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沙果多酚提取及其对香肠抗氧化作用的研究



全 文 : 18 《食品工业》2010 年第 3 期
沙果多酚提取及其对香肠抗氧化作用的研究
朱丹1,牛广财2,戴凌燕1,郑小亮1,阮洪生1
1.黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院 (大庆 163319);2.黑龙江八一农垦大学食品学院 (大庆 163319)
摘 要 研究沙果多酚提取工艺条件即乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间对提取量的影响,在单
因素基础上用正交试验对工艺条件进行优化。将提取到的沙果多酚按0.05%的比例加入香肠,对其抗氧
化作用进行跟踪检测。结果表明,沙果多酚的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60%、温度60℃、料液比
(W/V)1:25、提取时间120 min。在上述条件下,沙果多酚提取量可达到3.13 mg/g;添加沙果多酚,可
使常温保藏条件下香肠的货架期延长4个月左右,其抗氧化效果非常明显。
关键词 沙果;多酚;提取;香肠;过氧化值
Study on the Extraction of Polyphenol from Malusasiatica Pomace and Its
Antioxidation Activity in Sausage
Zhu Dan1,Niu Guang-cai2,Dai Ling-yan1,Zheng Xiao-liang1,Ruan Hong-sheng1
1.Life Science and Technology College, Heilongjiang Bayi Agricultural University (Daqing 163319);
2.Food College, Heilongjiang Bayi Agricultural University (Daqing 163319)
Abstract The extraction conditions of polyphenol from malusasiatica pomace were studied. The effects of four
factors including ethanol concentration, extraction temperature, time and the ratio of raw material to solution on
extraction yield of polyphenol were investigated. The optimal condition for polyphenol extraction was obtained
through orthogonal experiment based on single factor. Then the polyphenol was added into sausage at the rate of
0.05%, its antioxidation activity was followed up and detected. The results showed that the optimum extraction
conditions were as fellows: 60% ethanol concentration, extraction temperature 60℃, ratio of raw material to
solution 1:25, extracting 120 min, under these conditions, the extraction yield of polyphenol reached 3.13 mg/
g. The shelf life of the sausage added polyphenol from malusasiatica was prolonged about 4 months than that of
control group under ordinary temperature, its antioxidation effect was obvious.
Keywords malusasiatica;polyphenol;extraction;sausage;POV
*基金项目:黑龙江省大庆市科学技术计划项目
植物多酚是一类具有多个酚羟基化合物的总称,
主要存在于植物皮、根、叶和果中。多酚具有抗氧
化、抗衰老、抗肿瘤、抗病毒、抑菌、润肤美容、降
血压和预防心脑血管疾病等多种生理和药理活性[1-2]。
近年来,人工合成抗氧化剂由于食用安全性等问题,
许多国家都对其使用进行了限制,人们越来越重视天
然抗氧化剂的开发应用[3]。目前,东北一些当地企业
在生产沙果浓缩汁的同时,产生了数量庞大的废渣,
既污染环境,又造成了浪费。试验拟提取沙果渣中多
酚类物质,并作为一种添加剂在香肠中进行应用,为
沙果多酚的开发利用提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料
沙果渣:黑龙江省隆赫达食品有限公司沙果榨汁
后的鲜渣,经50℃干燥后粉碎,过40目筛,脱脂后备
用。优质猪肉、食盐、白酒、胡椒粉、亚硝酸钠、大
蒜、味精、肠衣等。
1.2 试剂与仪器
Folin-Ciocalteu试剂:上海喜润化学工业公司;
没食子酸、碳酸钠、乙醇等:国药集团化学试剂有限
公司;T6新世纪紫外/可见分光光度计:北京普析通
用仪器有限公司;B490旋转蒸发器:BUCHI公司;
JD1003B电子天平:沈阳龙腾电子有限公司;MM22
绞肉机:广东省韶关市大金食品机械厂;DK-S24电
热恒温水浴锅:上海森信实验仪器有限公司;QG02A
气动定量灌装机,DQXZ50薰蒸炉:石家庄晓进机械
制造科技有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 沙果多酚提取工艺流程
沙果渣→干燥→粉碎过40目筛→脱脂→溶剂浸提
→收集浸提液→真空浓缩→干燥→沙果多酚
1.3.2 多酚含量测定 采用Folin-Ciocalteu法[4]。
用5 mL乙醇溶解0.250 0 g没食子酸,定容至50
mL,分别移取0.5、1.0、1.5、2.5、5.0 mL到50 mL容
量瓶中,用蒸馏水定容。这些标准溶液可以分别表示
为50、100、150、250、500 mg/L 没食子酸。从上述
基础研究
19 《食品工业》2010 年第 3 期
不同浓度的标准溶液中分别吸取0.5 mL加入到50 mL容
量瓶中,再分别加入30 mL蒸馏水,混合,加入2.5 mL
Folin-Ciocalteu试剂,混合,在(0.5~8) min内,加入7.5
mL 20%碳酸钠溶液,定容。置于25 ℃的恒温水浴锅
中120 min,显色后于765 nm波长下测定吸光度。由吸
光度对浓度进行回归,求得标准曲线:y =0.137 7x-
0.038 4,R2=0.999 0(式中:y—没食子酸标准溶液吸
光度;x—没食子酸标准溶液浓度)。
样品多酚含量测定:精密吸取样品液0.5 mL,置
50 mL容量瓶中,按标准曲线制作法测定吸光度,按
下面公式计算多酚提取量。Y= C×V/m(式中:Y —
样品多酚含量mg/g,C—样品多酚质量浓度mg/mL,
V—提取液体积mL,m—沙果渣质量g)。
1.3.3 提取工艺参数的选择[5]
对乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间进行
单因素试验和正交试验以确定最优工艺条件。
1.3.4 在香肠中的应用效果研究
瘦肉与肥肉比例为7∶3,按肉总质量计算,沙果
多酚0.05%,胡椒粉0.1%,味精0.1%,大蒜0.3%,白
酒2%,亚硝酸钠0.05%,精盐3.5%。肉馅混匀后及时
灌肠、打针眼,烘烤控制在65~70℃,1 h 后换位再烘
1 h,然后降温至50℃烘72 h。灌肠烘烤后冷却,在无
菌室用薄膜蒸煮袋包装,于常温下自然放置。定期察
外观变化,并进行过氧化值测定[6]。
2 结果与讨论
2.1 沙果多酚提取的单因素试验结果
2.1.1 乙醇浓度对沙果多酚提取效果的影响
在料液比1∶20,温度60℃条件下,用不同体积
分数的乙醇溶液提取90 min,结果如表1。
表1 乙醇浓度对沙果多酚提取效果的影响
乙醇浓度/ % 50 55 60 65 70
多酚提取量/ mg·g-1 2.57 2.78 2.90 2.81 2.63
由表1可知,当乙醇浓度为60%时,多酚的提取
量达到最大,为2.90 mg/g。随乙醇浓度继续增加,多
酚提取量反而下降,当乙醇浓度增加到70%时,沙果
多酚提取量明显下降,这可能是由于溶剂与多酚极性
的相似程度降低所致。
2.1.2 提取温度对沙果多酚提取效果的影响
在料液比1∶20,乙醇浓度60%条件下,分别在
不同温度下提取90 min,结果如表2。
表2 温度对沙果多酚提取效果的影响
提取温度/ ℃ 40 50 60 70 80
多酚提取量/ mg·g-1 1.96 2.51 2.92 2.81 2.65
由表2可见,随着提取温度的升高,多酚提取量
增加,当提取温度为60℃时,多酚提取量达到最大,
为2.92 mg/g,此时再增加提取温度,多酚提取量开始
下降,这可能与多酚的耐热性有关。
2.1.3 料液比对沙果多酚提取效果的影响
在乙醇浓度60%、温度60℃下,以不同料液比各
提取90 min,结果如表3。
表3 温度对沙果多酚提取效果的影响
料液比 1:10 1:15 1:20 1:25 1:30
多酚提取量/ mg·g-1 1.80 2.51 2.91 3.02 3.10
表3表明,随着料液比的增加,多酚的提取量逐
渐增加。当料液比达到1∶20后,多酚提取量随料
液比的变化率趋于平缓,考虑实际中的生产成本要
求,选择料液比1∶15、1∶20和1∶25作正交试验的3
个水平。
2.1.4 提取时间对沙果多酚提取效果的影响
在料液比1∶25,乙醇浓度60%和温度60℃条件
下,分别以不同时间进行提取,结果如表4。
表4 提取时间对沙果多酚提取效果的影响
提取时间/ min 30 60 90 120 150
多酚提取量/ mg·g-1 1.91 2.67 3.00 3.11 3.14
由表4可见,多酚的提取量随提取时间不断延长
而增加。但提取时间增加到90 min以后,多酚提取量
随提取时间的延长而产生的变化已经不再显著,说
明提取时间在90 min左右,多酚的溶出已经接近于饱
和。
2.2 沙果多酚提取的正交试验
根据单因素试验结果,以乙醇浓度、提取温度、
料液比、提取时间为考察因素,对每一因素选取三水
平进行L9(34)正交试验,结果与分析见表5。
表5 正交试验设计与结果分析
序号 A乙醇浓
度/%
B提取温度
/ ℃
C料液比
/W·V-1
D提取时间
/ min
多酚提取量
/ mg·g-1
1 1(55) 1(60) 1(1:15) 1(60) 2.64
2 1 2(70) 2(1:20) 2(90) 2.76
3 1 3(80) 3(1:25) 3(120) 2.80
4 2(60) 1 2 3 3.03
5 2 2 3 1 2.94
6 2 3 1 2 2.61
7 3(65) 1 3 2 2.98
8 3 2 1 3 2.68
9 3 3 2 1 2.79
k1 2.73 2.88 2.64 2.79K2 2.86 2.79 2.86 2.78K3 2.82 2.73 2.91 2.84R 0.13 0.15 0.27 0.06
由表5得知,影响沙果多酚提取量因素大小次序
为:料液比>提取温度>乙醇浓度>提取时间。最佳
组合是A2B1C3D3,即最佳提取工艺条件为:乙醇浓度
60%、温度60℃、料液比(W/V)1∶25、提取时间
120 min。
根据正交试验优化提取工艺条件A2B1C3D3,做3
组验证实验,得出结果为沙果多酚提取量为3.09 mg/
g、3.14 mg/g、3.16 mg/g,平均为3.13 mg/g。结果表
明,在上述工艺条件下的沙果多酚提取量相对比较稳
定,达到了优化的目的。
2.3 沙果多酚对香肠在常温保藏条件下的影响
香肠在常温保藏时,对照组在第1个月末已开始
有酸败味,而沙果多酚组在第5个月时才稍有酸败
味,保藏期明显延长。从表6可以看出,对照组过氧
化值在第1个月末即接近超标阈值,而沙果多酚组在
基础研究
20 《食品工业》2010 年第 3 期
酰胺化凉粉草胶制备工艺及其性质的研究
冯涛,忻慧勤,叶琳
上海应用技术学院香料香精技术与工程学院 (上海 200235)
摘 要 以凉粉草胶为原料,对其进行酰胺化处理。以氨水-异丙醇为反应介质,通过酰胺化反应和酸醇
沉淀技术对凉粉草胶进行分子修饰,并以果胶的酯化度(DE值)、酰胺取代度(DA值)等指标作为考察
依据。经过单因素和正交试验,最后确定酰胺化凉粉草胶的最佳制备工艺为:15%的凉粉草胶;酰胺化反
应时间120 min;氨水浓度5 mol/L;氨水∶异丙醇=1∶2;氨醇溶液∶凉粉草胶=4∶5。通过红外光谱测定
和扫描电子显微镜分析,进一步表明凉粉草胶在经过酰胺化反应后,颗粒形貌和内部结构发生了明显的
变化。对酰胺化凉粉草胶的凝胶强度和原胶的凝胶强度进行对比,结果发现由酰胺化凉粉草胶制备的果
冻的凝胶强度比原草胶的弱,这可能是由于酰胺化凉粉草胶与大米淀粉之间形成的空间网状结构的相互
作用力较原草胶弱。
关键词 凉粉草胶;酰胺化;红外光谱;扫描电镜;凝胶强度
Study of Amidated Mesona Blumes Gum Preparation and Its Properties
Feng Tao,Xin Huiqin,Ye Lin
School of Perfume and Aroma Technology, Shanghai Institute of Technology (Shanghai 200235)
Abstract Mesona Blumes gum (MBG) was taken as raw material to be amidated. By using ammonia- isopropanol
reaction media, MBG was modifi ed at molecular level through amidation and acid-alcohol precipitating, which
took esterifi cation degree (DE), amide substitution degree (DA) as a result of reaction. Through single experiment
and orthogonal experiments, the optimal preparation process condition was determined like following: 15%
MBG, 120 min amidation time, 5 mol/L ammonia concentration, 1/2 ammonia/isopropanol, 4/5 ammonia
alcohol solution/MBG. Then by using FTIR determination and SEM analysis, it was further shown that granular
morphology and inner structure of MBG had changed obviously after amidation. And finally there was a gel
strength comparison between gels made of amidated MBG and raw MBG respectively. It was found that the gel
made of amidated MBG was weaker than that made of MBG, which indicated that amidated MBG might form a
weaker network with rice starch than MBG did.
Keywords Mesona Blumes gum (MBG);amidation;infrared spectroscopy;SEM;gel strength
第6个月时刚超出国家标准。这说明沙果多酚抗氧化
的效果非常明显,能延长香肠货架期4个月左右。这
主要是因为沙果多酚分子中含大量的酚羟基,能够提
供活泼的氢离子,有效地清除氧自由基,阻止氧化过
程链锁反应,防止脂质过氧化[7]。
表6 沙果多酚对香肠在常温保藏条件下过氧化值的
影响 (meq/kg)
时间/
月 0 1 2 3 4 5 6
对照组 0.65 18.52 56.21 90.65 135.24 159.32 188.40
多酚组 0.65 1.06 2.84 4.53 10.18 16.77 21.22
3 结论
通过单因素和正交试验得出提取沙果多酚的最佳
工艺条件:乙醇浓度60%、温度60℃、料液比(W/
V)1∶25、提取时间120 min。在上述条件下,沙果
多酚提取量可达到3.13 mg/g。将提取到的沙果多酚按
0.05%的比例加入香肠,可使常温保藏条件下香肠的
货架期延长4个月左右,其抗氧化效果非常明显。
参考文献
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工艺技术