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壮药材血党质量标准研究



全 文 :2013 年 3 月第 3 期中国民族医药杂志
2013年 1月 25日收稿
七叶一枝花性味苦、凉,有小毒。入心、肝、肺、胃、大
肠经,具清热解毒,消肿止痛之功效(土家药匠称七叶
一枝花具有赶火败毒作用)。临床上用于治疗流行性乙
型脑炎,胃痛,阑尾炎,淋巴结结核,扁桃体炎,腮腺炎,
乳腺炎,毒蛇、毒虫咬伤,疮疡肿毒。内服 3~9g,外用适
量,研末调醋敷患处。
土家治验方:方一:治.无名肿毒:七叶一枝花 9 g,蒲
公英 30 g,水煎服。此方亦用于流行性腮腺炎、乳腺炎及
疔疮。方二:治毒蛇咬伤:七叶一枝花 10g,研末开水送服,
每日 2~3 次;另以七叶一枝花鲜根茎捣烂,或加醋捣烂敷
患处。方三:治疖肿:鲜七叶一枝花根茎、鱼腥草各 1 两。
捣烂外敷患处,每日 1 次。方四:治耳内生疮热痛:七叶一
枝花适量,醋磨涂患处。方五:治疗癌肿:七叶一枝花、石
见穿、半枝莲、夏枯草等药配伍应用。
△ 基 金 项 目 : 广 西 壮 药 质 量 标 准 研 究 项 目 资 助 项 目
(MZY2010074)
作者简介:苏青(1960-),女 ,副主任技师,主要从事民族药化学
成分研究和民族药新药开发工作。 TeL :18978825119 E -maiL :
nnsq2009@163 .com
* 通讯作者:黄瑞松,男,主任中药师,教授,硕士生导师。TeL :
0771-3130064,E-maiL : hrs .
中图分类号:R291.8 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2013)03-0030-03
摘 要:目的:研究制订壮药材血党Ardisia brevicaulis Diels质量标准。方法:采用性状、显微、TLC等法鉴别血党药材真伪;以
浸出物控制血党药材有效类物质的含量。药材浸出物、检查等项参照《中国药典》方法测定。结果:广西不同产地10批血党
药材均具有相同的性状、显微及TLC色谱特征,浸出物5.1%~10.7%,水分9.2%~12.3%,总灰分5.2%~7.8%,酸不溶性灰分
0.1%~0.5%。结论:建立的壮药材血党质量标准,可用有效控制血党药材质量。
关键词:血党;性状鉴别;显微鉴别;TLC鉴别
壮药材血党质量标准研究△
苏 青 1 梁子宁 2 黄瑞松 1* 谭建宁 2
(1. 广西民族医药研究院,广西 南宁 530001;
2. 广西中医药大学,广西 南宁 530001)
血党,壮语:棵散勒,系紫金牛科植物九管血 Ardisia
brevicaulis Diels 的干燥全株。具有祛风湿,活血调经,消
肿止痛的功效,常用于治疗风湿痹痛、痛经、经闭、跌打
损伤、咽喉肿痛、无名肿毒等症[1]。血党原植物主要分布
于江西、湖南、湖北、贵州、四川、云南、福建、台湾、广
东、广西等省区[2],在广西多分布于融水、阳朔、临桂、全
州等桂北地区[3]。血党叶含挥发油,其主要成分为:棕榈
酸(palmitic acid)、植酮(6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone)、
植醇 (phytol) 等[4];根的主要成分为二氢白菖考烯
(calamenene)、顺 -α- 甜没药烯(cis-α-bisabolene)、γ- 衣
兰油烯(γ-muurolene )、石竹烯(caryophy llene)等[5]。但目
前有关血党有效成分的研究报道较少。为了更好地深入
开发利用血党药材,本课题对血党药材开展质量标准的
研究,现将研究结果报道如下。
1 实验部分
1.1 仪器与材料:YOKO-ZS 紫外分析摄影仪(武汉药新
技术开发有限公司);RM2145 型切片机 (德国徕卡公
司)、DMB-1223 生物显微镜 (Motic 公司) 及 Motic 成像显
微系统(Motic 公司)等。血党药材共 11 批,其中血党对照
药材的腊叶标本经广西中医药研究院方鼎研究员、广西
食品药品检验所黄燮才主任中药师鉴定,为紫金牛科植
物九管血 Ardisia brevicaulis Diels,来源见表 1。甲醇等其
余化学试剂均为分析纯。
1.2 血党药材的鉴别
1.2.1 性状鉴别:本品根簇生于略膨大的根茎上,根多
数,呈圆柱形,略弯曲,直径 0.2~0.6cm,表面棕红或棕
褐色,具细皱纹及横裂纹,质脆易折断,皮与木部易分
离,断面皮部厚,类白色,有紫褐色斑点散在。茎呈圆柱
形,略弯曲,直径 0.2~1.0cm,表面灰棕色或棕褐色,质
硬而脆,易折断,断面类白色,皮部菲薄,具髓部。单叶
互生,有短柄;叶片多皱缩,灰绿色或棕黄色;完整者展
平后叶片呈狭卵形,或椭圆形至近长圆形,长 3~16cm,
宽 1~4.5cm,顶端急尖,基部楔形或近圆形,近全缘,边
缘有腺点。气微香,味淡。
本品主要性状特征为根簇生于略膨大的根茎上,表
面棕红或棕褐色,质脆易折断,断面有紫褐色斑点散
在,叶片边缘有腺点;且以带根、茎、叶,根膨大,干燥,
无杂质者为佳。详见图 1。
1.2.2 显微鉴别:本品粉末为黄色至棕红色,淀粉粒较
多,单粒散在或 2~3 分粒组成复粒,直径 5~25μm;石
细胞多数,单个散在或多个聚集,呈类圆形或类方形,
壁厚,纹孔沟明显,直径 10~100μm;可见螺纹导管或
30
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2013.03.024
2013 年 3 月第 3 期 中国民族医药杂志
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
12.2
11.0
10.7
9.9
12.2
10.8
9.2
9.6
10.2
12.3
10.8
4.0
3.9
4.0
5.2
3.9
5.3
7.1
5.9
4.3
5.7
4.9
0.4
0.4
1.5
1.3
0.3
1.6
2.2
1.1
1.1
1.3
1.1
17.5
15.0
16.2
15.5
14.1
17.4
9.3
13.6
9.2
16.8
14.5
水分/% 总灰分/% 酸不溶灰分/% 浸出物/%
NO.
对照药材
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
全株
全株
全株
全株
全株
全株
全株
全株
全株
全株
全株
广西鹿寨县英山寨
广西金秀县
广西南宁市
广西鹿寨县
广西鹿寨县
广西岑溪市
广西桂林市
广西桂林市
广西南宁市
广西玉林药市
广西玉林药市
药材
药材
饮片
药材
药材
饮片
饮片
药材
药材
饮片
药材
药用部位 产地/采集地点/批号 样品状态
网纹导管,直径 5~25μm;纤维多成束,宽 5~35μm,
木化,孔沟明显,直径 5~35μm;草酸钙方晶存在于薄
壁细胞中或散出,直径 5~35μm。此外,草酸钙簇晶亦
可见,直径 6~16μm,棱角较钝;有少量非腺毛,长 41~
179μm,腺毛 9~37μm。详见图 2。本品粉末显微鉴别要
点为:淀粉粒较多;石细胞多数,类圆形或类方形。
表 1 血党药材来源情况
图 1 血党药材
图 2 显微鉴别
1.2.3 TLC 鉴别及耐用性考察:取本品粉末 1g,加乙酸
乙酯 20mL,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加
乙酸乙酯 1mL 使溶解,作为供试品溶液。另取血党对照
药材 1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国
药典 2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液
1~2μL、对照药材溶液 2μL,分别点于硅胶 H 薄层板
上,以甲苯 - 三氯甲烷 - 丙酮(4:15:1)为展开剂,展开,
取出,晾干,喷以 1%三氯化铁溶液 -1%铁氰化钾溶液
(1:1)混合溶液(临用配制),放置至斑点显色清晰。供
试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同
的蓝色斑点。见图 3。
分别吸取本品 1、2、4、7 号供试品溶液、血党对照药
材溶液各 2μl,进行耐用性考察。结果上述 4 种溶液
在两种不同品牌的预制硅胶 H 板上(海洋牌:青岛海洋
化工厂、银龙牌:烟台化工研究所)、温度为 8℃、30℃、
相对湿度为 50%、88%的展开环境下,以点状及条状 2
种不同的点样方式展开,均获得良好的分离层析效果。
说明本法具有较好的耐用性。
图 3 1 ~ 10、血党药材(来源见表 1);11、血党对照药材
1.3 各项检查及浸出物的测定:参照中国药典 2010 年
版一部附录 Ⅸ H 水分测定法第一法、IX K 灰分测定
法、X A 醇溶性浸出物测定法(热浸法,以乙醇为溶剂)
进行测定[6],结果见表 2。
表 2 血党药材水分、总灰分、酸不溶灰分、
浸出物测定结果
含量(%)以药材干燥品计算。
由表 2 可知,10 批样品水分含量均在 12.3%以下,
考虑到该药材为南方所产,而南方气候较为湿润,药材
在运输和贮存过程中发生变化等因素。因此,将本品水
分拟订为不得过 14.0%;10 批不同来源的样品总灰分
测定为 3.9%~7.1%,平均为 4.9%;酸不溶灰分测定为
1.3%~2.2%,平均为 1.1%。表明不同来源的水罗伞药
材杂质含量有差异,故制定总灰分不得过 11%,酸不溶
灰分不得过 5.0%。10 批样品浸出物含量在 9.2%~17.
5%之间,平均值为 14.5%,说明不同产地的血党药材有
效类物质存在一定差异,故制定本品醇溶性浸出物不得
低于 8.0%。
31
2013 年 3 月第 3 期中国民族医药杂志
2 讨 论
2.1 据报道,朱砂根药材(Ardisia crenata Sims.)为血党药
材的易混品 [7]。由于朱砂根的药用功效与血党相差较
大,因此在药材鉴别上要加以注意。本试验结果表明,
在粉末显微特征上血党和朱砂根有较大的差异:血党粉
末显微可见螺纹导管或网纹导管;草酸钙方晶存在于薄
壁细胞中或散出,草酸钙簇晶亦可见,棱角较钝;石细
胞多数,单个散在或多个聚集,呈类圆形或类方形,壁
厚。而朱砂根粉末显微可见具缘纹孔导管较多;石细胞
呈类方形、不规则长方形,纹孔明显;无草酸钙晶体。两
个药材的鉴别要点主要在导管类型、石细胞的形态和有
无草酸钙晶体。
2.2 在薄层鉴别试验中对薄层层析条件进行了摸索。在
提取溶剂方面:选取乙酸乙酯、甲醇、50%乙醇、水等 4
种不同极性的溶剂对血党样品进行提取比较试验,结果
表明,50%乙醇及水提取溶液基本检视不到斑点,乙酸
乙酯及甲醇提取液均可检视到两个蓝色主斑点,其中以
乙酸乙酯提取液最明显。展开剂方面:试验了甲苯 - 三
氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸(11∶ ∶1∶2∶1)、
甲苯 - 三氯甲烷 - 丙酮(4∶15∶1)等展开系统,结果
表明,以甲苯 - 三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸
(11∶1∶1∶2∶1)为展开剂和以甲苯 - 三氯甲烷 - 丙
酮(4∶15∶1)为展开剂时,展开效果较好,斑点集中,Rf
值适中,但甲苯 - 三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸
(11∶1∶1∶2∶1)稳定性较差,久置或低温下会出现
浑浊,影响层析效果。在显色剂方面:比较了 1%三氯化
铁溶液 -1%铁氰化钾溶液(1:1)混合溶液、10%硫酸乙
醇溶液、5%香草醛浓硫酸溶液 3 种显色剂。结果以 1%
三氯化铁乙醇溶液 -1%铁氰化钾溶液显色时,可得到 2
个清晰集中的蓝色主斑点;以 10%硫酸乙醇溶液显色
时,部分药材的主斑点显色不够清晰;以 5%香草醛浓
硫酸溶液显色时,虽然可得到 3 个粉红色的主斑点,但
斑点显色不稳定,较易褪色。因此,本试验薄层层析鉴
别法采用乙酸乙酯作为提取溶剂、甲苯 - 三氯甲烷 - 丙
酮(4:15:1)作为展开剂、1%三氯化铁溶液 -1%铁氰化
钾溶液作为显色剂。
2.3 由于目前血党的有效成分尚不明确,暂无适宜的含
量测定方法。因此本试验采用“浸出物”项控制血党药
材中有效类物质含量。经试验摸索,本品所含的主要化
学成分易溶于乙醇,因此以乙醇为浸出溶剂;由于热浸
法得率高于冷浸法,故采用热浸法。
2.4 本文研究制订的上述血党药材质量控制方法,现已
收入“广西壮族自治区壮药质量标准”第二卷(2011 年
版)[1],对控制该药材质量有着积极的作用。
参考文献
[ 1 ]广西壮族自治区食品药品监督管理局 .广西壮族自治
区壮药质量标准·第二卷(2011 年版)[ S ] .南宁 :广西
科学技术出版社 , 2011 , 129 - 130 .
[ 2 ]陈介 .中国植物志 (第五十八卷 ) [M ] .科学出版社 , 197
9 , 73 .
[ 3 ]广西壮族自治区中医药研究所 .广西药用植物名录
[M ] .广西人民出版社 , 1984 , 347 .
[ 4 ]蒲兰香 ,袁小红 .九管血化学成分的研究 [ J ] .时珍国医
国药 , 2011 , 22 ( 1 ) : 119 - 120 .
[ 5 ]蒲兰香 ,袁小红 ,唐天君 .九管血挥发油化学成分研究
[ J ] .中药材 , 2009 , 32 ( 11 ) : 1694- 1697 .
[ 6 ]国家药典编委会 .中华人民共和国药典 [M ] .一部 .北
京 :中国医药科技出版社 , 2010 ,附录 .
[ 7 ]金芝 ,倪菊香 .血党与朱砂根的生药鉴别 [ J ] .中草药 ,
2003 , 34(3): 269 - 270 .
2013年 1月 10日收稿
Research on quality standards of Zhuang medicine Ardisia brevicaulis Diels
SuQing1 LiangZi -ning2 HuangRui - song1* TanJian-ning2
( 1 .Guangxi Academy of Minority Nationality Medicine and Pharmacology ,Nanning ,Guangxi , 530001 ,P .R .China
2 . Guangxi University of Chinese Medicine , Nanning , Guangxi , 530001 , P .R .China )
Abstract : Objective To research and make quality standard of Ardisia brevicaulis Diels. Methods Qualitative identification of Ardisia
brevicaulis Diels was made by the properties,microscope and TLC, ethanol soluble extraction were used to control the content of the
effective substances of Ardisia brevicaulis Diels,other insperctions was determined according to Chinese Pharmacopoeia. Results 10
batches of Ardisia brevicaulis Diels from different producing areas of Guangxi had the same characters, microscopic and TLC fea-
tures, ethanol soluble extraction was 5.1% to 10.7%, moisture content was 9.2% to 12.3%, ash content was 5.2% to 7.8%,
acid insoluble ash content was 0.1% to 0.5%. Conclusion Quality standard of Ardisia brevicaulis Diels.This quality standard can
control Ardisia brevicaulis Diels effectively.
Key words : Ardisia brevicaulis Diels; properties;microscope ;TLC
32