全 文 ：五指毛桃中补骨脂素的含量测定
广西中医学院药学院 (南宁5 3 0以 )1 ) 陈 勇 甄汉深 陈美燕
摘要 目的 :对不同产地的五指毛桃根和茎中补骨脂素含量进行测定 。 方法 :采用 T L〔 :法鉴定五指毛桃中补
骨脂素 , 并用薄层扫描法测定其中有效成分补骨脂素的含量 。 结果 : 补骨脂素点样量在 0 . 34 8 一 1 . 7 40 鸿之间呈 良
好线性关系 , 回收率为 98 . 35 % , RS D 为 1 . 27 % 。 结论 : 本方法灵敏简便 , 重现性好 , 具有实用性 , 可用 于该药材的质
量控制 。
关键词 五指 毛桃 补骨脂素 LT C S 法
五指毛桃又名南蔑 、 土黄茂 、 土五加皮 、 五爪龙 、
五指牛奶等 ,主要植物来源有桑科植物粗叶榕 icF 。
hi 成。 v hal
,而文献 〔’ 了则把同属植物极简榕 icF 。 、 im -
p ils ~ 助ur 的干燥 根也作 为五指毛桃
。 五指毛桃
具有益气健脾 ,化湿行 气 , 舒筋活络的功效 , 用于肺
疹咳嗽 ,肢倦无力 ,食少腹胀 , 脾虚浮肿 , 自汗 , 风湿
痹痛 , 病后体虚 , 产后缺乳等症 。 本 文对五指毛桃
(极简榕 )根及茎进行 了成分方面 的定性和定量研
究 ,现报道如下 。
1 仪器及材料
CS
一哭联 ) 双波长薄层扫描仪 ( 日本 岛津公司 ) ;
Z F
一 工型三用紫外分析 仪 (上海顾村 电光仪器厂 ) ;
BP Q
一
I 型 自动铺板器 (四川重 庆南岸新力实验电器
厂 ) ;定量毛细管 ( U SA , D n u 刀m a n d cS i e n ti if C C o . ) ;硅
胶 G (青岛海洋化工厂 ) ; 补骨脂素 (中国药品生物制
品检定所 ) , 所用试剂均为分析纯 。
五指毛桃供试品 、 五指毛桃对照药材均采 自广
西南宁市高峰林场及 防城港市金花茶 自然保护区 ,
经广西中医学院药用植物教研室韦松基副教授鉴定
为极简榕 icF 。 、 i呷 l is ialn 助 u : 的干燥根及茎 。
2 方法与结果
2
.
1 薄层扫描条件 ( l) 薄层板 : 取 20 9 硅胶 G 加
0
.
7 % CM C
一
N a 溶液 60 而 , 用 自动铺板 器铺板 ( 10 x
2 0 c m ) 7块 ,厚约 0 . 3 ~
, 于室温晾干后 , 105 ℃活化
l h后置干燥器中备用 。 ( 2) 展开剂 : 正己烷 一乙酸乙
酷 ( 7 : 3 ) 。 展开前饱和 15 m in , 展距 10 Cm 。 ( 3 )测定
波长与参比波长的选择 : 将对照品溶液与供 试品溶
液适量 点于薄层 板上 , 展 开 , 进行 扫描 ( 2 0 一 《 幻
nI )
,记录吸收光谱 ,选定测定波长 入S 二 2 80 ln ,参比
波长 入R = 320 n m 。 ( 4 )扫描 条件 : 反射法锯齿型扫
描 , 入5 二 2 80 。 ,入R = 3 20 二 , XS 二 3 。
2
.
2 定性分析
2
.
2
.
1 供试品溶液和对照药材溶液制备 : 称取供
试品和对照品药材粉末各约 2 9 , 加甲醇 20 而 冷浸
Z h
,滤过 ,滤液蒸干 , 残渣加 甲醇 2 而 使溶解 , 即得
中药材第 25 卷第 4 期 20 2 年 4 月
供试品溶液和对照药材溶液 。
2
.
2
.
2 对照品溶液的制备 : 精密称取补骨脂素对
照品 1 . 7 4 m g , 置 s ml 量瓶中 , 加甲醇适量使溶解并
稀释至刻度 , 即得 0 . 348 111合 / fnI 对照品溶液 。
2
.
2
,
3 补骨脂素的鉴别 : 吸取五指 毛桃对照药材
溶液及供试品溶液各 3 川 , 补骨脂素对照品溶液 2
川 ,点于同一硅胶 (G 含 0 . 7% c M c 一 Na) 薄层板上 , 以
正己烷 一乙酸 乙醋 ( 7 : 3) 展开 , 展距 10 Cm , 取 出 , 晾
干 , 在紫外灯 ( 365 mn )下观察 , 供试 品溶液色谱 中 ,
在与补骨脂素对照品及对照药材色谱相应位置上各
显一个淡黄色荧光斑点 。 再 以 10 % 氢氧化钾无水
乙醇溶液喷雾显色 , 在原相应淡黄色荧光斑点位置
上可见对应的黄色荧光斑点 。
2
.
3 含量测定
2
.
3
.
1 标准曲线 的制备 : 用定量毛细管精密吸取
补骨脂素 (0 . 348 1119 /而 )对 照品溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、
4
. 。 、 5 . 0 川 ,分别点于同一硅胶 G (含 0 . 7% CM C一aN )
薄层板上 , 以正己烷 一乙酸乙醋 ( 7 : 3) 混合液展开 , 展
距 8 C m ,取出 , 晾干 , 喷以 10 % 氢氧化钾无水 乙醇溶
液 ,晾干 , 置紫外灯 ( 3 65 lun )下检视定位 ,按上述扫
描条件扫描测定斑点峰面积值 , 以斑点峰面积值为
纵坐标 , 点 样量 (滩 ) 为横 坐标 , 得 回归方 程 , Y 二
z0 7 3 6
.
2X + 8 73 8
, : = 0
`
9 98
。 补 骨脂 素 点样 量 在
0
.
34 8
一 1 . 740 铭之间呈 良好线性关系 。
2
.
3
.
2 稳定性考察 : 取补骨脂素标准 曲线制备项
下的斑点 ,每隔 30 m in 扫描测定 1 次 。 结果表明 ,补
骨脂素斑点峰面积值在 3 h 内相对稳定 。
2
.
3
.
3 精密度试验 : 吸取补骨脂 素对照品溶液 , 3
闪 , 在同一块硅胶 (G 含 0 . 7% CM C一N a )薄层板上 , 分
别点 5 点 ,依法展开 ,显色 ,扫描测定 , 各斑点峰面积
平均值为 5 2 47 7 , R SD = 0 . 14% ( n = 5 ) , 同法测 定不
同硅胶 G 板上 5 点相同点样量对照品斑点面积 , 平
均值为 5 27 46 , sR D% = 1 . 64 % ( n = 5 ) 。
2
.
3
.
4 重现性 试验 : 分别精密称取五指毛桃 供试
品各 5 份 ,每份约 2 9 ,按供试品溶液制备方法制成
2 6 5
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 04. 018
供试品溶液 ,分别吸取上述供试品溶液各 4 川 , 对照
品溶液 2 川 、 3 川 , 点于同一块硅胶 G 板 (含 0 . 70 %
C M C
一
Na) 上 ,依法测定 , RS D 为 1 . 24 % ( n = 5 ) 。
2
.
3
.
5 样品测定 : 精密称取五指 毛桃 根及 茎供试
品药材粉末 2 . 0 9 , 置索氏提 取器 中 , 加 人氯仿 10
耐 ,水浴回流至提取液无色 ,将氯仿提取液挥干 , 残
渣用无水乙醇溶解并定容至 5 血 量瓶中 , 即得供试
品溶液 。 吸取上述五指毛桃根供试液 3 川 , 茎供试
液 5 川 , 补骨脂素对照品液 2 讨 、 3 川 ,分别点于同一
硅胶 G ( 0 . 7 % CMC 一N a )薄层板上 , 按标准 曲线制备
项下条件进行测定 , 用外标二点法计算 ,所测结果见
表 。
2
.
3
.
6 加样 回收率测定 : 精密称取 已知含量五指
毛桃根粉末 1 . 0 9 , 精密加人补骨脂素对照品溶液 l
司 ,按样 品测定 方法操作 , 平均 回收率为 98 . 35 %
RS I) = 1
,
27 % ( n = 5 )
。
样品中补骨脂素含t 测定结果 ( n = 5)
样品 X ( % ) RS D ( % )
59247
,一今ù
14247C曰00.…00根 (高峰 )根 (防城 )茎 (高峰 )
茎 (防城 )
参 考 文 献
钟小清 , 等 . 五指毛桃的 品种考证 . 中药材 , 2《X叉) , 23 ,
( 6 )
: 3 6 1
( 2 (X) 1
一 10 一 2 5 收稿 )
不同产地九节首蒲挥发油成分分析
广州中医药大学第一 附属 医院 ( 51 (减巧 ) 林双峰 魏 刚
九节营蒲为毛食科植物阿尔泰银莲花 Ane , en
alt
a
ica iF cs h xe C
.
A
.
M ey 之干燥根茎 , 又名小葛蒲 、
外营蒲 、 京玄参 、 菊形双瓶梅等 , 由于石营蒲药材中
“ 一寸九节 ” 之优质品也称为 “ 九节营蒲 ” , 两者存在
同名异物情况 , 在北方 一些地 方存 在混用现象〔’ 〕。
但九节 营蒲 与石营 蒲 A co I’us at t二~ 1 cS ho t 在性状 、 显微特征 、化学成分等方面迥异 〔2 一 4〕。 此两药在
广东都有销售 , 笔者收集 了广东市场销售的五个不
同产地的九节营蒲样品 ,提取挥发油 ,用气质联用技
术进行分析 。
1 样品
样品 A 购 自广州 致信 药业有 限公 司 , 产地陕
西 ;样 品 B 购 自广 东省杏林药业有限公司 , 产地 四
川 ;样 品 C 购 自广州市药材公司业务总站 , 产地广
西 ;样品 D 购 自广东 省药材公 司中药饮 片厂一 , 产地
河南 ;样品 E 购 自广州市药材公司经营部 , 产地陕
西 。 五个样品均经我校中药学院中药标本馆冼建春
老师鉴定为毛莫科植物阿尔 泰银 莲花 A
~
ne al
-
at ica iF cs h ex .C A
.
M ey 之根茎 。 取 以上五个样 品
各 10 9 ,加 8 倍量水 ,浸泡 4 h ,按 中国药典 2仪刃 年
版挥发油测定法甲法提取挥发油 ,连续 回流提取 30
h
,得少量淡黄色挥发油 ,室温下为固体 ,得油率均少
于 0 . 1% 。 所得挥发油用适量乙 醚萃取 、 溶解 ,针孔
式微孔滤膜过滤 ,供 GC一 M S 分析用 。
2 仪器与方法
·
2 66
·
日本岛津 GC M s 一QP S仪心型气相色谱质谱联用
仪 。 GC 条件 : D B一 1 石英毛细管色谱柱 ( 30 m 只 0 . 25
~ )
;样 口 温 度 25 0℃ , 接 口 温 度 23 0 ℃ ; 载气 为氦
气 , 流速为 0 . 9 时 /而 ;n 柱压为 80 k aP ;分流比 10 : ;1
进样量为 1 . 0 川 ;升温 程序 : 柱温 团℃ , 以 8℃ / m in
的速率升到 120 ℃ , 再以 2℃ /而 n 的速率升到 巧0 ℃ ,
最后以 10 ℃ / m in 的速率升到 28 0 ℃ 。 M S 条件 : lE 源
( 70
e V )
。 双灯丝 ;质量 范围 而 2 40 一 45 0 全程扫
描 , 扫描间歇 1 . 0 秒 。
表 九节曹蒲挥发油主要成分
相对百分含量 ( % )峰号 成分 — 一A B C D El 吠喃 0 . 1 0 . 1 9 0 .以 0 . 23 0 . 192 4 一环戊烯 一 l , 3一二酮 0 . 2 0 .肠 0 .以 0 . 5 0 . 423 十四酸 0 .以 0 . 05 0 . 28 0 . 24 0 . 34 未鉴定 0 . 3 0 . 34 1 . 47 0 . 6 1 . 45 十五酸 0 . 92 0 . 9 8 2 . 18 1 . 48 2 .的6 未鉴定 0 . 92 1 . 02 0 . 68 0 . 9’7 0 . 627 十六酸 32 . 93 30 . 7 5 35 . 02 32 . 74 36 . 87
8 未鉴定 1 .卯 1 . 7 2 .科 2 . 07 1 . 81
9 于一 七酸 0 . 5 0 . 37 1 . 2 0 麟 1 . 05
10 亚油酸 5 2 . ] 6 53 . 89 50 . 17 55 . 49 4 5 . 2 1
1 1 油酸 6 . 6 9 . 02 1 . 5 3 1 . 3 7 2 . 5 3
12
一于八酸 】. 醉 0 . 16 0 . 26 0 . 29 1 . 36
合计 98 . 35 98 . 5 3 95 . 13 96 . 62 9 3 . 89
中药材第 25 卷第 4 期 2X() 2 年 4 月