免费文献传递   相关文献

杨树花挥发性成分的GC/MS分析



全 文 :  辽宁大学学报
   自然科学版
第 27卷 第 3期 2000年
JOURNAL OF LIAONINGUNIVERSITY
     Natural Sciences Edition
      Vol.27 No.3 2000
杨树花挥发性成分的 GC/MS 分析
何方奕 ,  张捷莉 ,  李铁纯 ,  侯冬岩
(鞍山师范学院 化学系 , 辽宁鞍山 114005)
摘 要:首次采用同时蒸馏萃取法提取加拿大杨树花的挥发性成分 ,以 GC/MS/ DS 联用技
术分离鉴定了 35 种组分 , 占总峰面积的 95%, 其中含量较高的是 1-乙氧基丙烷(14.
44%), 乙酸乙酯(12.94%), 1 , 1-二乙氧基乙烷(11.63%), 苯甲醇(5.75%), 2-甲氧基-4-乙
烯基苯酚(5.59%)等.
关键词:杨树花;挥发性成分;GC/MS.
中图分类号:O65.763  文献标识码:A  文章编号:1000-5846(2000)03-0233-03
杨树花俗名杨枸花 、杨序花 ,系杨柳科杨属植物的干燥雄性花序 ,有抗菌抗病毒等药
理活性 ,被收载于 1977年中国药典.作为一种草药 ,民间常用其水煎剂治疗急性肠炎 、细
菌性痢疾 ,疗效显著 ,治愈率高且无毒无副作用 ,此外其对皮肤瘙痒及荨麻疹等症也有满
意疗效.对杨树花水提物的分析已有文献报道[ 1 , 2 ,3] ,而对其挥发性成分及其药理作用的
研究国内未见报道 ,我们对东北地区资源丰富的加拿大杨Populus canndensis Mench花序的
挥发性成分进行石英毛细柱GC/MS分析 ,为充分利用廉价天然药用资源提供科学参考依
据.
1 样品提取
取100g加拿大杨树花序(经张久顺副教授鉴定)与 400mL 蒸馏水及 250mL 重蒸乙醚
于同时蒸馏萃取装置中进行同时蒸馏萃取 ,提取 4h ,浓缩萃取液 ,得淡黄色挥发性成分的
醚溶液 ,挥发性成分物质的收率约为0.27%.
2 仪器及条件
气相色谱分析条件:美国 HP6890/5973型气质联用仪 ,色谱柱为HP-1(25m×200μm×
0.33μm), 升温程序条件:32℃(2℃/min)※40℃(10℃/min)※160℃(5℃/min)※210℃
(5min)载气为氦气 ,流量 1mL/min;汽化室温度 230℃;分流比 20∶1;进样量 0.5μL;溶剂延
迟1.5min.
质谱条件:电离方式 EI源;离子源温度 230℃;倍增器电压 1200V;四极杆温度 150℃;
发射电流 34.6μA;扫描范围 22 ~ 500amu.
收稿日期:1999-09-21 作者简介:何方奕(1965-),女 ,辽宁鞍山人 ,副教授 ,从事分析化学教学与研究
3 实验步骤
定性分析:按上述确定的最佳条件对杨树花挥发油进行 GC/MS分析鉴定 ,总离子流
图见图1.通过G1701BA化学工作站检索Nist98标准谱库 ,并与美国 EPA/NIH质谱图集的
标准谱图对照进行人工解析 ,确认其各化学成分.
定量分析:通过G1701BA化学工作站数据处理系统按峰面积归一化法进行定量.求
出各化学成分在挥发油中的百分含量 ,见表 1.
4 结果与讨论
同时蒸馏萃取方法提取杨树花挥发性成分 ,已鉴定出 35种成分 ,占总挥发性成分的
95%,其中含量较高的是 1-乙氧基丙烷(14.44%),乙酸乙酯(12.94%), 1 ,1-二乙氧基乙烷
(11.63%),苯甲醇(5.75%),2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(5.59%)等.
加拿大杨树在我国北方种植的树种中占有较大的比例 ,其不但对空气的净化起到一
定作用 ,在春天开花季节还散发出宜人的气味 ,我们对杨树花的挥发性物质做了分析鉴
定 ,但对其药理作用还有待进一步研究.
图 1 杨树花挥发性成分的总离子流图
表 1    杨树花挥发性成分的化学成分
峰号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量(%)
1 2-乙氧基丙烷 C5H12O 88 5.85
2 1-乙氧基丙烷 C5H12O 88 14.44
3 乙酸乙酯 C4H8O2 104 12.94
4 2-甲基-2-戊烯 C6H12 84 1.10
5 1 , 1 ,1-三氯乙烷 C2H3Cl3 133 3.83
6 2-甲基丁烷 C5H12 72 0.68
7 1 , 1-二乙氧基乙烷 C6H14O2 118 11.63
234 辽宁大学学报  自然科学版                 2000年 第 3期
8 2-甲基-2-丁烯-1-醇 C5H10O 86 0.77
9 3-甲基-2-丁烯-1-醇 C5H10O 86 1.57
10 糠醛 C5H4O2 96 0.74
11 氯苯 C6H5Cl 112 1.54
12 5-甲基-2-己醇 C7H16O 116 0.61
13 2-庚醇 C7H16O 116 0.74
14 苯甲醇 C7H8O 108 5.75
15 2-羟基苯甲醛 C7H6O2 122 0.63
16 苯乙醇 C7H6O2 122 1.32
17 1 , 2 , 4, 5-四甲基苯 C10H14 134 0.74
18 1-亚甲基-1-氢茚 C10H8 128 2.03
19 2 , 3-二苯并呋喃 C8H8O 120 0.84
20 甲基萘 C11H10 142 0.53
21 2-甲氧基-4-乙烯基苯酚 C9H10O2 150 5.59
22 2-甲基-3-羟基丁酸酯 C5H11O2 103 3.65
23 愈创醇 C15H26O 222 2.36
24 十六烷 C16H34 226 0.80
25 1 , 2 , 3, 4 , 4a , 5, 6 , 8a-八氢化-2-萘甲醇 C15H26O 222 0.92
26 十氢化-2-萘甲醇 C15H26O 222 1.93
27 1 , 2 ,3 , 4 ,4a ,5 , 6 , 7-八氢化-2-萘甲醇 C15H26O 222 1.41
28 3 , 5, 5-三甲基-2-(5H)-呋喃酮 C7H10O2 126 1.68
29 1, 2 , 3, 3a , 4 , 5 ,6 , 7-八氢化 甲醇 C15H26O 222 0.81
30 十七烷 C17H36 240 1.03
31 十八烷 C18H38 254 1.15
32 6 , 10 , 14-三甲基-2-十五酮 C18H33O 265 0.73
33 十九烷 C19H40 268 1.37
34 正-十六烷酸 C16H32O2 256 2.32
35 二十烷 C20H42 282 0.94
[ 参 考 文 献 ]
[ 1]  梁延寿 ,等.中药通报[ J] , 1988 , 13(1):41.
[ 2]  李建中 ,等.中国中药杂志[ J] , 1989 , 14(1):43.
[ 3]  林秀英 ,等.中草药[ J] , 1994 , 25(12):625.
[ 4]  何方奕 ,等.北京:北京大学学报[ J] , 1997 , 33(2):142.
Analysis of the Volatioles From Populus Canndensis Mench with
Capillary Cas Chromatography
HE Fangyi ,  ZHANG Jieli ,  LI Tiechun ,  HOU Dongyan
Chemistry Department of Anshan Normal College , Anshan 114005 China
Abstract The volatile from populus canndensis mench were obtained with a simultaneous distilla-
tion and extraction equipment.The chemical constituents of the volatile were determined by means of
gas chromatography-mass spectrometry.35 constituents were identified.
Key Words populus canndensis mench volatile oil GC/MS. (崔久满)
235何方奕 ,等: 杨树花挥发性成分的 GC/MS分析