全 文 ：洗脱液中已没有牛蒡子苷。因此 ,本研究采用将样品移入活
化过的小柱后 ,依次用水 5 mL , 30%甲醇溶液 5 mL 洗脱 , 最
后用 50%甲醇溶液洗脱至 5.0 mL作为供试液。
3.3　检测波长的选择
测定牛蒡子苷曾有报道[ 2 , 4 ～ 5] 用 208 , 220 , 280 nm 作为
检测波长 ,本实验选择了 228 nm 作为检测波长 , 能较好地消
除其它组分的干扰。
3.4　流动相的选择
本研究曾选用甲醇-水(40:60)系统 ,实验中发现进样后
一些强保留的物质在此色谱条件下会对下一步的测定有干
扰。后选用磷酸盐缓冲液-甲醇(63∶37)等系统 , 空白有强干
扰。选用乙腈-0.02%磷酸溶液流动相体系 ,结果表明 , 牛蒡
子苷的保留时间对流动相配比非常敏感 , 选择乙腈-0.02%
磷酸溶液(25∶75)时 ,发现牛蒡子苷色谱峰的对称性较差 , 分
离度较差 ,未达完全分离 ,随着乙腈比例的减小(25∶75※23∶
77※20∶80), 牛蒡子苷的保留时间增加 , 其色谱峰的对称性
进一步增强 ,分离度也进一步增大。基于上述结果 , 最后选
定乙腈-0.02%磷酸溶液(20∶80 pH=2.85)的溶液为本方法
的流动相。在此流动相下 , 牛蒡子苷的峰形对称性 、分离度
均较理想。
参考文献
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杂志 , 2003 , 28(8):727.
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[ 3] 中国药典 2000年版.一部[ S] .2000:53.
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含量[ J] .华西药学杂志 , 2001 , 16(4):303.
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有效部位群中牛蒡子苷的含量[ J] .中成药 , 2002 , 24(3):231.
(收稿日期:2002-12-13)
HPLC 和 TLCS测定绵马贯众抗疟有效部位中东北贯众素含量
高增平 ,王宝华 ,陆蕴如 ,江佩芬 (北京中医药大学中药学院 ,北京 100102)
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2003)11-0878-01
　　绵马贯众是鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨 Dryopteris cras-
sirhizoma Nakai的干燥根茎及叶柄残基 , 为较常用中药 , 具
有清热解毒 、驱虫等功效。现代药理研究表明绵马贯众具有
抗肿瘤和抗病毒作用。笔者首次发现绵马贯众具有抗疟活
性并已获得发明专利。本实验分别采用 HPLC 和 TLCS 对 6
批抗疟有效部位进行了含量测定。
1　仪器与试药
Waters 1525 泵;Waters 2487 双波长紫外检测器;Waters
717 自动进样器;日本岛津 CS-9000 双光束双波长薄层扫
描仪;所用试剂均为分析纯;东北贯众素为自制品(HPLC 测
定纯度为 96.60%)。
2　方法与结果
2.1　HPLC 和 TLCS 条件
HPLC 条件:色谱柱 YWG-C18(250 mm×4.6 mm);流动
相:甲醇-0.5%磷酸水梯度洗脱;流速 1.0 mL·min-1;检测波
长 295 nm。
TLCS 条件:固定相:自制 Merck 硅胶薄层板(10 g硅胶 ,
加磷酸氢二钠-枸橼酸 pH=7 的缓冲液 10 mL , 维生素 C 60
mg 及 0.3%CMC-Na溶液 20 m L调匀铺板);展开剂:正己烷
-氯仿-甲醇(30∶15∶1);显色剂:0.3%坚固蓝 B 盐的 50%乙
醇溶液;参比波长 650 nm;测定波长 475 nm;狭缝 1.25 ×
1.25;SX=3;双波长反射锯齿扫描。
2.2　测定方法
HPLC:线性范围为 0.132 ～ 0.660 μg , 样品用甲醇制成
0.03 mg·mL-1左右的溶液 ,进样 10 μL;同时随行对照品溶
液(用甲醇制成 0.044 mg·m L-1的溶液)进样 10 μL , 外标一
点法计算含量。
TLCS:线性范围为 1.04～ 5.20μg ,样品用甲苯制成 2.0
mg·mL -1左右的溶液 , 点样 1 μL;同时随行对照品溶液(用
甲苯制成 1.0 mg·mL-1左右的溶液)点样 1 和 3 μL , 外标两
点法计算含量。
2.3　测定结果
见表 1。
表 1　抗疟有效部位中东北贯众素的含量测定结果
Tab 1　The contents of dryocrassin in anti-malarial parts from
Dryopteris crassirrhizoma by HPLC and TLCS
样品批号 HPLC测定结果/ % TLCS测定结果/ %
950306 81.85 89.63
961012 77.46 84.22
971024 78.16 88.58
980312 75.50 83.37
980923 73.15 83.12
990316 81.29 88.97
3　小结与讨论
实验结果表明 , 该抗疟有效部位含有 4 个成分 , 其中东
北贯众素为主要成分 ,含量高达 73%至 81%。 TLCS 测得的
含量均比 HPLC 高 7%～ 10%, 原因是样品在 HPLC 色谱图
中显示为 4 个峰 , 而在薄层色谱中只有 3 个斑点 , 推测另一
斑点与东北贯众素重叠 , 从而造成 TLCS 测得的含量均比
HPLC 高 ,因此 HPLC 测定东北贯众素含量更准确 , 而且方
便实用。
(收稿日期:2003-04-14)
作者简介:高增平 ,博士 ,副研究员 ,硕士研究生导师 E-mail:gaoz engping2000@yahoo.com.cn
·878· Chin Pharm J , 2003 November , Vol.38 No.11 　　　　　　　　　　 中国药学杂志 2003年 11月第 38卷第 11期