全 文 ：不同干燥方法对喜树果中喜树碱含量的影响 △
广西壮族自治区中医药研究所　(南宁　530022)　李　嘉　黄瑞松＊　黄建猷　邓治旭
　　【摘要】　目的　探讨不同干燥方法对喜树果中喜树碱含量的影响。方法　对采集到的喜树果鲜药材分别采用阴干 、曝晒 、
40℃、60℃、80℃和 100℃烘干的方法进行干燥 ,并采用 HPLC 法测定喜树果不同干燥品中喜树碱的含量。结果　不同干燥方法
对喜树果药材中喜树碱含量有一定影响 , 其中阴干品含量最高 , 40℃烘 12 h 及60℃烘 4～ 8 h 含量变化不大 , 曝晒(37℃)24 h 及
40℃烘 18～ 24 h、80℃烘 2～ 6 h 、100℃烘 1 ～ 3 h 含量均有减少。结论　不同干燥方法对喜树果药材中喜树碱含量有不同的影
响 ,喜树果药材宜采用阴干或一定时间低温烘干的方法干燥。
【关键词】　喜树果;干燥方法;喜树碱
【中图分类号】　R931.71
Effect of different dry methods on the content of camptothecine
in fruit of Camptotheca acuminata Decne
LI J ia1 , HUANG , Rui-song2 , HUANG Jiang-you1 , DENG Zi-xu1 ,
1 Guangxi Institute of TCM(Nanning　530022), ChinaL;
2 Cuangxi Institute of Minority Nationality Medicine and Pharmacology(Nanning　530001), China
【Abstract】　Objective　To analy se the content of Camptothecine in fruit of camptotheca acuminata decne.by different dry methods.
Methods　Fresh fruit of camptotheca acuminata Decne.in the shade , in the sun , in 40℃、60℃、80℃ and 100℃were dried respectively.The
content of camptothecine was determined by HPLC.Results　Different dry methods had different effect on the content of camptothecine , the sam-
ples dried in the shade was with the highest content , in 40℃12 h and 60℃4 ～ 8 h with no great change , but in the sun(37℃)24 h , 40℃18
～ 24 h , 80℃2 ～ 6 h and 100℃ 1 ～ 3 h with decrease.Conclusion　Different dry methods have different effects on the content of camptoth-
ecine , fruit of camptotheca acuminata Decne should be dried in the shade or in the lower temperature.
【Key words】　Fruit of Camptothecine acuminata decne;Dry methods;Camptothecine
　　喜树果为蓝果树科(珙桐科)植物喜树(Camptotheca acu-
minata decne)的干燥成熟果实。喜树碱为其主要成分 , 具有抗
癌活性 ,临床上主要用于治疗消化系统恶性肿瘤〔1〕。有文献
报道〔2〕 , 喜树碱对光和热具有不稳定性 , 但光和热的因素对喜
树果中的喜树碱含量是否有影响未见文献报道。为此我们采
用HPLC 法对喜树果阴干 、曝晒 、40℃、60℃、80℃和 100℃烘干
的不同干燥品进行喜树碱含量测定 ,探讨不同干燥方法对喜
树碱含量的影响 ,为确定喜树果药材的干燥方法提供科学依
据。现将方法与结果报告如下。
1　仪器与试药
1.1　仪器　日本岛津 LC-10A 高效液相色谱仪 , UV-10A 紫外
检测器;威玛龙色谱工作站。
1.2　试药　喜树碱对照品由中国药品生物制品检定所提供
(批号:100532-200401);喜树果药材采自广西中医学院药用植
物园的同一植株(2005 年 8 月), 经鉴定为蓝果树科植物喜树
(Camptotheca acuminata Decne.)的干燥成熟果实。HPLC 流动
相所用甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水;其它化学试剂均为分析
纯。
2　方法与结果
2.1　药材干燥方法　将同一时间同一植株采集得到的喜树
果新鲜药材分为 14 份 , 其中 1 号样品置通风阴凉处干燥
10 d;2号样品置阳光下(37℃)曝晒 24 h;3 ～ 5 号样品分别置
40℃烘箱烘 12 、18、24 h;6 ～ 8 号样品分别置 60℃烘箱烘 4 、6、
8 h;9～ 11号样品分别置 80℃烘箱烘 2、4、6 h;12 ～ 14 号样品
分别置 100℃烘箱烘 1、2 、3 h。
2.2　色谱条件　色谱柱:Lichrospher C18 柱(250mm×4.6 mm ,
5 μm);流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1 ml min;检测波长:
254 nm;柱温:室温。供试品及对照品溶液进样量均为 20μl。
2.3　对照品和供试品的制备　对照品溶液:精密称取喜树碱
对照品 12.81 mg ,置 200 ml 量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 再
精密吸取 1 ml 置 10 ml量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 ,即得。
供试品溶液:取喜树果粉末(过 60 目筛)约 0.1 g ,精密称
定 ,置 10ml量瓶中 , 加入甲醇约 9.5 ml , 置 60 ℃水浴锅中温
浸提取 1 h ,不时轻轻振摇 。取出 , 放凉 , 用甲醇加至刻度 , 摇
匀 , 滤过 ,取续滤液 , 即得。
2.4　专属性试验　分别取 2.3 项下的对照品溶液和供试品
　△　广西科学基金资助项目(桂科自 0542055)
　＊　广西民族医药研究所　(南宁　530001)
1699广西医学　2006年 11月　第 28 卷　第 11 期
溶液各 20 μ1 , 注入高效液相色谱仪 , 照 2.2 色谱条件试验。
结果表明 ,供试品溶液的色谱图中有与喜树碱保留时间相同
的吸收峰 ,见图 1。
2.5　方法学考察
2.5.1　线性关系试验:分别精密吸取喜树碱对照品溶液
(0.064 μg μl)1.0 、2.0、3.0 、4.0、5.0 ml 置 10 ml 量瓶中 , 各加
甲醇至刻度 , 摇匀 , 分别进样 20 μl。以峰面积积分值为纵坐
标 ,进样量(μg)为横坐标 , 绘制标准曲线 , 得回归方为 Y=
86592.6X-87469.5 , r=9999。 喜树碱在 0.128～ 0.64μg 范围
内与峰面积呈良好线性关系。
2.5.2　精密度:分别精密吸取 1 号供试品溶液 20μl , 连续进
样 5次。计算各次测得喜树碱含量相对标准偏差。结果表
明:本品同一供试品溶液的 5 次重复测定 ,喜树碱含量相差不
大 , RSD=0.52%。
2.5.3　重复性:精密吸取 1 号药材粗粉(过 60目)制备的 6个
供试品平行溶液各 20 μl , 分别进样 ,同法测定喜树碱峰的峰
面积积分值 ,计算喜树碱含量和相对标准偏差 。结果表明:同
一药材的 6 个供试品溶液喜树碱含量相差不大 , RSD 为
1.69%。
2.5.4　稳定性:精密吸取 1 号药材供试品溶液 20μl , 分别于
0 、2、4 、6、8 和 24 h 各进样一次。计算各次喜树碱的含量及相
对标准偏差。结果表明:24 h 内测得的喜树碱含量变化不大 ,
RSD为 0.91%。
2.5.5　回收率:采用加样回收法 , 分别称取 1号药材粗粉(过
60目筛)0.05 g 共 6 份 , 精密称定 , 加入喜树碱对照品溶液
(64μg ml)1.2 ml ,按照上述 2.2项下方法制备供试品溶液 ,同
法测定喜树碱含量 ,计算平均回收率及相对标准偏差。结果
表明:用本方法测定喜树碱含量平均回收率为 100.54%。
RSD为 1.22%,见表 1。
2.6　样品含量测定　分别取用 14 种不同干燥方法制备的药
材样品粉末(过 60 目筛)各 0.1 g , 照 2.3 方法制备供试品溶
液 ,另照 2.2 方法制备对照品溶液 , 照 2.1 色谱条件进行喜树
碱含量测定 ,以药材干燥品(扣除药材含水量)计算喜树碱含
量。结果表明:14种不同干燥方法干燥的样品喜树碱含量有
一定差异 ,含量在 0.091 8%～ 0.159%之间 ,见表 2。
2.7　样品水分测定　照 2005 年版中国药典一部附录Ⅸ H
“水分测定法”第一法(烘干法)〔3〕 , 分别对上述 14种不同干燥
品进行水分测定 ,结果表明:上述 14 种干燥品水分均<10%,
均达到干燥的目的 , 见表 2。
表 1　回收率试验结果(n=6)
Table 1　Results of recovery test(n=6)
序
号
取样中喜树碱量
(mg)
加入喜树碱量
(mg)
测出喜树碱量
(mg)
回收率
(%)
1 0.074 0 0.076 8 0.151 3 100.65
2 0.076 3 0.076 8 0.152 8 99.61
3 0.077 5 0.076 8 0.154 4 100.13
4 0.076 9 0.076 8 0.155 3 102.08
5 0.075 8 0.076 8 0.154 0 101.82
6 0.078 2 0.076 8 0.154 2 98.96
表 2　不同方法干燥的喜树果中喜树碱含量及水分测定结果
Table 2 　Determination results of camptothecine and water in
fruit of Camptotheca acuminata decne by different dry
methods
编号 干燥方法 喜树碱含量(%) 水分(%)
1 阴干 10 d 0.159 9.05
2 曝晒(37℃) 24 h 0.143 7.66
3 40℃ 12 h 0.151 9.80
4 40℃ 18 h 0.148 9.25
5 40℃ 24 h 0.146 8.84
6 60℃ 4 h 0.157 7.99
7 60℃ 6 h 0.153 6.97
8 60℃ 8 h 0.152 6.24
9 80℃ 2 h 0.117 7.51
10 80℃ 4 h 0.097 6.46
11 80℃ 6 h 0.091 5.08
12 100℃ 1 h 0.134 6.52
13 100℃ 2 h 0.117 4.89
14 100℃ 3 h 0.093 3.26
3　讨　论
3.1　关于喜树果药材含量测定供试品溶液的制备 , 参考文
献〔4 , 5〕记载的方法 ,我们曾考察了不同提取溶剂(70%乙醇 、乙
醇 、甲醇)、药材破碎度(粉末过 20、40、60 目筛)、水浴温度(40、
50、60℃)和提取时间(30、60、90 min)对喜树碱得率的的影响 ,
实验结果表明:以甲醇作为提取溶剂 、药材破碎度为过 60 目
筛 、水浴温度为 60℃及温浸时间为 60 min 为最佳提取条件 ,
喜树碱得率最高。
3.2　经对同一时间采于同一植株的不同方法干燥的喜树果
药材进行喜树碱含量测定 , 结果表明:14 份干燥样品喜树碱
含量有一定差异 , 在 0.091%～ 0.159%之间 ,其中阴干品含量
最高(0.159%);40℃烘 12 h 及 60℃烘 4 ～ 8 h 含量稍有减少 ,
但变化不大;曝晒(37℃)24 h 及 40℃烘 18 h 以上 、80℃烘 2
～ 6 h 、100℃烘 1 ～ 3 h 含量均减少 , 80℃烘 6 h 和 100℃烘 3 h
1700 Guangxi Medical Journal , Nov.2006 , Vol.28 , No.11
含量最低(0.091%和 0.093%), 与阴干品比较后者含量相差
将近一倍。说明加热的温度和时间对喜树果中喜树碱含量均
有一定影响 。根据这一试验结果 , 建议喜树果药材的干燥宜
采用阴干或一定时间低温干燥(40℃烘 12 h 及 60℃烘 4 ～
8 h)的方法;不宜长时间曝晒或高温(≥80℃)干燥的方法。
这对于确保喜树果的科学加工 、安全储存具有指导意义。
参　考　文　献
1　李春杰 ,谷莹 ,韩应许 ,等.喜树碱及其衍生物的研究进展[ J] .中国
药物化学杂志, 2003:13(5):306～ 310.
2　刘展眉 ,崔英德 , 方岩雄.自然光和热对闭环(E环)喜树碱稳定性
的影响[ J] .广东化工 , 2005 ,(7):3～ 4.
3　国家药典委员会编.中华人民共和国药典版一部[ M] .北京:化学
工业出版社 ,2005.附录 47.
4　张丽艳,杨玉琴.反相高效液相色谱法测定喜树果实中喜树碱的含
量[ J] .中国中药杂志 , 1997 ,22(4):234～ 235.
5　张玉红 ,祖元刚.不同产地和生长季节喜树叶中喜树碱含量测定
[ J] .植物学通报 , 2003 ,20(5):572～ 575.
(收稿日期:2006-08-07　修回日期:2006-09-14)
海藻酸钠微球经子宫动脉栓塞治疗子宫肌瘤的疗效观察 △
广西南宁市第一人民医院　(南宁　530022)　李　廉　黄建邕　潘少咏　郑惠冰　魏燮坤
　　【摘要】　目的　探讨栓塞剂海藻酸钠微球(KMG)用于子宫动脉栓塞治疗子宫肌瘤的疗效。方法　选择 30 例子宫肌瘤患
者 ,以 Seldinger技术完成单侧股动脉插管 , 根据数字减影血管造影(DSA)检查结果 , 插管至双侧子宫动脉并经 DSA 检查证实后 ,
以直径为 500～ 700μm 的 KMG 栓塞子宫动脉。结果　KMG 栓塞治疗后 , 子宫肌瘤患者的临床症状明显缓解 , 月经量为原月经
量的57.35%;第 6、12 个月肌瘤体积分别缩小 59.17%、72.54%,子宫体积分别缩小 45.75%、57.83%。结论　KMG 应用于子宫
动脉栓塞治疗子宫肌瘤可有效地缩小肌瘤及子宫的体积 , 并明显改善子宫肌瘤患者的临床症状。
【关键词】　子宫肌瘤;子宫动脉栓塞;海藻酸钠微球
【中图分类号】　R737.33
The curative effect of KMG in uterine artery embolism for uterine myoma
LI Lian , HUANG Jian-yong , PAN Shao-yong , ZHENGHui-bing , WEI Xie-kun.
The Frist Peoples Hospital of Nanning(Nanning 530022), China.
　　【Abstract】　Objective　To study the efficacy of sodium alginate KMG , a embolismic agent used in uterine artery embolism(UAE)for
treating uterine myoma.Methods　UAE was performed in 30 patients with uterine myoma.Catheter was inserted into uterine arteries with the
help of DSA.KMG with a diameter of 500 ～ 700μm was used to embolize the arteries.Results　Clinical symptoms singnificantly relieved after
UAE with KMG as embolismic agent.Menorrhagia was reduced by 57.35% 6 and 12 months after UAE , the volume of uterine myoma was re-
duced by 59.17% and 72.54%, and the volume of uterus was reduced by 45.75% and 57.83% respectively.Conclusion　KMG used in UAE
can decrease the volume of myoma and uterus and relieve the clinical symptoms effectively.
【Key words】　Uterine myoma;Uterine artery embolism;Sodium alginate
　　子宫肌瘤是妇科的常见病 、多发病 , 传统的手术治疗方法
主要有子宫切除术和子宫肌瘤剔除术。近 10 年来 , 国内外学
者开始应用子宫动脉栓塞术(uterine arterial embolization , UAE)
治疗子宫肌瘤 , 取得较满意疗效。我院 2004 年 12 月至 2005
年 12月采用海藻酸钠微球(KMG)栓塞子宫动脉治疗子宫肌
瘤 30例 , 现报告如下。
1　资料与方法
1.1　临床资料　选择自愿接受 TUAE 治疗的 30 例子宫肌瘤
患者 , 单发肌瘤直径在 3 cm 以上或多发肌瘤中最大直径在
3 cm 以上;浆膜下子宫肌瘤带蒂者不在选择范围之内。年龄
30～ 50 岁 ,平均(41.27±5.02)岁 , 已生育 26 例 、未生育 4 例。
单发肌瘤 11 例 ,多发性子宫肌瘤 19 例。月经过多 19 例 , 其
中合并重度贫血 2 例 , 中度贫血 9 例 , 轻度贫血 8 例 , 血红蛋
白为 63 ～ 99 g L , 平均(84.93±6.95)g L;月经正常 11 例。有
压迫症状 3 例 ,主要表现为尿频 、下坠感 、大便困难等。痛经
2 例。子宫体积为 61.75 ～ 942.94 cm3 , 平均(315.96±236.44)
mm3 ,直径≥3 cm 的单个肌瘤体积为 20.07～ 614.13 cm3 , 平均
(147.26±146.49)cm3。
1.2　方　法
1.2.1　术前准备:患者于非月经期 , 行 TUAE 术前 1 d 预防性
使用抗生素 , 并做碘过敏试验 ,阴道冲洗 ,腹股沟皮肤准备 , 肥
　△　广西南宁市科学研究与技术开发计划项目[ 南科(200326)]
1701广西医学　2006年 11月　第 28 卷　第 11 期