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HPLC法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量



全 文 :HP LC 法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量
广州市花城制药厂 (51 X) (5 5 5) 万安风 周 浪
猴耳环消炎片是我厂独家产品 , 它由猴耳
环单味药材组成 ,其主要成分为没食子酸〔`〕 , 以
前只以薄层色谱法进行鉴别 , 本文采用 H PLC
法测定猴耳环消炎 片中没食子酸的含量 ,可对
猴耳环消炎片的质量进行准确控制 。
, 仪器与药品
1
.
1 药品与试剂 没食子酸对照品由中国药
品生物制品检定所提供 。 猴子环消炎片由广州
市花城制药厂生产 ;实验用水为双蒸水 ;甲醇为
色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 。
1
.
2 仪器与 色谱条件 岛津高效液相色谱仪 ,
分析柱 : h ch I’o so ht 1C 8柱 ;流动相 : 甲醇一水一乙睛
(45 :0 90
:
l) 并用冰醋酸调 p H 为 3 . ;0 流速 : 1 . 0
lul / 而` 柱温 : so ℃ ;检测波长 : 27 o nm 。
2 方法与结果
2
.
1 线性关 系 精密称取经五氧化二磷减压
干燥器中干燥 24 h 没食子酸 10 以 , 置 10 时
量瓶 中用 流动相 配制成 l m岁而 的标准贮备
液 ,依次精密量取该贮备液适量 ,用流动相配成
含没食子酸分别为 巧 、 25 、 50 、 75 、 10 拜岁而 的
对照 品溶液 , 各进样 10 闪 , 按 色谱条件测定 。
以没食子酸峰面积 ( Y )对对照 品溶液浓度 ( X )
回归 得直 线 方程 : Y = 129 4 3x 一 139 52 , : =
1
.
J 刃 。 没食子酸在 巧 一 10 1上g/ 血 范围内线性
关系良好 。
2
.
2 加样回收率试验 将没食子酸对照 品适
量加人样 品中 ,按样品的含量测定方法操作 , 平
均加样回收率为 9 . 78 % , BS D 为 0 . 75 % ( n 二
3 )

2
.
3 重现性试验 取 50 1丈g /血 的对照 品溶
液 ,每 次进样 10 川 , 重复 6 次 , 6 h 内 BS D 为
0
.
8 7 %

2
.
4 稳定性试验 取供试品三批 , 按市售包
装 ,在温度 ( 25 土 2) ℃ , 相对湿度 ( 60 土 10) % 条
件下放置 , 每个 月取样一次 , 测含量 , 结果见表
1

表 1 稳定性试验结果 ( n = 3)
批号 0个月 1个月 2 个月 3 个月 SR (D % )
2X() X() 2 28 1 0
.
20 10
.
49 10
.
65 10
.
37 1
.
82
2侧I X) 3 2 3 1 0二7 10 . 52 10 . 84 10 . 20 2 . 59
2侧I X) 324 1 0 . 95 10 . 92 10 , 8 7 1 1
.
24 1
.
52
2
.
5 样品的含量测定 取本 品 20 片 , 除去糖
衣 ,精密称定 ,研细 , 精密称取 1 9 , 置 10 时 容
量瓶中 , 加 流动相 80 而 , 超声提取 30 而 n , 放
冷 ,转置于具塞 离心管中 , 离心处理 or m in , 精
密量取上清液 5 以 置 50 血 容 量瓶中 , 加流动
相稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液 。 精密量
取上述供试品溶液 10 风 ,按上述 色谱条件进行
测定 ,按外标法计算没食子酸的含量 ,结果见表
2

表 2 含且测定结果
批号 含量 ( m岁片 ) 批号 含量
98《又0 1 13 . 62 粥称以) 1 1 . 94
98 1 10 1 12
.
28 9明洲日1 10 . 48
更刃2 2 8 10 . 20 9男)5 08 13 . 07
望刃323 1 0 . 37 9如 7 18 9 . 82
望刃324 1 0 . 95 望刃7 19 10 . 43
3 讨论
笔者曾用薄层扫描色谱法进行含量测定 ,
结果发现同一块板上的同一个斑点在两个小时
之 内所扫描出的积分峰面积相 差较大 ,可能是
由于没食子酸对光 、 空气不稳定 。 而 H PLC 法
准确 、灵敏 、 重现性好 。
参 考 文 献
陈连剑 . 猴耳环中某酸性成分的分离与鉴定 . 广
东医学院学报 , 19 4 , 12( 1 ) : 4O
( 20( X)
一 0 8 一 2 2 收稿 )
中药材第 23 卷第 1 期 2 () 以〕年 1 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 11. 021