全 文 ：卜 广东医药学院学报 19 9 8年第5卷第 1期 一 3 3一
硫酸亚铁钱光度法测定土模皮
浸取液中蹂质的含量
黄 江 明
分析化学教研室
摘 要
木文主要研究 了在酒石酸钾钠介质中 , 用硫酸亚铁谈为显色剂光度测定蹂质的条件 , 拟
定了土谨皮浸取液中揉质含量的测定方法 , 1。皂升 95 % 乙醇对测定结果均无影 响 , 测 定 结
果与高锰酸钾法一致 , 回收率在 98 %~ 1 04 %之间 , 标准偏 差 为 1 . 6 1 义 1。~ “ , 变异 系 数 为
1
.
34 %
, 大量样品测试表明 , 方法简单快速 , 易于掌握 , 结果满意。
关键词 : 揉质 , 土模皮 ; 光度法 , 硫酸亚铁钱
操质的测定以前多采用经典的方法 , 瓶 , 用水稀释至刻度 , 此溶 液 含 揉 质为
如皮粉吸附法 、 高锰酸钾法 、 普鲁士蓝法 l m g / m l , 使用前配制 。
和络合滴定法〔 ’ “ 〕 , 此外还有次 甲 蓝法 显色剂 : 称取硫酸亚铁钱 ( F e S O ` ·
〔“ 〕以及层析检测〔 ` 〕等 。 本文主要研究了 ( N H 4 ) 2 5 0 4 · 6 H Z O ) g1 和酒石酸 钾钠
在酒石酸钾钠介质中 , 用硫酸亚铁按为显 g5 , 溶于 2 0 m l水中 ,储藏在棕色玻璃瓶 。
色剂光度测定揉质的条件 , 拟定了土模皮 2 . 条件的选择
浸取液中揉质含量的测定方法 , 大量样品 .2 1显色剂用量的影响
测试表明 , 方法简单快速 , 易于掌握 , 结 于一系列25 m l容量瓶中 , 加 入 揉 质
果满意 。 3 . o m g , 分别加入不同量的显色剂 , 用水
实 验 部 分 稀释至刻度 , 摇匀 , 放置 25 分钟 , 用 cI m
1 仪器与试剂 比色皿 , 在 57 0n m波长处 , 以试剂空白作
72 型分光光度计 ( 上海分析仪器厂 ) 参比 , 测其吸光度 。 结果列于表 1 , 当显
蹂质标准溶液 : 精密称取蹂质 ( C P ) 色剂用量大 于 o . s m l时 , 吸 光 度 基 本一
。 . 1 0 0 0 9 。 用水溶解后 , 移 置 10 Om l容 量 致 , 故选用 1 . 0m l显色剂 。
、
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表 1
显色剂用量 ( m l )
显色剂用 t 的影响 ( 粗质均加入 3 . Om g )
0
。
2 0 0
。
4 0 0
。
6 0 0
。
8 0 1
。
0 2 1
。
6
吸 光 度 0 。 2 16 0 。 3 4 8 0。 3 8 0 0 。 4 1 3 0。 4 1 4 0 。 4 14 0 。 4 1 0
2
·
2酸度的影响
实验条件与上述相同 , 用稀盐酸或稀氮水调节溶液所需的 PH值 ,结果见表二 。
表 2 酸度的影响 ( 裸质均入 2 . s m g )
溶液 P H值 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1
吸光度 0 . 1 7 2 0 . 3 0 5 0 . 3 4 2 0 . 3 4 5 0 . 34 3 0 . 3 4 6 0 。 3 4 5 0 . 3 4 3 0。 3 4 0 0 . 5 2 5
表 2 结果表明 , 溶液的酸度在 P H 4至
P H g 之间 , 其吸光度基本一 致 。 如试液
在该酸度范围内不需调节 P H值 。
2
`
3络合物稳定性试验
一 34 一 月
在酒石酸钾钠介质中 , 揉质与硫酸亚
铁形成红色络合物 ,
表 3
发色后 2 0~ 4 0分钟络
合物是稳定的 , 此后放置时间越长 , 吸光
度略有增加 , 结果见表 3 。
格合物粗定性试脸 ( 棍质均加入 2 . o m g )
放置时间
( 分钟 ) 5 ] 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 50 6 0 7 0
吸 光 度 0 . 1 4 0 0 . 16 8 0口 9 5 0 . 2 0 6 0 . 2 0 5 0 . 2 0 7 0 。 2 0 5 0 . 2 0 7 0 . 2 1 1 0 . 2 1 5 0 . 2 1 8
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4 乙醇用量的影 响 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 50 , 3 . 0 0 m l , 分
本法将应用于土懂皮浸出液中蹂质含 别置于 25 m l容量瓶中 , 然后 加 入 1 m l显
址的测定 、 该溶液是将土谨皮浸泡在 9 5% 色剂溶液 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 放置
乙醇中 , }容液的 P H值 在 5 . 。~ 5 . 5之 间 , 2 5分 钟 , 用 cI m 比 色 皿 , 在 5 7 0 n m 波长
从表 4 结果得 知 , 1 一 10 m 19 5% 乙 醇对 处 , 以试剂空白作参比 , 测其吸光度 , 绘
测定结果均 无影 响 。 制分析曲线 , 如图 1 。 测得 结 果 表 明 ,
3 分析曲线的测定 揉质在 0 . 5~ 3 . Om g 范 围 时 符 合 B e e r 定
精密量取揉质标准溶液 0 . 0 , 0 . 50 , 律 。
表 4 乙醉用 t 的影晌 ( 棍质均加入2 . s m g )
9 5写乙醇量 ( m l ) 0 1 3 5 7 1 0
吸 光 度 0 。 34 4 0 . 3 4 3 0 . 3 4 5 0 . 3 4 4 0 。 3 4 6 0 . 34 3
1 方法应用与结果
4
·
1土懂皮浸出液中蹂质的测定
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0
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0
.
.3 。川 g
圈1 标准曲锐
土懂皮浸出液是将土懂皮浸泡在 95 %
乙醇中制得 , 它是复方土懂皮配的主要原
料 。 测定时精密吸取适量 ( 含糕质 0 . 50 ~
3
.
o m g ) 样品溶液置于 25 m l容量瓶中 . 用
水稀释至约10 m l ,用稀氨水或稀盐酸 调节
溶液的 P H值在 6 ~ 8 之间 (试液在该酸度
范围 不 需 调 节 P H值 ) 。 加入 l m l显色
剂溶液 , 用水稀释至刻度 , 以下操作与分
析曲线相同 。 由分析曲线计算样品中揉质
的含量 , 结果列于表 5 , 从表 5 得知 , 本
法与第二法〔 ’ 〕 ( 高锰酸钾法 ) ’的 结 果是
一致 的 。 本 法 回收 率在 98 %一 1 04 %之
间 。
.4 2精密度试验
将 6 号样品用本法作 n 次测定 , 结果
是 1 . 1 9 , 1 . 2 1 , 1 . 2 0 , 1 . 2 1 , 1 . 17 , 1 . 2 1 ,
卜
3 5
土礴皮浸出液中称质含t 洲定结果
法样品编号
( m g / ml )
第二法
( m g / ml )
加入量
( m g )
测得总量
( m g )
回收率
( % )
3
。
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3
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4
。
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。
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。
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。
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。
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勺阵 、
12 2
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6 2 9 9
2
.
17
, 1
.
2 1 , 一 2 2 , 1 . 1 5 , 1 . 2 1 , 平均值
是 1 . 20 , 标准偏差为 1 . 6 1 x 1 0一 2 , 变异系
数为 1 . 34 % , 根据变异系数和标准偏差的
数值 , 精密度是满意的 。
今 考 文 麟
1 中国医学科学院药物研究所 . 中草 药有
( 上接 3 0页 )
效成分的研究 (第一分册 ) , 北京 : 人 民卫生
出版社 , 19 12 : 35 0
2 李惠珍等 . 中草药 , 10 5 5 , 了 ( 魂 ) : 1 5
3 奥田拓男等。 药学 杂志 ( 日 ) I Q77二 1
( 12 )
:
12 7 3
` 胡衍兰 . 中草药 1 9a 2 , 13 ( 3 ) : 109
` A C L I N I C A L A N A L Y S I S O F M I S T A K E IN D I A G N O S I S
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A b s t r a e t
: T h i s a r t i e l e r e p o r t s t h a t o f 15 5 e a o e s o f L林。 9 C a n e e r 4 4 c a s o .
w e r e e r r o n e o u l y d i a g n o s e d a s T u b e r e u l o o i日 , e h r o n i e B r o n e h i t i s 称n d o t h e r
d i s e a s e s s u e h a s n e p h r o s i s , A r t h r i s t i s e t e
。 a e c o r 4远n g t o s y n d r o m n o t ` o ” n e 。 -
t e d w i t h t h e l u n g b u t e a n b e i n d u e e d b y L u 耳9 e o n e e r . T h e e a ” s e s f o r m宜s t每 k e
i n d i a g n o s i s h a v e b e e n m a i n l y d i s e u s s e d a n d a n a l y s e d
.
Ke v w o r d ,
: L u n g e a o e e r , e a u s e s f
o r m i s t a 耘e 10 d i a婿。 0 5 1、