全 文 :2009 年 1 月第 16 卷第 1期 中国中医药信息杂志 ·53·
广西朱砂根不同部位中岩白菜素含量的研究
范卫锋,石勇新,张 文,罗国琼
(广西玉林制药有限责任公司,广西 玉林 537000)
摘要:目的 通过对广西不同地区朱砂根的根和茎中岩白菜素含量的研究,对其药用部位提出建议。方法 采用
薄层色谱法对其不同部位的主要成分进行定性分析,采用高效液相色谱法对其不同部位的主要成分岩白菜素进行定
量分析。结果 同一株朱砂根中根和茎成分基本一致,而且茎中的岩白菜素含量大于根,叶中的岩白菜素含量最低。
结论 朱砂根的茎具有综合利用价值。
关键词:朱砂根;岩白菜素;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2009)01-0053-01
Determination of Bergenin in Roots and Stems of Ardisia Crenata by HPLC FAN Wei-feng, SHI Yong-xin,
ZHANG Wen, et al (Guangxi Yulin Pharmaceutical Co., Ltd, Yulin 537000, China)
Abstract:Objective To find out the differences of bergenin content in Ardisia crenata from different
regions and its different parts, and suggest its medicinal parts. Methods The bergenin content in different
parts of Ardisia crenata was identified by TLC and determined by HPLC. Results The difference of bergenin
content in different parts of Ardisia crenata was significant, and that in stems was better than in roots,
which in the leaves was the lest. Conclusion The stem was regarded as the available medicinal resources
and is worth exploiting.
Key words:Ardisia crenata;bergenin;HPLC;contant determination
朱砂根为紫金牛科植物朱砂根 Ardisia crenata Sims 的
干燥根。主产于广西南宁、百色、桂林地区及广东、江西、浙
江等省。别名铁凉伞、铁雨伞、大罗伞、小罗伞,用于咽喉肿
痛、风湿痹痛、跌打损伤。本试验采用薄层色谱法对朱砂根不
同部位中的岩白菜素进行定性分析,采用高效液相色谱法测定
不同地区朱砂根的不同部位中主要成分岩白菜素的含量,为重
新确定朱砂根药用部位提供依据。
1 仪器与试药
Agilent1200 系列高效液相色谱仪(包括四元泵,自动进
样器,脱气机,紫外可见检测器,柱温箱)。朱砂根(广西玉林制
药有限责任公司提供,广西玉林制药有限责任公司王诗用高级
工程师鉴定);岩白菜素对照品(批号 111532-200202,含量测
定用)由中国药品生物制品检定所提供,纯度在 98%以上。水为
重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 朱砂根的薄层色谱鉴别
取本品粉末 0.2 g,加甲醇 20 mL,超声处理 30 min,放冷,
滤过,滤液蒸至约 1 mL,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照
品,加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液,作为对照品溶液。按
照《中华人民共和国药典》薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上
述两种溶液各3 µL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-
乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三
氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中,
在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.2 含量测定
2.2.1 色谱条件 Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,
5 µm);流动相为甲醇-水(25∶75),流速:1.0 mL/min;检测
波长:275 nm;柱温:30 ℃。理论塔板数按岩白菜素峰计算
应不低于 1 500[1]。见图 1。
A B C
注:A.岩白菜素对照品;B.朱砂根(根);C.朱砂根(茎)
图 1 朱砂根 HPLC 色谱图
2.2.2 溶液的制备 精密称取岩白菜素对照品适量,加甲
醇制成每 1 mL 含岩白菜素 57.1 µg 的溶液,作为对照品溶
液。取朱砂根粉末适量,精密称定,置具平底烧瓶中,精密加
入甲醇 50 mL,称定重量,回流 30 min,放冷,再称定重量,用
甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜(0.45 µm)
滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.2.3 线性关系考察 分别精密吸取岩白菜素对照品溶液
(57.1 µg/mL)1、2、3、4、5、10 mL, 置于 10 mL 的容量瓶中,
加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样 10 µL,连续进样 2次,测定峰
面积。以对照品进样量(µg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标
准曲线,得回归方程:Y=1.48×103X+0.51,r=0.999 9,在
5.71~28.55 µg 范围内呈良好的线性关系。
2.2.4 精密度试验 取岩白菜素对照品溶液,各重复进样 6
次,测定峰面积,结果岩白菜素峰面积 RSD=0.55%。
2.2.5 重复性试验 取同一批样品(6 份),按供试品溶液制
备方法制备供试品溶液, (下转第 101 页)
t/min
2009 年 1 月第 16 卷第 1期 中国中医药信息杂志 ·101·
研究甚少,尤其是醋制入肝经药性原理研究。
中药醋制法作为中医药学宝贵遗产之一,有必要加强此方
面的研究,逐步搞清醋制品的炮制入肝经机理,使此项传统的
制药技术向现代化迈进。
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(收稿日期:2008-04-22,编辑:梅智胜)
(上接第 53 页) 测定朱砂根中岩白菜素含量,结果 RSD=
0.72%。
2.2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液,分别于配制后0、4、8、
12 h 依法测定峰面积,结果岩白菜素的 RSD=0.50%,表明样品
溶液在 12 h 内基本稳定。
2.2.7 加样回收率试验 取已知岩白菜素含量的朱砂根
(茎)粉末,取约 0.05 g,分别精密称定,平行称取 6 份,各加入
一定量的岩白菜素对照品,制备供试品溶液。在所确定的色谱
条件下进行测定,并测定峰面积,计算回收率。平均回收率为
99.61%,RSD=0.87%。见表 1。
表 1 加样回收率测定结果
样品中量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1.265 0.886 2.138 98.53
1.278 0.886 2.143 97.63
1.256 1.266 2.501 98.34
1.234 1.266 2.490 99.21
99.61 0.87
1.281 1.646 2.910 97.97
1.252 1.646 2.896 99.97
2.2.8 样品测定 取 3 批朱砂根样品进行含量测定,结果见
表 2。
表 2 样品测定结果(n =3)
岩白菜素含量(%)
产地
根 茎
南宁 1.86 2.32
百色 1.76 2.47
桂林 1.92 2.53
3 讨论
从薄层色谱和高效液相色谱中可看出,同一株朱砂根中根、
茎、叶中均含岩白菜素成分,而且茎的岩白菜素含量大于根,叶
中的岩白菜素含量最低(0.08%),提示朱砂根的茎有良好的药用
开发前景,这对于扩大朱砂根的天然资源具有较重要的意义。
本试验考察了广西主产的朱砂根,其中桂林产的朱砂根质
量最佳,未对其他产区的朱砂根进行研究。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出
版社,2005.92-93.
(收稿日期:2008-03-27,编辑:华强)