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两种木瓜不同加工品中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱法测定



全 文 :收稿日期:2015-08-05; 修订日期:2015-12-30
基金项目:重庆市科技攻关项目(No. CSTC2012gg - yyjs10064)
作者简介:谭秋生(1971-) ,男(汉族) ,重庆南川人,重庆市药物种植研究
所副主任中药师,主要从事中药质量及中药保健食品开发研究工作.
* 通讯作者简介:邓才富(1971-) ,男(土家族) ,重庆石柱人,重庆市药物
种植研究所副研究员,学士学位,主要从事生态环境与药材质量研究工
作.
两种木瓜不同加工品中熊果酸和
齐墩果酸含量的高效液相色谱法测定
谭秋生,罗 敏,任星宇,章文伟,邓才富* ,罗 舜,杨永东
(重庆市药物种植研究所 408435)
摘要:目的 考察光皮木瓜、皱皮木瓜及其不同方法加工品的齐墩果酸与熊果酸含量差异。方法 采集光皮木瓜和皱皮木
瓜样品,每种样品随机分组,一组沸水烫制剖瓣、另一组直接切片,经 50℃干燥后粉碎成细粉,采用高效液相色谱法测定
齐墩果酸和熊果酸含量,计算相对标准偏差(RSD%) ,进行样品的质量评价。结果 以齐墩果酸、熊果酸及二者总含量为
考察指标,9 对试验样品单独统计,2 对均以直接切片高、4 对均以烫制剖瓣高;按皱皮、光皮及光皱混合分类均值比较,均
为烫制剖瓣高;按直接切片和烫制剖瓣分类均值比较,均为皱皮高。结论 以齐墩果酸和熊果酸含量评价木瓜质量,烫制
加工优于直接切片,皱皮优于光皮。
关键词:光皮木瓜; 皱皮木瓜; 熊果酸; 齐墩果酸; 加工方法; 高效液相色谱法
DOI标识:doi:10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2016. 03. 039
中图分类号:R282. 4;R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2016)03-0620-02
皱皮木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠 Chaenomeles speciosa
(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实[1],光皮木瓜为蔷薇科植物榠
楂 Chaenomeles sinensis (Thouin)Koehne 的成熟果实[1]。光皮木
瓜与皱皮木瓜不仅基源不同、性状有别,其化学成分和药理作用
差异也很大,光皮木瓜无皱皮木瓜的解痉、抗炎和保肝作用[2]。
皱皮木瓜为木瓜药材的唯一基源品种[3],但在用药过程中,光皮
木瓜常作为正品木瓜的习用品或混用品[4]。重庆市綦江区为西
南地区最大的木瓜种植区[5],以皱皮木瓜分布为主,但在重庆市
各地都有不同规模的光皮木瓜分布。在采收季节,大多农户习惯
将木瓜直接切片后晒干,这与药典规定的烫制方法完全不同。项
目组选择皱皮木瓜与光皮木瓜,采用直接切片与烫制后剖瓣的加
工方式,运用 HPLC法,测定各类样品的熊果酸和齐墩果酸含量,
计算相对标准偏差(RSD%) ,开展质量比较和评价,为木瓜的规
范加工方法研究和产品的后续利用提供技术支撑。
1 仪器与试药
岛津 LC - 20AT 高效液相色谱仪、METTLER AL104 型电子
天平、KQ -1000DE型数控超声波清洗器。
试验样品,于 2014 年 9 月 23 日至 26 日,采集于重庆市綦江
区木瓜主要种植点和本研究所标本园内,分别鉴定为贴梗海棠
Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai 的成熟果实和光皮木瓜
Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne 的近成熟果实。齐墩果酸、
熊果酸对照品均购自中国食品药品检定研究院(批号分别为
110709 - 201206、110742 - 201421)。色谱纯甲醇(成都科龙化
工,批号 20130115) ;甲醇、冰醋酸、三乙胺,均为分析纯;水为临
用现制的超纯水。
2 方法与结果
2. 1 样品加工 选定光皮木瓜和皱皮木瓜完整个样品,随机分为
2 组,分别按以下方法处理。
第 1 组:A 法,直接切制成 2 ~ 4 mm 厚片,置 50℃恒温干燥
箱中干燥后粉碎成细粉待用。
第 2 组:B法,将鲜木瓜,置沸水中烫至外皮灰白色(5 ~ 10
min) ,取出,纵剖为四瓣,置 50℃恒温干燥箱中干燥后粉碎成细
粉待用。
2. 2 齐墩果酸、熊果酸及二者总含量测定 取供试品细粉约0. 5
g,精密称定,按《中国药典》2010 年版一部“木瓜”标准项下“【含
量测定】”规定采用高效液相色谱法试验。
2. 3 试验结果及比较评价
2. 3. 1 两种木瓜不同方法加工样品的质量检测结果 详见表 1。
以 A法与 B法测定含量 RSD(%)比较,皱皮木瓜样品,齐墩
果酸介于 1. 61 ~ 60. 73%,熊果酸介于 3. 51% ~ 69. 40%,齐墩果
酸与熊果酸总含量介于 1. 36% ~ 52. 29%;光皮木瓜样品,齐墩
果酸介于 12. 39% ~ 20. 20%,熊果酸介于 3. 29% ~ 35. 36%,齐
墩果酸与熊果酸总含量介于 4. 88% ~ 12. 01%。实验表明,两种
加工方法对光皮木瓜含量影响差异较小,对皱皮木瓜含量影响差
异较大。以齐墩果酸、熊果酸和齐墩果酸与熊果酸总含量进行比
较,9 对试验样品中,有皱皮 1 和 5 两对样品 A法均高于 B法,有
皱皮 2、4 和光皮 1、2 四对样品 B法均高于 A法,其余 3 对无明显
规律,表明木瓜加工有 B法优于 A法的趋势。
2. 3. 2 不同方法加工样品含量均值比较结果 按木瓜品种分类,
以表 1 中 9 对样品测试含量数据为依据计算齐墩果酸、熊果酸和
齐墩果酸与熊果酸总含量平均值及相对标准偏差(RSD%)。其
结果详见表 2。
以齐墩果酸、熊果酸和齐墩果酸与熊果酸总含量进行比较,
皱皮木瓜、光皮木瓜及皱皮与光皮木瓜混合样品,A 法加工品均
低于 B法加工品,表明 B法加工优于 A法。
2. 3. 3 不同品种木瓜样品含量均值比较结果 按加工方法分类,
以表 1 中 9 对样品测试含量数据为依据计算齐墩果酸、熊果酸和
齐墩果酸与熊果酸总含量平均值及相对标准偏差(RSD%)。其
结果详见表 3。
以齐墩果酸、熊果酸和齐墩果酸与熊果酸总含量进行比较,
不论 A法或 B法加工,其含量皱皮木瓜均高于光皮木瓜,但二者
齐墩果酸含量差异相对较低,RSD在 35%左右;熊果酸含量差异
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时珍国医国药 2016 年第 27 卷第 3 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2016 VOL. 27 NO. 3
极大,RSD在 100%左右。同时,光皮木瓜的熊果酸含量很低。
表 1 皱皮、光皮木瓜及不同方法加工样品含量检测结果 %
品种 样品号 加工方法
齐墩果酸
含量 RSD
熊果酸
含量 RSD
齐墩果酸 +熊果酸
含量 RSD
皱皮木瓜 1 A法 0. 485 45. 98 0. 100 13. 99 0. 585 39. 41
B法 0. 247 0. 082 0. 329
2 A法 0. 199 9. 60 0. 118 3. 51 0. 317 7. 40
B法 0. 228 0. 124 0. 352
3 A法 0. 064 37. 81 0. 137 69. 40 0. 202 52. 29
B法 0. 037 0. 401 0. 439
4 A法 0. 190 60. 73 0. 084 6. 43 0. 274 49. 27
B法 0. 476 0. 092 0. 567
5 A法 0. 205 13. 20 0. 080 11. 47 0. 285 12. 71
B法 0. 170 0. 068 0. 238
6 A法 0. 174 1. 61 0. 089 6. 66 0. 263 1. 36
B法 0. 178 0. 081 0. 258
光皮木瓜 1 A法 0. 177 12. 39 0. 024 8. 32 0. 201 11. 92
B法 0. 211 0. 027 0. 238
2 A法 0. 147 12. 70 0. 021 3. 29 0. 167 12. 01
B法 0. 176 0. 022 0. 198
3 A法 0. 036 20. 20 0. 009 35. 36 0. 045 4. 88
B法 0. 027 0. 015 0. 042
表 2 不同方法加工样品含量均值比较结果 %
品种 加工方法
齐墩果酸
含量 RSD
熊果酸
含量 RSD
齐墩果酸 +熊果酸
含量 RSD
皱皮 A法 0. 220 0. 96 0. 101 23. 38 0. 321 8. 88
B法 0. 223 0. 141 0. 364
光皮 A法 0. 120 9. 87 0. 018 10. 88 0. 138 10. 00
B法 0. 138 0. 021 0. 159
混合品 A法 0. 186 2. 98 0. 074 21. 82 0. 260 9. 16
B法 0. 194 0. 101 0. 296
表 3 两种木瓜样品含量均值比较结果 %
加工方法 品种
齐墩果酸
含量 RSD
熊果酸
含量 RSD
齐墩果酸 +熊果酸
含量 RSD
B法 皱皮 0. 223 33. 30 0. 141 104. 76 0. 364 55. 43
光皮 0. 138 0. 021 0. 159
A法 皱皮 0. 220 41. 59 0. 101 98. 64 0. 321 56. 38
光皮 0. 120 0. 018 0. 138
3 结论与讨论
以齐墩果酸和熊果酸含量为指标进行评价,皱皮木瓜和光皮
木瓜采收后都以烫制加工质优、直接切片加工质次,这与王晓阁
等[6]的研究结论一致;皱皮木瓜质量优于光皮木瓜。表明木瓜经
水烫处理后,可以提高齐墩果酸、熊果酸及其二者的总含量,证明
了置沸水中烫至外皮灰白色的必要性。含量提高是否与高温
让活性酶失活或促进其它成分转化为齐墩果酸、熊果酸有关还有
待进一步研究。为了充分利用光皮木瓜资源,还有必要加强光皮
木瓜的相关药用和食用方面的开发研究。
六对 12 个皱皮木瓜样品的熊果酸与齐墩果酸含量总和,仅
有 2 个超过药典 0. 50%标准符合规定,分别为 0. 585%(直接切
片)、0. 567%(烫制) ,都低于药农正常时间采收后直接切片的晒
干品(0. 665%)。文献记载木瓜适宜小暑至立秋时间段采收,但
本试验样品均在 9 月底采收,估计与采收时间过晚有关。
口感比较,皱皮木瓜果肉细腻、酸涩味较大,光皮木瓜果肉粗
糙、酸涩味较低,可能与皱皮木瓜果肉含纤维较低、含有机酸和水
分较高有关。项目组测试过光皮木瓜折干率为 27. 12% ~
33. 01%,皱皮木瓜折干率为 14. 79% ~ 21. 74%,皱皮木瓜折干率
低于光皮木瓜,表明皱皮木瓜含水量较高。
参考文献:
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[4] 陈建真,敖志辉,陈建明,等.不同产地和品种木瓜及其酒制品中齐
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2016 VOL. 27 NO. 3 时珍国医国药 2016 年第 27 卷第 3 期