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木松节油和硫酸盐松节油的组成分析及其精馏分离的研究



全 文 :第 1了卷 第 6 明
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木松节油和硫酸盐松节油的组成
分析及其精馏分离的研究
金 琦
( 东 北
刘 志 群
林 业 大 学 )
【摘 要 】
本文研完 了木松节油 、 硫酸 盐松节油 的 胆 成 。 除 a 一菠烯 、 刀一旅 烯外 , 这
两 一仲松节油还分别 含有 10 。 7 3 % 和 8 . 01 % 的 3 一答烯。 通过两次 真 空 精 馏 ,
由 木松节油分别得到含 89 . 1 % a 一菠炜 、 含 72 . 3 % 和含 56 . 3 % 3 一苦烯的 三
种馏分 , 由硫酸盐松节油分利得到含 96 . 7 写 。 一旅烯 , 含 6 8 . 1 % 夕一菠 烯 、 含
5 9
.
5 % 3
一 替烯三种 馏分 。 在精馏 的釜液 中 , 双戊烯含量较高。 这为综合 利 用
木松节油和硫酸盐松节油创造 了条件 。
主皿词 : 松节油 , 木松节油 , 硫酸盆松节油 ; 组 成 ; 真空扮馏
我国是生产松节油的大国 , 除生产脂松节油外 , 还生产木松节油和硫酸盐松节油 。 过
去我国主要着重脂松节油的利用和研究 , 对木松节油和硫酸盐松节油的研究甚少 , 但随
若我 !门硫酸盐法制浆造纸及浸提松香的发展 , 硫酸盐松节油 、 木松节油的产量将不断增
加 。 本文就木松节油 、 硫酸盐松节油的组成及真空精馏分离作了研究 , 为 3 一曹烯 的 进
1步合成利用创造了条件 。 、
1 原料
1 9 8 7 年 3 月木松节油取自吉林敦化浸提厂 。
19 8 7 年 6 月硫酸盐松节油取自黑龙江省佳木斯造纸厂 。
2 分析仪器和条件
仪器 : 岛津 G C 一 g A 型气相色谱仪 。
条件 : O V 一 10 1 石英毛细 管 柱 , 50 m 长 ; 注人 口 温 度 2 50 ℃ , 升 温 程 序 n 。 ℃
( 1 5 : n i n )
一 , 2 5 0℃ ( 10℃ /m i n ) ,氢火焰离子检测器 ,氮气 2 . 5 k g / c m Z , 氢气 0 . 6 k g / 。 , n “ ,
收秘 日. 期 : l , 5 8 年 10 月 5 日 .
第 6期 金琦等 :木松我油和硫酸盐松节油的组成分析及其精馏分离的研究 5 8
空气 0. 6k g/c 矛 , 分流比 1 : 90 。
3 精馏条件
精馏柱是带真空夹套的镀银玻璃柱 ,
填料 。 精馏柱的理论塔板数为 2 4。
精馏操作条件如下 :
回流比 5 : 1 一 6 : 1 。
温 度 塔底比塔顶高 20 一 30 ℃ 。
真空度 一次精馏为 9 5 6 5 8 . 5 7 6 P a ,
内径 1 2 m m , 高 1 5 6 0 m m , 内填镍铬丝三 角
二次精馏为 9 9 9 9 1 . S P a 。
结果与讨论
木松节油和硫酸盐松节油的气相色谱图见图 1和图 2 , 它们的主要成份见表 1 。
图 1 木松节油气相色谱祖 困 2 雄俄盆松节油气相色谱图
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组分名称
保留时间 (口 in )
相对含
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率松架抽 ,
硫徽盆松节油- …易创誉令凿兰试士l ) 采用内标法定性 、 峰面积归一法确定主要组成的相对含量 。
东 北 林 叱 大 学 学 报_ 第 l了卷
八过减叹梢馏 .木松节汕和硫酸盐松节油的馏分和釜液的组成 及其相对 含 最 见 表
2

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表 2经一次精烟木松节油和硫酸盐松节油馏分和釜液的组成
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a 一旅烯 , 东 烯 尸一旅烯 3一酋稀 双戊烯 J七 它
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表 3 二次精馏后木松节油和硫酸盐松节油馏分和釜液组成
组成 、 含最 (肠 )
物 料名称
松节 宁111
硫酸盐松节油
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由表 l 看出 , 我国的木松节油和硫酸盐松节油的组成基本一致 , 同时还发现 , 这些
结果与以前的报道〔 , 〕有较大的差别 。 这主要是由取样时间不同和近年来造纸原料结构变
化造成的 。 硫酸盐松节油中含有 15 % 的 拼旅烯 , 可以作为我国拼漩烯的一 个重 要 来
源 ; 木松节油和硫酸盐松节油中分别含 10 . 7写 和 8 %的 忘一曹烯 . 可以作为 我 国 3 一 瞥
烯的主要来源 。
由表 2 和表 3 可知 , 经过一次精馏 , 由木松节油和硫酸盐松节油分别得到了纯度为
89
·
1%和 96 · 7 % 的 -a 旅烯 , 其得率分别为 82 . 3 % .和 7 3 . 8 % 。 将一次精馏得到的釜液
再 进 行一次精馏 , 由木松节油得到了含 72 . 3 环 和 5 b. 3 % 3 一曹烯的两种馏 分 , 3 一曹
烯的总得率 垃 7 3 . 9 写 , 由硫酸盐松节油得到了含 少旅烯 68 . 1 % 、 含 3 一普烯 5 9 . 5 %
两种馏分 , 3 一曹烯和 户旅烯得举分别为 70 . 3 纬和 7 8 . 8% ; 在剩下的釜液中 , 双戊烯
含量较高 。
由:以上结果可知 , 经过二次精馏 , 基本上可以把木松节油和硫酸酸盐松 节 油 分 成
a 一旅烯 、 夕一旅烯 、 3 一替烯和双戊烯四种馏分 , 这样 , 就为综合利用木松油和硫酸 盐 松
节油奠定了基础 。
7 8第 6期 金琦等 :木松节油和酸硫盐松节油的组成分析及其精馏分离的研究
参 考 文 献
l南京林 产工业学院主编 .天然树脂生产工艺学 .北京 :中国林业出版社 , 1 9 8 3
C O M P O N E N T S A N D F R A C T IO N A T IO N O F W O O D
T U R P E N T I N E A N D S U L F A T E T U R P E N T IN E
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D . s c r i P t o r s
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