全 文 ：— 13 —现代中药研究与实践2014年第28卷第2期Chin Med J Res Prac,2014 Apr.Vol.28 No.2
·资源与鉴定·
收稿日期：2013-10-25
作者简介：刘荣（1963-），女，学士，副主任药师，主要从事药品检验及
药品质量标准研究工作，Tel:(0871)68576806。E-mainl:liu.rong6699@163.
com、1457619963@qq.com
* 通讯作者：赵永成（1962-），男，学士，副主任药师，主要从事药品监督
管理及药品质量标准研究工作 Tel:(0870)2163239 E-mail:mrzhaoyc@sina.com
HPLC法测定不同产地岩陀中岩白菜素
刘　荣 1，赵永成 2*，柯福锌 3，陈正开 3，李　华 3
（1. 昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032；2. 昭通市食品药品监督管理局，云南 昭通 657000；3. 骅
成制药有限公司，云南 昭通 657000）
摘 要：目的　建立高效液相色谱法测定滇川黔不同地区岩陀中岩白菜素的含量。方法　采用
Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱（5 μm，4.6 mmx250 mm），流动相为甲醇 - 水（22 ：78），流速 1.0
mL·min-1，柱温 25±1oC，检测波长为 275 nm。结果　岩白菜素在 0.1 ～ 1.0μg 呈良好的线性关系（γ=0.999
6），平均回收率为 99.62%，RSD 为 0.28%（n=6），最低检测限为 0.1 ng。结论　该方法准确、稳定、灵敏
度高，岩白菜素含量与原料产地有一定关系。
关键词：岩陀；岩白菜；高效液相色谱法
中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2014)02-0013-03
Determination of Bergeninum in Rodgersia sambucifolia Hemsl From Different
Source by HPLC
LIU RONG1, ZHAO Yong-cheng2*, KE Fu-xin3, CHEN Zheng-kai3, LI Hua3
(1.Kunming Institute for Food and Drug Control, Kunmin 650032, China; 2. Zhaotong Administration for Food
and Drug, Zhaotong 657000, China; 3.Huacheng Pharmaceutical Factory, Zhaotong 657000, China)
Abstract: Objective To establish an HPLC for determination of bergeninum in Rodgeris sambucifolia
Hemsl from different soucres. Methods Chromatographic conditions were as follows: Agilent ZORBAX SB-
C18 column(5 μm; 4.6 mmx250 mm, i.d) was adopted, mobile phase consisted of 28% ethanol and 72% water.The
colum temperature was set at 25±1℃. The fl ow rate was 1.0 mL·min-1 and detection wavelength was at 275 nm.
Results The method was proved to be linear in the range of 0.1~1.0μg with a regression coeffi cient of 0.999 6.
The average recovery was 99.62% with RSD 0.28% . The minimum detection limit was 0.1 ng. Conclusion The
method is accurate,stable and highly sensitive. Content of bergeninum has relation to the different source of raw
materials.
Key words: Rodgersia sambucifolia Hemsl; bergeninum; HPLC
岩陀（Rodgersia sambucifolia Hemsl）系虎耳草
科植物羽叶岩陀（Rodgersia aeseulfolia Batalin）或岩
陀（Rodgersia sambucifolia Hemsley）的干燥根茎。
为栗粟族、苗族习用药材。收载于《中国药典》1977
版一部和《云南省药品标准》1976 版。具有解毒，
祛风，收敛等功用，用于感冒头痛，风湿骨痛，肠炎，
痢疾，菌痢，外伤出血 [1]，其中止咳的主要成分为岩
白菜素（Bergeninum ）[2,3]。岩陀中岩白菜素的含量
测定相关药品标准中未收录，也未见报道。我们用高
效液相色谱法对其进行了含量测定的方法研究，并对
滇川黔 10 余县区内岩陀进行了含量测定，为有效控
制岩陀药材质量，优化提取工艺，合理开发利用这一
资源提供可靠方法。
1　仪器与试药
Aglent 1100 高效液相色谱系统，0491-0131 型
高压恒流泵，G1314-60086 紫外检测器 ；UV265 型
分光光度计（日本岛津公司）；KQ2200 超声波萃取
器 ( 江苏昆山超声仪器公司 ) ；800 型离心机（上海
手术器械十厂）。岩白菜素对照品来自中国药品生
DOI:10.13728/j.1673-6427.2014.02.006
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物制品鉴定所（批号 111532-200202），岩陀采自
滇川黔不同地区十余个县区（云南的昭阳区、巧家
县、东川区、大关县、永善县、鲁甸县、禄劝县、
会泽县，四川的会东县，贵州的威宁县），原植物
标本经中科院昆明植物所标本馆鉴定，确定为岩陀
原植物（Rodgersia sambucifolia Hemsley 和Rodgersia
aeseulfolia Batalin），所用试剂均为分析纯。
2　实验与结果
2.1　色谱条件
色谱柱 Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱（5μm，4.6
mmx250 mm），流动相为甲醇 - 水 -（22：78）流速为 1.0
mL/min, 柱温为 25℃，检测波长为 275 nm，进样量 5
μL 实验表明在色谱条件下岩白菜素峰形好，与其它
成分无干扰（见图 1）。
t/min　　A
t/min　　B
图 1 岩白菜素对照品（A）和岩陀药材（B）的HPLC图
Fig.1 HPLC chromatograms of bergeninum (A) and Rodgersia
sambucifclia Hemsl(B)
2.2　对照品溶液的制备
称取岩白菜素对照品约 5.0 mg 精密称定，置于
50 mL量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，
制成质量浓度为 0.1 mg/mL 的对照品溶液。
2.3　供试品溶液的制备
取岩陀药材粉末（过 40 目筛），约 0.5 g，精密
称定，置 50 mL 烧杯中，精密加入 50% 甲醇 20 mL,
超声波提取 20 min，离心分离（3000r·min-1）5 min
倾出上清液，残渣分别用 50% 甲醇 10mL 同样操作 2
次，合并上清液，用 50% 甲醇定容至 50 mL，摇匀，
精密量取 5 mL 于 25 mL 量瓶中，用流动相定容至刻
度，摇匀，用 0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液即得
供试品溶液。
2.4　线性关系与最低检测限测定
精密称取岩白菜素对照品 25.0 mg，置 25 mL 量
瓶中，加 50% 甲醇溶解，并定量至刻度，摇匀，制成 1.0
mg/mL 对照品溶液。从对照品溶液中分别精确吸取
1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL 置 10 mL 量瓶中，加流动
相至刻度，摇匀，连用原液进样 5μl 注入高效液相
色谱仪中，按色谱条件进行测定，记录色谱图和峰面
积。以进样量 Y（μg）和其峰面积（X）进行回归分析，
回归方程 ：Y=3.9521×10-5X+0.01763 γ=0.999 6 表明
岩白菜素在 0.1 ～ 1.0μg 与峰面积呈线性关系。
将对照品溶液逐级稀释，依次进样 10.0μl，稀
释溶液最终浓度为 1×10-5mg/mL，得其最低检测限
为 0.1ng。
2.5　精密度试验
精密吸取岩白菜素对照溶液 5μl，按上述色谱条
件连续进样 6 次，测定岩白菜素峰面积，其RSD 为
0.23%。
2.6　稳定性试验
取同一供试品溶液，在室温下放置，分别在 0、2、
4、8、12h 进行测定，计算岩白菜素的峰面积的RSD
为 0.52%。
2.7　重现性试验
称取同一产地同时采收的岩陀药材粉末（过 40
目筛）0.5g，平行 5 份，精密称定，按 2.3 项下制备
供试液，精密量取 5μl 进样，计算岩白菜素质量分
数RSD 为 0.66%。
2.8　回收率试验
采用加样回收法，取0.2g岩陀粉末（过40目筛），
精密称量共 7 份，分别置 50 mL 烧杯中，其中 6 份精
确加入岩白菜素对照品，2 份为 5mg，2 份为 10mg，
2 份为 15mg，精密加入 50% 甲醇 20 mL，超声波提
取 20 min，离心分离（3000r·min-1）5min，倾出上
清液，残渣分别用 50% 甲醇 10mL 同样操作 2 次，
合并上清液，用 50% 甲醇定容至 50 mL，摇匀，精
密量取 5mL 于 25mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，
摇匀，用 0.45μm 的微孔滤膜过滤，按上述色谱条件
吸取 5μl 进样测定，计算回收率见表 1。
表 1 回收率试验（n=6）
Tab. 1 Results of recovery test
　样品含量 　 加入量 　 测得结果 　 回收率 　 平均回收率 %
　　（mg） 　 　 （mg） （mg） （%） (RSD%)
12.86 5.10 17.90 99.66
12.84 6.20 19.05 100.05
12.83 10.72 23.38 99.28 99.62
12.86 10.93 23.63 99.33 (0.28)
12.85 15.86 28.62 99.67
12.86 16.49 29.27 99.71
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2.9　样品测定
取不同产地岩陀粉末按“2.3”项下制备供试品
溶液，经 0.45μm 的微孔滤膜过滤，按上述色谱条件
吸取 5μl 进样测定，结果见表 2。
表 2 不同产地岩陀中岩白菜素的含量%（n=5）
Tab.2 Content of bergeninum in Rodgersia sambucifolia Hemsl from
different source
产地 采收时间 岩白菜素含量 %
昭阳区 ( 云南昭通 ) 2011.06.13 7.10
巧家县 ( 云南昭通 ) 2011.06.02 6.47
东川区 ( 云南昆明 ) 2011.06.02 6.10
大关县 ( 云南昭通 ) 2011.06.21 3.76
禄劝县 ( 云南昆明 ) 2011.05.13 6.56
会东县 ( 四川凉山） 2011.05.14 6.12
永善县 ( 云南昭通 ) 2011.06.04 5.80
鲁甸县 ( 云南昭通 ) 2011.07.05 6.80
会泽县 ( 云南曲靖 ) 2011.07.29 6.30
威宁县 ( 贵州毕节 ) 2011.08.28 5.83
3　讨论
3.1　检测波长的选择
用硅胶 G 薄层对岩陀提取液进行分离，将对
照品溶液中岩白菜素斑点和岩陀提取液中对应斑点
刮下，用 50% 甲醇溶解，绘制紫外光谱，两者在
275nm 处均有最大吸收，与文献报道基本一致，故本
实验选用检测波长为 275nm。
3.2　提取条件的选择
3.2.1　提取溶剂　　经对多种溶剂作提取试验，以甲
醇效果最好，但存在干扰成分，导致主峰有拖尾现象；
在不同浓度甲醇溶剂中又以 50% 甲醇的提取及分离
效果最好，故选用 50% 甲醇作为提取溶剂。
3.2.2　提取方法　　经对水浴中回流提取 30 min、超
声波提取 20 min 及 Soxhlet 提取器循环提取 12h 等提
取方法进行考察，超声波提取优于其它两种提取方
法，故选用超声波提取方法。
3.2.3　提取次数　　超声波提取 20 min，离心分离
（3000r·min-1）5min，残渣再用同样操作 3 次，用
0.45μm 的微孔滤膜过滤，按上述色谱条件吸取 5μl
进样测定，结果表明，3 次已将岩白菜素提取完全。
3.3　在不同季节不同地区采集的岩陀根茎材料中，
岩白菜素的含量有明显差异，说明环境对岩白菜素的
含量有明显影响。
参考文献
[1]　国家药典委员会 . 中国药典 (—部 ) [S]. 北京 : 人民卫生出版社， 1977 ：
347-348.
[2]　云南省卫生厅 . 云南省药品标准 [M]. 昆明 ：云南大学出版社，1996 ：72.
[3]　江苏新医学院 . 中药大辞典 [M]　.14 版，上海 ：上海人民出版社，
2005 ：2359.
溪黄草考证及性状鉴别法的验证
邓乔华，王德勤，黄亦南，梁惠瑜，徐友阳，徐小飞，张为亮 *
( 广州白云山和记黄埔中药有限公司，广东 广州 510515 )
摘　要：目的　对溪黄草进行考证，并对药材溪黄草及植物溪黄草的性状鉴别法进行验证。方法　对
药材溪黄草及植物溪黄草两种植物的新鲜及干燥枝叶的性状鉴定方法进行验证。结果　药材溪黄草原植物
线纹香茶菜Isodon striatus(Benth.) Kudo 及变种纤花香茶菜Isodon Iophanthoides var.graciliflora(Benth.) Hara 与
植物溪黄草Isodon serra(Maxim.)Kudo 有显著差别，前二者具有传统溪黄草黄汁及红腺点特征，而后者无黄
汁及无红腺点，容易鉴别。结论　药材溪黄草和植物溪黄草采用此性状鉴定方法很容易鉴别出来，植物溪
黄草是否可作为药材溪黄草使用值得商榷。此法简单直观，经济易行，有一定的使用价值。
关键词：溪黄草；线纹香茶菜；纤花香茶菜；性状鉴别法
中图分类号：R282.5 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2014)02-0015-05
收稿日期：2013-07-16
作者简介： 邓乔华（1965-）, 女 , 农学士 , 高级工程师。研究方向 ：
中 药 材 GAP 研 究 与 实 践， 中 药 材 基 地 技 术 指 导。Tel:020-66282324,
E-mail:13826298768@126.com
* 通讯作者： 张为亮（1961-）, 男 , 硕士 , 教授级高级工程师 , 研究方向 : 中
药生产质量管理。 E-mail:zhangweiliang@813zy.com