全 文 ： 实验研究
高效液相色谱等梯度测定食品中柠檬黄 、
苋菜红 、胭脂红 、日落黄
刘丽珍　徐晓枫　杨剑业　包玉龙
010031　内蒙古　呼和浩特市　内蒙古疾病预防控制中心检测中心
　　摘　要　目的:建立食品中常用四种合成著色剂的检测新方法;方法:选择适宜的高效液相流动相最佳配比;
结果:在流动相为甲醇 - 0. 02mo l/ L 乙酸铵(20 /80 , v /v);流速:1ml /min;检测器波长:254nm 色谱条件下 , 方法回
收率 80%- 95%;结论:本方法具有设备要求简单 、工作效率高等优点。
关键词:高效液相法　流动相　合成著色剂　等梯度洗脱
中图分类号:R155. 5 　　　文献标识码:A 　　　文章编号:1003 - 6245(2007)02 - 0101 - 02
Study on contents of in food by high performance liquid chromatography using gradient elution
LIU Li - zhen , X u X iao - f eng , YangJ ian - ye, Bao Yu - Long
(Center fo r Disea se Contro l and Prevention of Inne r Mongolia , Hohhot , 010020)
Abstract Objective:To establish a method to judge and determine the contents o f in food;Method:A best com-
ponent in mobile phase s;Results and Conclusion:The me thods we re facilitate and effective
Key words:HPLC;Mobile Phases;Synthe tic Pigment;Gradient elution
作者简介:刘丽珍 ,女 , 1949年 ,副主任检验技师 ,长期从事食品
理化检验工作。
　　随着市场监督力度的不断加强 ,常常需要检测
部门开展食品中合成著色剂的检测工作 。国标
GB /T5009. 35 - 2003 中规定高效液相色谱法是测
定食品中合成著色剂的首选方法 ,方法需用梯度洗
脱对设备要求较高[ 1] ,我们在方法的基础上 ,充分利
用现有设备结合自身条件 ,尝试用等梯度洗脱法测
定食品中常见合成著色剂 ,顺利地完成了卫生部下
达的对于以上四种合成著色剂的质控样的测定 ,为
没有配备双泵以上高效液相色谱的检测部门能够顺
应当前需求 ,开展此项检测工作提供了借鉴。
1　材料与方法
1. 1　仪器及试剂:岛津液相色谱仪(SPD - 10A 紫
外检测器 、LC - 10AD 单元泵 、手动进样器)TL -
9900色谱工作站;色谱纯甲醇;0. 02mol /L 乙酸铵
溶液;浓度为 1. 00mg /ml 的柠檬黄 、苋菜红 、胭脂
红 、日落黄标准溶液;浓度为 5 、10 、20 、40μg /ml 的
柠檬黄 、苋菜红 、胭脂红 、日落黄混合标准溶液 。
1. 2　色谱条件:
色谱柱:GEM - C18 (dp 5μm4. 6mmID ×
250mm;保护柱:C18;柱温:室温;流动相:甲醇 -
0. 02mol /L 乙酸铵(20 /80 , v /v);流速:1ml /min;检
测器波长:254nm;进样 20μl。
1. 3　样品处理:同 GB /T5009. 35 - 2003 。
1. 4　测定:分别取经 0. 45μm 滤膜过滤的合成色素
标准使用液 、标准混合液及样品色素提取液各
20μl ,注入高效液相色谱仪分析测定 ,根据谱峰保留
时间 、峰面积与标准峰比较 ,进行定性 、定量。
2　结果与讨论
2. 1　色谱条件的选择
2. 1. 1　流动相配比的选择:流动相的选择关系到检
测的分离度 、灵敏度 、检出限。试验表明 ,在 C18柱
中 ,甲醇 、0. 02 mol /L 乙酸铵是合成色素分离的理
想的洗脱液 ,但需选择合适的配比 ,甲醇比例过大 ,
可造成分离不完全;甲醇比例过小 ,又使得运行时间
拖长 ,且后面的谱峰展宽 ,难以检测。本试验通过改
变二者的比例[ 2] ,以 5 /95 、10 /90 、20 /80 、25 /75(v /
v)的比例分别进行分离实验 ,选择出甲醇与乙酸铵
比例为 20 /80(v /v)时 ,分离度和分析时间均能得到
较好的效果 。能使以上四种色素得到很好分离 。
2. 1. 2　流速的选择:流速的大小直接影响柱及系统
的压力 、各组分离度 、洗脱时间 ,在流动相选定之后 ,
则需选择最佳分离度 、最佳分析时间的流速 。流速
太小 ,分析时间长且后流出组分峰型变差;流速太
大 ,导致系统压力增高 ,容易冲塌柱 ,本试验以 0. 5 、
0. 8 、1. 0 和 1. 2 ml /min 流速进行试验 , 选定 1.
101 医学动物防制 2007 年 2 月第 23卷第 2期
0mL /min流速最佳 。
2. 1. 3　柱温的选择:柱温是影响组分分离的因素之
一 ,本试验验证柱温为 30℃较好 。在此色谱条件下
分离效果如图:
2. 2　精密度 、回收率
分别取浓度为 1. 00mg /m l的柠檬黄 、苋菜红 、
胭脂红 、日落黄标准溶液用流动相稀释 ,配置成浓度
为 5 、10 、20 、40μg /ml的柠檬黄 、苋菜红 、胭脂红 、日
落黄混合标准溶液 ,分别进样 20μl ,记录图谱和峰
面积 ,以峰面积为横坐标 ,以标准系列浓度为纵座标
求线性回归 ,相关系数均大于 0. 998 ,对同一饮料样
品加标各 10μg /ml重复测定 5 次回收率分别为柠
檬黄 85 - 95%;苋菜红 83 - 94%;胭脂红 80 -
92%;日落黄 80 - 91%。
3　结　　论
综上所述 ,在不具备梯度洗脱设备条件下 ,也可
通过等梯度进行常见合成著色剂的分析检测。
参　考　文　献
1　GB /T5009. 35 - 2003食品中合成著色剂的测定 ,食品卫生检验
方法理化部分 , [ S] 标准出版社 , 276～ 279
2　[ 美] L R 森德尔 ,张玉奎等 实用高效液相色谱法的建立(第
二版), [ M] .北京:华文出版社 , 2001. 369～ 380
濮阳市市直幼托机构消毒质量监测与分析
朱文刚
457000　河南省　濮阳市　濮阳市疾病预防控制中心
　　摘　要　目的:为了解濮阳市市直幼托机构消毒管理工作现状 ,我们于 2003 - 2005年对市直 3所幼托机构消
毒情况进行了卫生学监测 ,监测结果表明:濮阳市市直幼托机构消毒管理工作基本趋于正规化 , 卫生消毒状况尚
好 ,但是幼儿园室内空气污染严重 , 监测合格率为 22. 73%。
关键词:幼托机构　消毒　监测
中图分类号:R187 　　　文献标识码:A　　　文章编号:1003 - 6245(2007)02 - 0102 - 03
作者简介:朱文刚 ,男 , 1966 年 3 月生 ,本科学历 , 副主任医师 ,
主要从事病媒生物控制专业 ,已发表专业学术论文 20余篇 , 获市级
科技成果 2项。
　　幼托机构是幼儿集体生活 、娱乐的公共场所 ,因
此 ,幼托机构的卫生状况直接关系到幼儿的身体健
康。预防性卫生消毒是预防和控制疾病传播的重要
手段 ,为了解濮阳市市直幼托机构消毒质量现状 ,我
们于 2003 - 2005年对濮阳市市直 3所幼托机构消
毒情况进行了卫生学监测 。
1　监测对象
幼托机构紫外线灯管照射强度和室内空气 、玩
具 、保教人员的手 、物体表面 、餐具 、毛巾的卫生消毒
质量。
2　采样方法:
室内空气采样在消毒处理后与儿童活动之前进
行 ,用直径 9cm 普通琼脂平板在采样点暴露 5min
后采样送检 。保教人员的手在消毒后工作前采样 ,
被检人五指并拢 ,将浸有灭菌生理盐水的棉试子在
双手指曲面 ,从指尖甲沟至指根处往返涂抹 2次后 ,
剪去手接触部分 ,将棉试子放入 10ml 灭菌生理盐
水的试管中送检 。门把手 、水龙头 、玩具 、桌面 、床
头 、毛巾等物体表面 , 消毒后未使用前采样 , ≤
100cm 2 全采 ,将浸有灭菌生理盐水的棉试子 ,反复
102 医学动物防制 2007 年 2 月第 23 卷第 2 期