全 文 ：广西轻工业
GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY 化工与材料
2011年 7月
第 7期（总第 152期）
【作者简介】唐成志（1966-），男，广西灌阳人，南宁市轻工食品研究所工程师，研究方向：农副产品深加工。
【基金项目】南宁市科学技术局2009年科技项目资金支持（编号为200902014A）
山苍子[Litsea cubeba（Lour）Pers]属樟科木姜子属植物，
又名木姜子、毕呈茄，在中国约有 46种，是我国主要的林副特
产之一。
山苍子油是由山苍子果、皮、叶通过水蒸气蒸馏而得的精
油，它是天然产品，颜色呈棕黄色或淡黄色，有浓厚的柠檬香
味。山苍子油的主要成分为柠檬醛，含量一般为 60- 80％[1]。山
苍子油的主要用途用于分离柠檬醛，也可直接用作日用香精。
柠檬醛作为主香剂和调香剂在日用香精中大量使用，在食用香
精中也经常使用；广泛用于食品、医药、化妆品以及其它日用品
中。柠檬醛可合成α、β- 紫罗兰酮，紫罗兰酮广泛应用于化妆
品及香精中[2]；同时α、β- 紫罗兰酮是人工合成 VA、VE、叶绿
醇的起始原料[3]。柠檬醛还可合成最名贵的香料——鸢尾酮。鸢
尾酮具有柔和的甜香，香气清新纯正，是国际上公认的高级香
料[4]。
分子蒸馏（Molecular Distillation．简称 MD）技术是国际
上一种新型的用于液 - 液分离或精制的高新技术，在国外已得
到较多应用。与常规分离提纯技术（如常规蒸馏）相比，分子蒸
馏具有浓缩效率高、质量稳定可靠、操作易规范化等优点。
本试验采用分子蒸馏法，使山苍子油中的柠檬醛在低温、
短时间内得以分离浓缩，从而得到浓度较高的柠檬醛产品。
1 材料与方法
1.1 仪器设备与试剂
仪器设备：Hand Way MD- S300 型分子蒸馏装置；
SP- 3420A气相色谱仪（北分瑞利集团公司）。
试剂：山苍子油（购于广西百色）。
1.2 样品处理
1.2.1 山苍子油预处理
由于原料是由水蒸汽蒸馏后经过简单的油水分离而得，难
免存在少量的水分和杂质。可静置去除上面的水分，再经 100
目滤网过滤去除原料中的其他杂质，以免堵塞和损坏分子蒸馏
设备。
1.2.2 一级蒸馏
为了除去残留水分等沸点较低的物质，本实验首先对原料
进行第一阶段蒸馏，在压力为 500Pa和冷凝面温度为 7℃的恒
定条件下，通过对柠檬醛的含量和收率测定来考察蒸馏温度对
重相馏分中柠檬醛含量和收率的影响。
1.2.3 二级分子蒸馏
以一级蒸馏后重相为原料进行二次蒸馏，在压力为 100Pa
和冷凝面温度为 7℃的恒定条件下，通过对柠檬醛的含量和收率
测定来考察蒸馏温度对重相馏分中柠檬醛含量和收率的影响。
1.2.4 三级分子蒸馏
以二级蒸馏后重相为原料进行三次蒸馏，在压力为 12Pa
和冷凝面温度为 7℃的恒定条件下，通过对柠檬醛的含量和收
率测定来考察蒸馏温度轻相馏分中柠檬醛含量和收率的影响。
1.3 检测分析方法
柠檬醛含量的测定按 GBT 11424- 2008山苍子（精）油的
要求进行：
柠檬醛的收率（％）=馏出（余）物收率×（柠檬醛质量分数
/原料的醛质量分数）×100
2 结果与讨论
2.1 柠檬醛含量测定（气相色谱法）
2.1.1 操作条件
（1）柱：毛细管柱长 30m，内径约 0.25mm；
（2）固定相：聚乙二醇；
（3）膜厚：0.25μm；
（4）色谱炉温度：线性程序升温从 70℃~250℃，速率 2℃
/min；
（5）进样口温度：250℃；
（6）检测器温度：250℃；
（7）检测器：火焰离子化检测器；
（8）载气：氮气；
（9）载气流速：1mL/min；
（10）进样量：约 0.2μL；
（11）分流比：1/60。
山苍子油分子蒸馏纯化的中试工艺研究
唐成志，徐廷建，王 春，廖洁明
（南宁市轻工食品研究所，广西 南宁 530031）
【摘 要】 利用分子蒸馏技术，对山苍子油中的柠檬醛进行三级纯化蒸馏，研究蒸馏参数对柠檬醛的纯度和收率的影响。确
定了最佳中试工艺条件为：在预热温度55℃和冷凝面温度为7℃，进料速率为25Kg/h以及刮膜转速为300r/m in的条件下，一、
二、三级蒸馏的最佳蒸馏温度和压力分别为55℃、500Pa，50℃、1 0Pa和55℃、12Pa。在此工艺条件下，柠檬醛含量由原油中的
71.59%提高到92.71%，柠檬醛收率在80%以上。
【关键词】 分子蒸馏；山苍子油；柠檬醛；中试
【中图分类号】TQ 654【文献标识码】 A 【文章编号】 1003- 2673(2011)07－24－02
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2.1.2 原油及精油的GC 分析结果
图1 山苍子油（原油）的GC 谱图
图2 山苍子精油的GC 谱图
将山苍子原油和在最佳工艺条件下得到的山苍子精油分
别进行 GC分析，如图 1、2所示，柠檬醛在Ⅲ级蒸馏的轻相馏
分中的富集效果较好，GC（归一法）测得柠檬醛的相对含量为
92.71%；为淡黄色的澄清透明液体。而山苍子原油中柠檬醛的
相对含量为 71.59%。
2.2 蒸馏温度的影响分析
蒸馏温度是影响分子蒸馏过程的一个重要因素，本实验在
进料速率 25Kg/h，刮膜转速 300r/min，冷却温度 7℃，Ⅰ、Ⅱ、
Ⅲ级压力分别为 500 Pa、100Pa、12Pa的条件下，研究了蒸馏
温度对馏分中柠檬醛含量和收率的影响。
2.2.1Ⅰ级蒸馏温度的影响分析
Ⅰ级蒸馏为粗蒸馏，主要去除物料中的空气、水分和极易
挥发的组分，重相进入下一级继续蒸馏。如图 3所示，随着蒸馏
温度的升高，原料中的空气、水分和极易挥发的组分被不断蒸
馏出去，当温度升至 55℃时，柠檬醛收率下降较快。所以Ⅰ级
蒸馏温度以 55℃为宜。
图3 Ⅰ级蒸馏温度对重相中柠檬醛含量和收率的影响
2.2.2Ⅱ级蒸馏温度的影响分析
图4 Ⅱ级蒸馏温度对重相中柠檬醛含量和收率的影响
Ⅱ级蒸馏主要是为了去除物料中的轻相组分，重相组分继
续进入下一级蒸馏。如图 4所示，随着蒸馏温度的不断升高，物
料中的轻相组分被不断蒸出，重相中柠檬醛的含量不断增加、
而收率则不断降低，当蒸馏温度升至 50℃时，重相馏分中的柠
檬醛含量升高较快、而收率则急剧下降。所以，Ⅱ级蒸馏温度以
50℃为宜。
2.2.3 Ⅲ级蒸馏温度的影响分析
Ⅲ级蒸馏主要是去除物料中的重相组分，轻相馏分则为最
终产品，重相馏分和Ⅱ级蒸馏的轻相馏分可作为次级产品出
售。如图 5所示，温度在 55℃时，随着温度的升高，原料中的轻
组分被蒸馏出去的比例不断增大，轻相中柠檬醛含量不断下
降，而柠檬醛收率相应升高不明显。此外，蒸馏温度过高会使轻
相馏分的颜色加深黏度变大。由图 5可知，Ⅲ级蒸馏温度为
55℃较为适合，此时柠檬醛的收率为 81.96%。
图5 Ⅲ级蒸馏温度对轻相中柠檬醛含量和收率的影响
2.3 进料速率的影响分析
本研究在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级蒸馏温度分别为 55℃、50℃、55℃和
刮膜转速 300r/min的条件下，考察了进料速率对柠檬醛含量
和收率的影响，结果如图 6所示。随着进料速率的增加，柠檬醛
含量和收率均有所降低，当进料速率达到 25Kg/h以后，柠檬醛
含量和收率急剧下降。所以，为保证生产效率和质量，我们选取
的进料速率为 25Kg/h，此时柠檬醛的收率为 80.02%。
图6 进料速率对柠檬醛含量和收率的影响
3 结论
采用分子蒸馏技术，通过分子蒸馏对山苍子油纯化的最佳
中试工艺条件为：在预热温度 55℃和冷凝面温度为 7℃，进料
速率为 25Kg/h以及刮膜转速为 300r/min的条件下，一、二、三
级蒸馏的最佳蒸馏温度和压力分别为 55℃、500Pa，50℃、
100Pa和 55℃、12Pa。在此工艺条件下，柠檬醛含量由原油中
的 71.59%提高到 92.71%，柠檬醛收率在 80%以上。
参考文献
[1]黄敏,钟振声.分子蒸馏纯化天然香料山苍子油[J].食品科技,200,(8).
[2]任维衡,罗冬冬,王方舟.用同苍子油合成紫罗兰酮的厂家[J].中南民
族学院学报(自然科学版),1994,(2).
[3]蒋淇忠,徐俊,马紫峰等.脱氢芳樟醇合成柠檬醛[J].高校化学工程学
报,2002,(2).
[4]刘晓庚,陈梅梅,熊友发等.鸢尾酮的合成研究[J].香料香精化妆品,
2001,(2).






















 












 













 


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