c o i r i d o i d g l y c o s i d e s w o r e i d e n t i f i o d a s s w e r t i a m a r i n ( n ) a n d
d e s a c o t y l e o n t a p i c r i n ( I ) . T 一e st r u c t u re o f l ig n a n g l y c o s id 七 w a s i d e n t i f i o d a s ( + ) h y d r o x -
y P i n o r e s i n o l · i 一日一 D 一g l u c o s i d . ( 皿 ) 。
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a e r u P to r “m a r e 5 1也 ilar a n d h ig h . r in c o n ten t th an th a t in th e ro o ts . 5 0 it 15 P o ssib lo th at
th e ae rial P a rts ca n b e u sed in sto ad o f th o ro o rs of th o Plan t 。 B u t t h e e h e m i c a l c o n s t i t u . n t s
i n t五e a eria l P art s a n d th o roo ts o f P .d ee ur;i口. 川 a r o q u ite d if f o re n t , r e n d e r i n g i t i m P o s s i b l 。
t o u s e t h . a e r i a l P a r t s i n s t o a d o f t h o r o o t s o f t h e P l a n t 。
( O r i g i n
a l a r t i c l e o n P a g e 1 1 )
S t u d i e s o n P r o c e s s i n g A d h
e : i v e R e h m a n n i a
(
R e h o a
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o n P r o c e s s i n g o f D i h u a n g , a t r a d i t i o n a l C h i n e s o d r u g c o m P o s e d o f 比.
爪a” n f a 9 1“ f‘“o s e L i b o : 。h , a t r e n t i o n 甲a s P a i d to ro v e a l t h o e h e 吐ioa l e h an go s
occ u rr.d in th e co u rse of P roco ssin g . In o rd e r to fin d so m e c lu es fo r th e P roc ess co n tro l , c h a ,
n g e s i
n r 全e T L C ‘T e e t r o E r a 劝 s 下 e r e e x a m in . d a n d o n o o f t h o c o m P o n e n t P o a k w a s fo u n d c h -
a o g i. g g r a d u a l ly a s t h . P ro c o s s i众g 育e 通 t o a 。 P h y t o c h e 位i。孟 1 s o p a r a t i o n a n d i d e n t i f i e a t i o t r e v ·
e a l e d t h a t t h e c o m p
o 立e n t p e a k o f e a t u r e s s 一 h y d r o x y 一 m o t h y l 一f u r f u r o l ( s 一 H M F )
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r i c e s t i位a tio n of th e s 一 H M F e o 住比 n t s w a s d e v e lo , 。 d a n d u s e d t o m o 往 i t o r t h e P r o o e 弓多.
1 1 w a s f o u n d T h a t t h e s 一H M F c o n t e n t a t r h o e 住d o f P r o e e s s i n g w a s 2 0 t i皿 es h ig h o r th an *h a t
h . start.
乞iolog ic al a ssa y in d ica ted th at s 一 H M F p o s : e s s e s 皿ark ed an tip latele t a c tiv ity , 下h ic h s u -
P P o rt s th o u se o f D ih u a n g a s a b lo o d a o tiv a ti n g a g e n t in t r a d ito 住 a l C h i n o s e 也ed icin e .
( O rigin al a rticle o n p a ge 13 )
T h e E ffe c ts o f In je e tio o S ta u n to , l l a e o n t h e C o n d u e t i o n
o f t h e S a p h e n o u s N e r v e i n R a t
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I n j e c t i o n S t a u n t o n i a e ( 1 5 ) 二 a s a P P l ie d o n a P a r t o f t h e s a P h e n o u s n e r v o o f r a t 4皿m in
1。二 9 t h . W i t h 5 0 % 1 5 , a m p l i t u d e s o f A a p , A S a n d C c o ln p o n e n t s o f t h e c o 位p o u n d ac tio n p o -
1en tia l w . re rod uc ed a n d th 七i r l a t o n e i e s w o r o d e l a y e d . I n P a r t i c u l a r , t h e a m P l i t u d o s o f A 6
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土 0 .0 7切 s ( P ( 0 .0 5 ) a n d 6 .9 9 士 1 .吐s m s ( P ( 0 .0 1 ) ( n = s ) re s P e c t iv e l y . T h e r e w a s d o s e 一 d e P e n ·
d e n c y b e t 不 e e n c o 右 e e n t r a t j o n o f 1 5 a n d i t s e f f o c t o n n e r v e c o n d u e t i o n 。 T h e e f f e c t s o n A 乙
.n d C c o m p o n e n ts , e r e g r o a t e r r h a n t h a t o n A a 日com pon ent. T he offeets of blockin g con d-
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o r i g i n 公1 a r t毛e l e o n P a g e 2 0 )
S t u d ie s
V . C o m P a r is o n
o n t五e C h in e se D ru g S ha sh e n g
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T u P e幻 g f e ; , Z h a n g H o o g b i n , X u G u o j u n , 。t a l
S h a s b o n g 1 5 a e o m m o n C h i n . s e d r u g u s o d a s a n t i t u s s i v e a n d O x P O e t o r a n t . A s u r v e y s h -
o w e d t h a t th . o r i g i n a l P l a n t s o f S h a s h e n g o n t h e c u r r e 众t m 3 r k e t e o 正 s i s t o f m o r . t h a n 3 0
叩ec ie s. T o a P P raise th e q u a lities 0 1 5 几 a s h e n g s e ie n t if i e a l l y , t h e a n t i t u s s 三v e , a n d e x P e c t o r -
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r a e t s o f t h e r o o t s o f G l e 人n 扩a litto ra ris , A d e ”o P h o r a s t r 了c ta s u b sP . 几e件a n ‘e a , A . P o t a n 蓄”i亡
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《中草药 》19 9 5年第Zc卷第1 期 · 5 5 ·