全 文 ：·46· Chinese Journal of Information on TCM May.2008 Vol.15 No.5
水罗伞中总黄酮的微波提取与含量测定
黄锦威,杨东爱,黄小平,黄敬华
(广西民族医药研究所,广西 南宁 530001)
摘要：目的 探讨水罗伞药材提取总黄酮的方法。方法 采用微波技术提取水罗伞中总黄酮,通过紫外分光
光度法测定水罗伞中总黄酮的含量。结果 以水黄皮素为对照,在 260 nm 处测定其吸收度。水罗伞样品中总黄酮
平均含量为 1.12%,平均回收率为 99.5%,RSD＝2.36%。结论 该法操作简便、可靠,可用于该药材总黄酮的提取。
关键词：水罗伞；微波技术；总黄酮；含量测定
中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2008)05-0046-01
Microwave Extraction and Determination of Total Flavonoids in Fordia Cauliflora HUANG Jin-wei，
YANG Dong-ai, HUANG Xiao-ping, et al (Guangxi Institute of National Medicinal Research, Nanning 530001, China)
Abstract：Objective To extract and determine the total flavonoids in Fordia cauliflora. Methods Total
flavonoids in Fordia cauliflora were extracted by microwave technology and determined by colorimetry.
Results Total flavonoids in Fordia cauliflora was 1.12%, and recovery rate was 99.5%, RSD was 2.36%.
Conclusion The method is convenient, accurate and can be used for the extraction of total flavonoids in
Fofdia caulifora．
Key words：Fordia cauliflora；microwave technology；total flavonoids；determination
微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波
辐射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达 1 240 倍),缩短反应
时间。微波技术的应用近年来得到很大发展。微波技术应用于
植物细胞破壁,有效地提高了收率,取得了令人可喜的进展。我
们首次运用微波技术辅助测定水罗伞(豆科植物干花豆
Fordia cauliflora Hemsl.的干燥根)中总黄酮的含量,现报道
如下。
1 材料
916 型紫外可见分光光度计(澳大利亚 GBC 公司)；MAS-Ⅰ
型常压微波反应器(上海新仪微波化学科技有限公司产
品)。水黄皮素对照品：水黄皮素(3-甲氧基水黄皮素)从广
西大新县产水罗伞中提取分离得到,经 UV、IR 确定结构,经
RP-HPLC 法测定并用峰面积归一化法计算含量为 98.23%。水
罗伞药材采自广西大新县,经鉴定为豆科植物干花豆 Fordia
cauliflora Hemsl.的干燥根。所用试剂均为分析纯,实验用水
为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 样品处理
水罗伞药材经粉碎后过 65 目筛,细粉于烘箱中 60 ℃干燥
4 h,待用。
2.2 标准曲线的制备
精密称取水黄皮素对照品适量,加无水乙醇制成每 1 mL
含 0.029 mg 的溶液,作为对照品贮备液。精密量取以上对照品
贮备液 0.6、1.0、1.4、1.8、2.0 mL 于 5 mL 量瓶中,加入无
水乙醇稀释。进行全波长扫描,在 260 nm 处均有最大吸收。
于260 nm波长处测定吸收度值(A),以吸收度值为纵坐标(A),

基金项目：广西自然科学基金(0447016)
溶液浓度为横坐标(C),得回归方程：A＝0.559 9C＋0.005 7,
r＝0.999 6。水黄皮素在 0.003 48～0.011 6 mg/mL 处有良好
的线性关系。
2.3 供试品溶液的制备
精密称取样品粉末 2 g 于烧瓶中,加入无水乙醇 50 mL,将
此烧瓶放入 MAS-I 型连续微波反应器中。反应温度 80 ℃,反
应时间 30 min。滤过,取 25 mL 续滤液至 50 mL 量瓶中,加无
水乙醇定容至刻度。
2.4 回收率试验
精密称取已知含量的水罗伞供试品,加入一定量的水黄皮
素对照品,依法测定,平均回收率为 99.5%,RSD＝1.28%。结果
见表 1。
表 1 回收率试验结果(n =3)
水黄皮素加
入量(mg)
样品中总皂苷
加入量(mg)
实测值
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
0.005 8 0.021 99 0.028 04 100.9
0.005 8 0.021 99 0.027 36 98.4 99.5 1.28
0.005 8 0.021 99 0.027 57 99.2
2.5 精密度试验
精密吸取供试品溶液 5份,依上法测定吸收度。结果表明,
本法具有良好的重现性(n＝5),RSD＝0.025%。
2.6 稳定性试验
吸取适量供试品溶液,依上法每隔 1 h 重复测定吸收度,结
果表明,在 5 h 内测定吸收度无明显变化(n＝5),RSD＝0.038%。
2.7 样品含量测定
精密吸取供试品溶液 0.5 mL 置 10 mL 容量瓶中,按与标准
曲线相同的方法测定。总黄酮平均百分含量为 1.12%,RSD＝
2.36%。结果见表 2。 (下转第 59 页)
2008 年 5 月第 15 卷第 5期 中国中医药信息杂志 ·59·
表 10 淫羊藿苷浸出量方差分析表
变异来源 SS V MS F P
A 487.55 2 243.78 14.12 >0.05
B 1629.86 2 814.93 47.19 <0.05
C 1015.21 2 507.60 29.39 <0.05
误差 E 34.54 2 17.27
注：F 0.05(2,2)=19.00
由上述直观分析和方差分析结果可知：以浸膏得率为评价
指标,三因素对其均无显著性影响,而以淫羊藿苷浸出量为评
价指标,最佳提取工艺为 A1B1C1,其中 B 为主要影响因素,其次
是 C、A。因此,丹龙抗痴胶囊的最佳水提工艺可确定为：浸泡
0.5 h,提取 2 次,加水量分别为 12、10 倍,提取时间分别为 2、
1.5 h。
2.5 中试放大试验
按照研究确定的提取工艺路线及参数进行,丹龙抗痴胶囊
3 批中试规模的验证试验,各项指标检验合格,试验结果表明,
丹龙抗痴胶囊的提取工艺基本稳定可行。
3 结论
丹龙抗痴胶囊提取工艺优选结果：丹参、三七、远志以
75%乙醇为溶媒,回流提取 2 次,加醇量分别为 8、6 倍,提取时
间分别为 1.5、1.0 h。其药渣再与淫羊藿等其余 3 味药材合
并浸泡 0.5 h,提取 2次,加水量分别为 12、10 倍量,提取时间
分别为 2、1.5 h。该提取工艺经过验证,稳定可行。
4 讨论
丹龙抗痴胶囊由丹参、三七、地龙、远志、淫羊藿等中药
组成。丹参为方中君药,主含有效成分有 2 类：一类为脂溶性
萜醌类成分,如丹参酮ⅡA；另一类为水溶性酚性酸类成分,如
丹参素原儿茶醛等。现代临床和药理研究表明,丹参脂溶性成
分对冠脉供血不良、冠心病、心绞痛有缓解作用,并能提高耐
缺氧能力；丹参水溶性成分具有纤溶性作用和抗心肌缺血,此
二类成分均是治疗血管性痴呆病的物质基础。据报道,丹参采
用先醇提后水提的方法提取,其脂溶性与水溶性有效成分均能
较好地浸出[2]。三七的主要有效成分为三萜皂苷,是与人参皂
苷类似的一类成分,这类成分有人参皂苷 Rb1、Rb2、Rb3、Rc、
Rg1、Rg2、Rg3 ,三七皂苷 R1、R2、R3、R4、R6等[3-4]。远志的主要
成分亦为三萜皂苷类,如远志皂苷 A、B、C、D等[5]。对三萜皂
苷类,一般用醇类溶剂提取[6]。另据报道,远志甲醇提取物中分
离出的酰基糖、占吨酮糖苷与远志的抗痴呆活性有关[3]。而淫
羊藿主含淫羊藿苷等黄酮苷类成分,菟丝子主含黄酮类(如金
丝桃苷)、氨基酸类等成分,地龙主含氨基酸及酶类等成分[7]。
这些成分在水中均有较好的溶解性,故常以水为溶剂提取。
根据处方中药材所含主要成分的理化性质,并考虑中医传
统提取方法多为群药共煎法,为最大限度地使方中药材所含有
效成分浸出,确定该制剂药材的提取工艺路线为：丹参、三七、
远志用乙醇为溶剂,采用回流法提取,药渣再与淫羊藿等其余
药材合并,用水煎法提取。
为保证丹龙抗痴胶囊研究申报注册的提取工艺与实际大
生产采用工艺的一致性,进行中试放大的验证试验必不可少。
通过对提取工艺进行验证,证实丹龙抗痴胶囊提取工艺稳定可
行,为后续的浓缩干燥等工艺研究奠定了坚实的基础。
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[7] 郑虎占.中药现代研究与应用(第五卷)[M].北京：学苑出版社,1998.
4113,4228,4879.
(收稿日期：2007-11-27,编辑：陈静)

(上接第 46 页)
表 2 样品测定结果(n =3)
样品重量(g) 总黄酮含量(%) 总黄酮平均含量(%) RSD(%)
2.017 9 1.09
2.001 0 1.13 1.12 2.36
2.005 0 1.14
3 讨论
微波能使植物细胞中的水分或有机溶剂迅速升温、升压,
细胞壁穿孔,使成分从细胞中溶出。这与传统提取方法依靠细
胞内外溶液的浓度差与渗透压差使药物成分透过细胞壁半透
膜溶出的方式不同,因此微波的提取效率高。微波加热升温快,
热在内部产生,是一种绿色清洁能源,与传统回流法相比,可节
省大量能源及时间。采用微波技术提取法提取水罗伞中总黄酮
含量(1.12%)与文献记载采用传统回流提取法提取的总黄酮含
量(1.24%)相比,基本一致。
参考文献：
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(收稿日期：2007-09-24,编辑：华强)