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旋覆花配方颗粒提取工艺研究



全 文 :DOI:10. 13463 / j. cnki. cczyy. 2015. 06. 007
旋覆花配方颗粒提取工艺研究
闫炳雄,徐东婷,邱智东,王伟楠*
(长春中医药大学,长春 130117)
摘要:目的 优选旋覆花中主要有效成分的最佳提取工艺。方法 采用正交试验法,以提取次数、提取时
间、加水量为考察因素、以绿原酸含量为指标,用 HPLC法监测提取过程中绿原酸的含量变化,以确定水煎煮的
最佳工艺条件。结果 水煎煮最佳工艺为:10 倍药材量的水煎煮、提取 2 次,每次 1 h。结论 该方法操作简
便、准确,具有很好的重复性和稳定性,适用于旋覆花配方颗粒的工业化生产。
关键词:旋覆花;绿原酸;提取工艺;正交试验
中图分类号:R284. 2 文献标志码:A 文章编号:2095 - 6258(2015)06 - 1119 - 02
基金项目:吉林省科技支撑计划项目(20130201009zy)。
作者简介:闫炳雄(1990 -) ,男,硕士研究生,主要从事中药学方向研究。
* 通信作者:王伟楠,博士,讲师,电话 - 15500070857,电子信箱 - cnweinanwang@ 163. com
Extraction of Inula flowers granules
YAN Bingxiong,XU Dongting,QIU Zhidong,WANG Weinan*
(Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130117,China)
Abstract:Objective To optimize the extraction process of active compoundsin inula of Inula flowers granules.
Methods The decoction process was optimized by orthogonal test using extraction times,extraction duration and so-
lution volume as design factors and content of chlorogenic acid,which was quantified by HPLC method,as index.
Results The optimum decoction process was conducted in 10 times (V /W)of water for twice with each time of 1 h.
Conclusion The method is simple,accurate,repeatable and stable so that it is suitable for the industrial production
of Inula flowers granules.
Keywords:Inula flowers;chlorogenic acid;extraction process;orthogonal test
旋覆花为菊科植物旋覆花 Inula japonica Thunb.
或欧亚旋覆花 Inula britannica L. 的头状花序,是一
种常用的传统中草药,具有降气、止呕、消痰、行水等
功效[1-3]。中药配方颗粒[4]又称免煎中药,主要通过
一定的技术手段对单味中药的有效成分进行提取、加
工制成中药饮片的新剂型。中药配方颗粒保持了中
药饮片的性味与功效,具有体积小,易于携带保存,临
床使用可随证组方[5],质量稳定等优点[6-7]。旋覆花
配方颗粒是旋覆花饮片经水煎煮法提取,过滤,水提
物经浓缩、干燥、制粒等工序制成的单味中药颗粒剂。
据报道[8-14],旋覆花中起抗菌消炎、抗氧化和抗肿瘤
作用的物质主要是绿原酸。本文通过采用 HPLC 法
对旋覆花配方颗粒有效成分提取和制剂过程中绿原
酸含量进行测定[15-17],优选旋覆花配方颗粒的最佳
提取和制剂成型工艺,为旋覆花配方颗粒的工业化生
产提供理论依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷
伦公司)、TP-150 超声波清洗机(天鹏电子新技术有
限公司)、电动恒温水浴锅(江苏常熟医疗器械厂)、
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EL-204 型电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有
限公司)、真空干燥箱(上海一恒实验仪器总厂)。
1. 2 试剂与试药 绿原酸对照品(批号:110753-
201013,由中国药品生物制品检定所提供) ;旋覆花
饮片由长春中医药大学、吉林敖东药业集团现代中药
配方颗粒研究联合实验室提供,饮片经长春中医药大
学姜大成教授鉴定。
2 方法
2. 1 绿原酸含量测定
2. 1. 1 对照品溶液的制备 准确称取绿原酸对照品
5. 4 mg于 25 mL棕色容量瓶中,加 50%甲醇溶解,制
成每 1 mL含绿原酸 0. 216 mg的溶液,即得。
2. 1. 2 供试品溶液的制备 准确称取本品粉末约
1 g,置于 100 mL 具塞锥形瓶中,加入 50% 甲醇
50 mL,密塞,称重,于超声提取器中超声提取 30 min
(150 W,40 kHz) ,取出放冷后,称量重量,用 50%甲
醇补充减失的重量,摇匀,过滤,准确量取续滤液
5 mL,置于 25 mL干净的棕色容量瓶中,用 50%甲醇
定容至刻度,摇匀,即得。
2. 1. 3 色谱条件 采用 Agilent TC-C18(4. 6 mm ×
250 mm,5 μm),流动相乙腈 -0. 4%磷酸(1387),柱温
25 ℃,检测波长 327 nm,进样 10 L,流速 1 mL/min[16]。
2. 2 提取工艺路线的确定 设计提取工艺路线为:
水煎煮提取→趁热过滤→减压浓缩→喷雾干燥→干
法制粒→成品。这一提取工艺路线基本上与传统汤
剂相一致,且工艺中采用减压浓缩,喷雾干燥,药液受
热时间短,效率高,减少了有效成分的破坏。能够保
留传统汤剂的临床疗效以及速效的特点,既继承了传
统用药的经验,又具备了生产的可行性。
3 结果与分析
3. 1 浸泡时间及药材吸水率的考察 取旋覆花饮片
适量,加 12 倍量水浸泡,每隔 30 min 观察 1 次浸透
的情况,直至旋覆花药材全部浸透。试验结果表明,
旋覆花饮片全部浸透的时间为 2 h,平均吸水率
397. 4%。由此确定,在对旋覆花饮片进行提取时第
1 次加入水量为在最低加水量的基础上追加 4 倍,并
在首次加热提取之前先浸泡 2 h。
3. 2 水煎煮工艺条件的考察 根据文献资料及前期
预试验结果,选择加水量、煎煮时间、煎煮次数 3 个影
响中药提取的主要因素,每个因素设 3 个水平,以绿
原酸含量作为实验考察指标,采用 L9(3
4)正交表进
行试验。因素水平见表 1。
表 1 因素水平表
因素水平 A加水量 B煎煮次数 C煎煮时间 /h
1 10 1 1
2 12 2 1. 5
3 14 3 2
取旋覆花饮片 100 g,共 9 分,按 L9(3
4)正交表
设计进行试验,以绿原酸的含量作为考察指标。依直
观分析和方差分析结果,并结合实际生产情况确定
A1B2C1 为最佳提取方案,即加 10 倍药材量的水、煎
煮 2 次,每次 1 h,趁热滤过,合并滤液。
3. 3 提取工艺的验证性试验 为了验证正交试验优
选出的最佳工艺条件的准确性和重现性,故进行验证
性试验。取旋覆花饮片 3 分,每分 100 g,按正交确定
的最佳提取工艺条件进行提取,浓缩,浸膏于 80 ℃减
压干燥,考察出膏率和绿原酸的含量。验证性试验结
果表明,3 批样品的出膏率分别为 12. 4%、12. 2%、
13. 0%,绿原酸含量分别为 42. 118 1、41. 595 0、
43. 964 1 mg,其 RSD 分别为 2. 52%和 0. 92%,重现
性良好,且含量指标略高于正交设计的水平,故确定
A1B2C1 为最佳提取工艺。
4 小结
实验在旋覆花提取工艺考察中通过综合旋覆花
提取物中绿原酸含量、提取率,作为工艺优化的指标,
通过对旋覆花吸水率的考察及对正交试验结果的方
差分析和工艺验证试验过程,最终确定了旋覆花中绿
原酸的水煎煮最佳提取工艺条件为:加 10 倍量水、浸
泡 2 h、煎煮 2 次,每次 1 h,趁热滤过,合并滤液。该
提取工艺稳定,基本上与传统汤剂一致,既继承了中
药传统用药的经验,又具备了生产的可行性。
参考文献:
[1]陈瑞生,陈相银,张露露. 花中独降中药之旋覆花[J]. 首
都医药,2013(19) :47.
[2]胡献国.独树一帜旋覆花[J].家庭中医药,2008(1) :64.
[3]周红菊. 旋覆花活性成分研究进展[J]. 现代农村科技,
2011(15) :74-75.
[4]吴镝,赵忠慧.中药配方颗粒的应用与研究[J].中国医药
导报,2011(25) :10-11.
[5]黄建平,吴美丽.单味中药浓缩颗粒剂与中药饮片对比分
析[J].时珍国医国药,2004,26(1) :38.
[6]赵敏,吴浪,安金双,等. 鹿衔草配方颗粒质量标准的研
究[J].中成药,2013,35(1) :148-150.
[7]耿红梅.欧亚旋覆花化学成分的研究[J].时珍国医国药,
2008,19(10) :2432-2433. (下转第 1172 页)
—0211—
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风粉刺。证属肺胃湿热型。治法:清热化湿,凉血解
毒。操作:选取面部皮损局部,肺俞(双)、胃俞(双)、
大肠俞(双)、脾俞(双)、膈俞(双)。1)局部围刺:患
者仰卧位,面部皮损处常规消毒,用毫针在与脓疱、丘
疹距离约 0. 5 cm处与皮肤表面成 15°角进针,将皮损
局部包围,进针深度 0. 2 ~ 0. 3 寸,每个皮损区进 3 ~
7 针,进针后不施行任何手法,静留针 30 min,1 次 /d,
10 次为 1 个疗程,疗程间休息 l d,连续治疗 2 个疗
程。2)背俞穴刺络拔罐:先在所取穴位周围用手挤
按,使局部充血,再用 2%碘酒消毒,75%乙醇脱碘。
然后用三棱针在该穴点刺出血,再行拔罐 10 min,以
每穴出血 5 ~ 10 mL 为度,起罐后用无菌干棉球擦拭
干净。隔日治疗 1 次,每次选穴 2 对进行治疗。5 次
为 1 个疗程,疗程间隔 1 d,连续治疗 2 个疗程。2 疗
程后,面部丘疹及脓疱明显消退,仅留少量色素沉着,
症状基本消失。
按:患者素体阳热有余,肺经蕴热,复感风邪,热
久而生毒,热毒熏蒸面部。加之嗜食辛辣,损伤脾胃,
脾胃健运失常而生湿生热,湿热互结上蒸颜面发为痤
疮。治宜清热化湿,凉血解毒。在面部皮损局部用短
毫针多针围刺,可使治疗效果直达患处,加快面部气
血运行,清泻积热,软坚散结。背俞穴是脏腑经气输
注于背腰部的穴位,可调理脏腑气血。取双侧的肺
俞、胃俞乃针对本病病因而设,可恢复“肺主皮毛”之
功能,同时调理肠胃,清热化湿;大肠、脾为肺、胃之表
里腑脏,取其背俞穴能进一步促进肺胃生理功能之正
常;膈俞为八会穴之血会,可活血凉血,泻火解毒,防
止血中积热泛溢肌肤。以上腧穴用三棱针点刺出血,
然后在点刺处拔罐促进血液排出。面针与刺络放血
相结合共奏清肺泄热,健脾化湿,调和气血,凉血解毒
之功效。
2 小结
近年来随着人们生活水平的提高、生活方式的改
变、工作学习压力的增大以及空气环境的污染,痤疮
患者日渐增多,而该病在青春期人群中的发病率则更
高。青春期正是青少年最为崇尚美的阶段,痤疮的发
生不同程度地影响了其容貌,使其产生失眠、抑郁、焦
虑等情况,甚至发生心理障碍,严重影响其生活质量。
同时,痤疮对青少年的择业、择偶和社交等方面的影
响也较大[6-7]。笔者认为,面针结合背俞穴刺络拔罐
治疗青少年寻常性痤疮具有较好的疗效,且安全无毒
副作用。
参考文献:
[1]SHEN YIWEI,WANG TINGLIN,ZHOU CHENG,et al.
Prevalence of acne vulgaris in Chinese adolescents and a-
dults:a community - based study of 17,345 subjects in six
cities[J]. Acta Dermato - Venereologica,2012,92(1) :
40-44.
[2]陈莹,吴婧,杨柳,等.广州大学生痤疮患病情况及相关因
素分析[J].岭南皮肤性病科杂志,2009,16(2) :131-132.
[3]杨岚,李珊,王丽,等.痤疮清热合剂治疗肺胃蕴热型痤疮
的临床研究[J].中华中医药杂志,2014,29(1) :308-310.
[4]周思锋,王旭.痤疮的中医治疗研究[J].长春中医药大学
学报,2012,28(1) :113-114.
[5]蔡元元,陈力. 痤疮的中医药辨证治疗[J]. 吉林中医药,
2013,33(2) :144-145.
[6]谢淑霞,张云青,王玲,等.痤疮对大学生人格倾向及生活
质量的影响[J]. 中国自然医学杂志,2010,12(5) :324-
326.
[7]兰晓玲,林新瑜,付兴琼,等.痤疮患者心理量化分析及护
理[J].中国医疗前沿(上半月) ,2009,4(15) :100,102.
(收稿日期:2015 - 03 - 11

)
(上接第 1120 页)
[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典:1 部[M]. 北京:
中国医药科技出版社,2010:52,65,205.
[9]赵平,张文治,王凯. 旋覆花化学成分研究[J]. 齐齐哈尔
大学学报(自然科学版) ,2012(2) :12-14.
[10]王艳敏,于能江,赵骏,等. 旋覆花化学成分的研究[J].
解放军药学学报,2012(3) :193-195.
[12]常睿洁,覃江江,成向荣,等.水朝阳旋覆花化学成分的研
究[J].天然产物研究与开发,2012(3) :291-297.
[12]严岚,金慧子,聂利月,等. 旋覆花化学成分的研究(英
文) [J].天然产物研究与开发,2011(2) :258-261.
[13]黄火强,闫美娜,朴香兰,等. 水朝阳旋覆花化学成分研
究[J].中国实验方剂学杂志,2011(14) :106-110.
[14]耿红梅.高效液相色谱法测定欧亚旋覆花中绿原酸的含
量[J].时珍国医国药,2009,20(1) :201-202.
[15]贾法强,尹宁宁,林林. HPLC 法测定忍冬藤中绿原酸的
含量[J].齐鲁药事,2007,26(1) :26-27.
[16]徐东婷,闫炳雄,韩玉惠,等.旋覆花配方颗粒质量标准研
究[J].江西中医药,2014,45(2) :67-69.
[17]吴怀恩,周燕园,杨志丽,等. HPLC 法同时测定旋覆花配
方颗粒中绿原酸及咖啡酸含量[J].中国新药杂志,2011
(3) :280-283. (收稿日期:2015 - 07 - 11)
—2711—
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