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紫外分光光度法测定水罗伞中总黄酮含量的研究



全 文 :毫伏
2 67
.
3 0
1 7 4
.
8 7
一 10
.
0 0
3 讨论
样 品 超 声 提 取 10 m in、
20 而 n, 含量结果基本一致 , 提
取 30 而 n 含量结果略有降低 , 证
明超声提取 10而 n 足以使样品中
的胡椒碱提取完全 。
选用 甲醇一水 ( 7 : 2 3) 作
流动相 , 样品中各组分分离效果
好 , 保留时间适宜 , 理论板数较
高 ( n 二 5 838 , 色谱柱评价结果
见图 3 ) 。 本方法具有简便 、 快
速 、 准确等优点 , 对蒙药复方制
剂中胡椒碱的含量测定具有一定
的参考价值 。
分钟 参考文献
图 4 查干一乌 口勒丸阴性试验色谱图
l 内蒙古蒙药成药标准 , 19 84 年版 :
3 7 1
2 国家药典委员会 中国药典 , 2以洲)
年版 , 一部 : 18
(收稿日期 : 2仪趁 年 7 月 30 日 )
紫外分光光度法测定水罗伞中总黄酮含量的研究 ’
陈少锋 ’
( 1广西民族医药研究所 , 广西 南宁
戴斌 , 丘翠嫦 , 梁光杰 2
53 袱 )l ; 2广一西中医学院药学系 , 广西 南宁 53 《x又〕l )
摘 要 目的 : 为水罗伞药材的质量评价提供依据 。 方法 : 采用紫外分光光度法分析广西不同产地水罗伞
根中总黄酮含量 。 结果 : 不同产地水罗伞总黄酮含量为 1 . 24 % 一 2 . 24 % 。 结论 : 水罗伞中总黄酮含量因产地不同
而有差异 , 其中以百色产者为最高 (2 . 24 % 、 其次为南宁 ( 卜 52 % ) 、 天等 ( 1 . 26 % ) 和大新 ( 1 . 24 % ) 。
关键词 紫外分光光度法 总黄酮 水罗伞 干花豆
水罗伞为豆科植物干花 豆
oF dr 讯 ca ` 和ar H o lns l . 的 根 ,
为广西壮 、 瑶医习用药材 。 又名
土甘草 , 虾须豆 。 其味甘微辛 ,
性平 , 无毒 。 具有散淤 、 消肿 、
止痛 、 宁神等功效川 。 民间用作
滋补食品已有数百年的历史 , 用
于病后虚弱 、 产妇身体复元及健
身益脑 , 亦用于小儿痴呆或脑外
伤疾病的治疗 。 药理研究表明 ,
水罗伞提取液可提高小鼠短时性
和长时性记忆保存率 , 学龄前儿
童服用半年至一年智商也有不同
程度的提高 2j[ 。 本品经成分预
试 , 显示黄酮 、 生物碱 、 内酷 、
有机酸 、 幽醇 、 多肤及糖类反
应闭 。 近来顾维等从醇提物中分
离出硬脂酸 、 棕桐酸及 尽一 谷 街
醇闻 。 我们从氯仿提取物中分离
出一黄酮成分— 水黄皮素〔s〕。为了比较不同产地水罗伞的内在
质量 , 我们 以水黄皮素为对 照
品 , 采用紫外分光光度法测定水
罗伞中总黄酮含量 , 结果较为满
意 , 为水罗伞药材的质量评价提
供了依据 。
1 仪器和试剂
基金项 目 : 国家自然科学基金资助及广西 自然科学基金匹配项 目 ( N 。 : 398 以x )8 2
中国民族民间医药杂志 20 3 年总第 印期
日本 岛津 U V一 24() l型 紫外
分光光度计 。 对照品水黄皮素自
水罗伞中提取分离得到 。 药材样
品 (见表 1)经鉴定为干 花 豆
F o rd记 。 “ 必 raH e n坦 1 .试剂 为
国产分析纯 。
2实验方法
2
.
1对照品溶液的制备 :精密
称取水黄皮素对 照 品 5 . 48 mg,
置 10 时 容量瓶中 , 加 95 % 乙醇
溶解至刻度 , 摇匀 。 得对照品溶
液 ( o . 54 8 n喇时 ) 。
2
.
2 供试品溶液制备方法的选
择 : 根据药材的常用提取方法 ,
考察了回流提取 、 索氏提取与超
声提取方法 , 并采用不同溶剂和
提取时间进行综合考察 , 结果表
明 : 以 95 % 乙 醇热回流提取 3
小时的提取方法为最佳条件 。
2
.
3 测定波长的选择 : 取水黄
皮素对照 品溶液 , 以 95 % 乙醇
为空 白 , 于 2田 一 4 (X) nI 波 长范
围记录 吸收光谱 , 由光谱 图表
明 , 水黄皮素在波长 26() . 80 nr
处有最大吸收 。 另取水罗伞 4 种
样品 的粗粉 , 加 95 % 乙醇浸泡
过夜 , 取浸泡液同法记录吸收光
谱 , 由光谱图表明 , 水罗伞在波
长 ( 2 61 士 1 ) ;。 处有最大吸收 。
故确定 2印 . 80 ln 为测定波长 。
2
.
4 供试品溶液的制备 : 精密
称取上述水罗伞药材粗粉各 5 9 ,
分别加人 乙醇 50 inl 浸 泡 过夜 ,
回流提取 3 次 , 每次 1小时 , 滤
过 , 合并滤液 , 回收溶媒 , 并用
乙醇定容至 25 iln , 摇匀 , 即得 。
3 实验结果
3
.
1 标准曲线的制备 : 精密吸
取对 照 品 溶 液 0 . h ul , 0 . 2司 ,
住 4间 , 0 . 6耐 , o . s d , 分 别 置
5耐 容量瓶中 , 加 95 % 乙醇稀析
至刻度 , 摇匀 。 以乙醇为空白 ,
于 2团 . 80 ln 波长处测定各吸收
度 , 以吸收度为纵座标 , 浓度为
横座标作图 , 得一条通过原点的
直 线 。 结 果 表 明 , 浓 度 在
2
.
19 2滩 一 17 . 53 6咫 范围内 , 吸
收度与浓度呈 良好的线性关系 ,
其 回归方程为 : C 二 12 . 巧 A 十
0
.
84 8
, r 二 0
.卯 9 9 。
3
.
2 稳定性试验 : 吸取适量对
照品溶液和供试品溶液 , 照标准
曲线制备项下方法操作 , 每隔 l
小时重复测吸收度 , 结果表明在
4 小时内测吸收度无明显变化 。
3
.
3 精密度试验 : 精密吸取供
试品溶液 ( 1 号 ) 5 份 , 每份
0
.
l ml 分别置 25 耐 容量瓶中 , 用
乙醇稀析至 刻度 , 摇匀 , 依上
法 , 测吸收度 。 并计算供试品溶
液的 含量 。 结果 平 均 含 量 为
10
.
0 5 2拼g/ 而 , RS I〕 为 0 . 8 1% 。
表明本法具有良好的重现性 。
3
.
4 样品的含量测定 : 精密吸
取供试品溶液 0 , l ml , 用 乙醇稀
至 25 ml 。 照标准曲线制备项 下
方 法 , 以 乙 醇 为 空 白 , 在
260
.
80 ln 处 测定 吸收度 。 根 据
标准曲线计算各供试品溶液中总
黄酮的百分含量 , 结果见表 1。
表 1 水罗伞总黄酮含盘测定结果
序号 样品
勺`4ù、à11
水罗伞根
水罗伞根
水罗伞根
水罗伞根
产地
天等
百色
南宁
大新
采收期
19 8
.伪
1匹地旧 .伪
1卯 8 . 07
l卯 8 . 12
总黄酮 ( % )
1
.
26
2
.
24
邵 D ( % )
0
.
8 1
0
.
3()
0
.
2 3
0
.
1 1
3
.
5 回收率试验 : 精密吸取已
测知含量的供试品溶液 ( 1 号 :
10
.
05 2子谢而 ) 2 . 5而 置 5诚 容量
瓶中 , 准确加人水黄皮素对照品
溶液 2而 , 用 乙醇稀至刻度 , 照
标准曲线制备方法测定溶液的浓
度 , 并计算加样回收率 , 结果如
表 2 。
表 2 加样回收率测定结果
序号 加样量 (滩)
1 23
.
13
2 23
.
1 3
23
.
13
23
.
1 3
23
.
1 3
加标量 (滩) 测得量 (阵 ) 回收率 ( % )
10
.
96 35
.
4 7 98
.
27
10
.
96 37
.
19 103
.
03
j o
.
% 36
.
14 1图 . 14
10
.
% 36
.
65 10 1
.
5 5
10
.
% 35
.
76 9
.
07
注 : 回收率平均值 X = 10 . 58 % RS I) = 2 . 73 %
中国民族民间医药杂志 2X() 3年总第印 期
结果表明 , 本法具有良好的
准确性
4 讨论
以水黄皮素为对照品溶液 ,
采用紫外分光光度法测定水罗伞
药材的总黄酮含量 , 其加样回收
率 、 精密度 、 稳定性均较好 , 方
法简便 、 灵敏 , 可作为控制质量
方一法之一 ` ’
水罗伞根中总黄酮的含量为
1
.
14 %

2
.
24 %
。 因产地不同而
有差异 〕 其中以广西一百色产者为
高 ( 2 . 24 % ) , 其 次 为 南 宁
( 1 5 2% )
、 天等 ( 1 . 26 % ) 及大
新 ( 1 . 14 % ) 。 同 一产地 不同采
挖期对其含量有何影响 , 有待进
一步考察 。
参考文献
出版社 , l () 73 : 162 2
2 顾 l[ 余 , 等 . 干花气州寸小鼠记忆 ]J
的影响 . 南京铁道 医学报 , l卿 3 , 12 ( 2 ) :
84
3 戴斌 , 等 . 水罗伞的生药学研 究 _
中草药 , 2以 )】. 3 2 ( 5 ) : 4 5 6
4 顾维 , 等 t一花 显化学 成 分的研
究 . 中闰中药杂志 , 19卯 , 2 4 〔2) : ()8
5 戴斌 , 等 . 水罗伞化学成分的研究
( 1 )
.
(待发表 )
〔收稿 11期 : 2(X)2 咬牛 10 少1 18 { } )
广西卫生局 广西本草 . 广西 人民
新疆阿勒泰云母的质量标准
阿迪列提 帕依扎提 韩爱玲
(阿勒泰地区药品检验所 , 新疆 阿勒泰 8365 0
摘 要 日的 : 制定探讨新疆阿勒泰云 母的质量标准 。 方法 : 建 立鉴别 、 检查的可信性检测手段 结果 :
州 值应为 6 . 0 一 8 . 0 ; 于燥失重不得过 1 . 0% ; 重金属不得过百万分之十 ; 砷量不得过百万分之二 结论 : 该方法
准确 、 重现性好 , 可用于质量标准的控制
关键词 云 母 鉴别 检查
别名 : 白云 母 M us c vio tu m ,
含 多 种 化 学 成 分 : 如 51 0 2 、
A12 0 3

F叱 0 3 、 F e o 、 M r xO 、
Ti ( )2

C aO
、 乓0 、 几0 5 、 线 ( ) 十 、
卜卜O 一 、 M梦卜、 N aZ O 。
云 母 石 : K AI: { A ls i: ( ) ,。 i
仁( ) I { f ’〕2
功能与主治 : 一下气 , 补中 ,
敛疮 , 止血 . 。 用 于虚损气弱 , 眩
晕 ; 外用于痈 、 疽 、 疮毒 、 金疮
出血 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 : 天平 : , lt e l、 E Z以〕
(土 o
.
l i gn ) (梅特勒 一 托利多仪
器公 司 ) ; 酸度计 : , lt e 3 20 计
( 士 0
.
m p )H ; w场幻 3台式干燥箱
(士 l℃ ) (重庆四大实验仪器公
司 )
1
.
2 样 品 : 云母 (新疆 阿 勒
泰 )。
1
.
3 试剂 : 醋酸馁 ; 盐酸 ; 氨
中囚民族民间医药杂志 2仪 n 年总第印 期
水 ; 硝酸铅 ; 硫代乙酞胺 ; 氢氧
化钠 ; 三氧化二砷 ; 醋酸铅 ; 锌
粒 ; 氯化亚锡 ; 碘化钾均为分析
纯 (天津化学试剂厂 )。
2 方法与结果图
2
.
1 鉴别
取本品 0 . 2 5 9 , 置铝或铂柑
祸中 , 加氟化钠 10gm 和硫酸数
滴 , 用铜丝调成稀浆 , 在增祸上
覆以透一明的塑料薄板 , 塑料薄板
下预先悬挂水 l 滴 , 缓缓加热 ,
水滴成胶状液体 。
2
.
2 检查
2
.
2
.
1 酸碱度 : 取本 品 0 . 2 9,
加水 20 d , 置水浴中加热 2 -
3而 n 后 , 放冷 , 滤过 , 取滤液
依法测定 (中国药典 2X( X) 年版
一部附录 v l G ) 〔’ 〕 , p H 值应为
6
.
0 一 8
.
0

2
,
2 2 水 中溶解 物 : 取 本 品
0
.
2 9
, 加水 50血 , 煮沸 5而 n , 放
冷 , 用 滤 纸 滤 过 后 , 再 用
。 . 45 四 1的微孔滤膜滤过 , 滤液
经水浴蒸干 , 在 105 ℃干燥至恒
重 , 遗 留 残 渣 不 得 过 10 毗
( 0
.
5% )

.2 2
.
3 干燥 失 重 : 取本 品 在
105 ℃干燥至恒重 , 减失重量不
得过 1 . 0 % (中国药典 2以X) 年版
一部附录 ix G ) 〔’ 〕。
2
.
2
.
4 重 金 属 : 取本品 4 . 0 9,
加醋酸盐缓 冲液 ( p H 为 3 . 5)
4间 与水 46 耐 , 煮沸 , 放冷 , 滤
过 , 取 滤 液 25 司 , 依 法 检 查
(中国药典 2以叉) 年版一部附录
ix E 第一法 )〔’ 〕 , 含重金 属不得
过百万分之一十。
.2 .2 5 砷盐 : 取本品 1 . 0 9 , 加
盐酸 s ml 与水 23 耐 , 依法 检查
(中国药典 2《X ) 年版一部附录
xL F 第一法 ) 〔’〕 , 含砷量不 得过
百万分之二 。
3 讨论
( l) 新疆阿勒泰属于高山地
4 7
目口麟 , ~
AB S T R A C T O F O F J G IN A L A R T IC L E S
R e s e a r e h 扣 l d b d us t r ial iaz t i on of C i n n a n l《卜
m u n l 呱 g a o H . W . iL w h ihc 15 a EJ n d of
N牡a o N a Uo an l iyt d r u g in G u ihz ou P丫o v in ce
口lI/ 拢 一 淤了: , 。 t a l
( ( ;
、 ; i y a n g Co ll e 爵 、 of 代M )
A B S T R A ( 1
: 仆 e c o r飞d i t ion s a n d w盯 5 i n w h i e h rh o re -
s e
arc h 罗 ) ,甲 m a k e s g o r l e ;壮 1 a r , 。l 、 y s t e lan ti c s t u d y o , 1 Ci l一
, l
amo
un l M ig二卜 H . w . 肠 又而卿 ) aer i n t耐 u e e d i n廿,15 p a l , e r . I’ io tl y , t。, x t u al l y s t u dy , i i l v e s tigat i o n d . t于l。
z娜l ( )盯 阳 s ol l n : e , id e n ti if c a t io n o f ht e s~ 瀚 e a e y :甘 zd
(
·
o n 6J s i〔) n
,
p l, a n n韶 . 〕g n 0 S t i e s t l ,d y hva e b e e n if r一is h e ( i ,
山 (、 r(\ 、 、一I t、 h a 、 e l。 (1 th e m i即 。 ) t o a n娜 Ch i n e s e m ed io i n al
, , ,、 ; ,。 ir a l
.
o n 《通 i , 卜l a 、 h。 。 r , a u ht o ir z e d 场 ht e 间 at e d he a l t ll
s e口 i e e se ( :。 川 11y . s y s t e amt i
e a l ly s tu di
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( , 1211、9 a n d s t u d y i; 19 证 n e w pn对u c ts 试 ha g a (〕 : s tu d y
。)
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;
an i n e le n ,
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D iw an
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M i g a
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`仆 e re o u l t i s re 邵o n ab l e an d g以卫 1 .
( o ir g i n al a rt ie l e o n p哪 3 7 )
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C h i n e s e
,以妇ie in e . hT e 比 s一通I t s h o ” 5 ht at s ( :as e s l冷 c o l l l e
er e o v e仃 , 2 8 e一 ge t e fe c t an d Z e~ aer i n e if e i e n t
in ht e t r e a tnle nt gor 叩 , a 川 1 het e fe e t of het 忱 a tn l e nt脚 u p 15 su pe ir or ot ht e e o n t olr 卿即 . r伟 e ht e哪 y 15
, aso
n ab l e
, e
fe
e it ve an d 邵曰」fo r e荃lor n i c 即u yt a hrt ir ti s .
( o
r iig : 、al a rt i e l e o ; 、 p娜 2 3 )
S tU dy on 刃随et r in an it on of t h e C o n et n t of
R a v o n es in F o r d ia C a u il fo r a H e n招1 by U V
〔万了E脚 5丙叔 , 一 养们 g , 时 al
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A B S T RA ( 1 : hiO
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OT Pvor id
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lh川 1 d i fe 此 n t g n )w l gn are as
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W` 【)二 n ( 1 , 24 % ) .
( Od户n al a rt ic l e o n p毋 45 )
中国民族民间医药杂志 2〕 U 年总第印 期62