全 文 ：天然产物研究与开发 Nat Prod Res Dev 2013，25:695-697
文章编号:1001-6880(2013)5-0695-03
收稿日期:2012-10-23 接受日期:2012-12-11
基金项目:2011 年海南省中药现代化专项(2011ZY009) ;2012 海
南师范大学校青年基金(0049960143)
* 通讯作者 Tel 86-898-65889422;E-mail:hchr116@ 126． com
海南山苍子芳香油分离纯化工艺
于长江1，2，宋小平1，2，武 晗2，韩长日1，2*
1海南师范大学“省部共建-热带药用植物化学”教育部重点实验室;2 海南师范大学 化学与化工学院，海口 571127
摘 要:利用分子蒸馏技术提纯海南山苍子油，用 GC对山苍子里面柠檬醛质量分数和收率进行分析，实验表明
获得高纯度、高收率柠檬醛的工业条件是:转数 395 rpm，加料速度 1． 5 滴 / s，冷却水-5 ℃，一次分馏温度 45 ℃、
压力 1 mbar;二次分流温度 60 ℃，压力 1 mbar，柠檬醛的质量分数为 95． 68%，产率为 86． 60%。
关键词:分子蒸馏;山苍子油;柠檬醛;提纯
中图分类号:O629． 6 文献标识码:A
Study on Separation and Extraction of Citral from Hainan Litsea Cubeba Oil
YU Chang-jiang1，2，SONG Xiao-ping1，2，WU Han2，HAN Chang-ri1，2*
1Key Laboratory of Tropical Medicinal Plant Chemistry of Ministry of Education，Hainan Normal University;
2College of chemistry and chemical engineering，Hainan Normal University，Haikou 571127，China
Abstract:The objective of this study was to purify citral from Hainan Litsea Cubeba Oil by molecular distillation． The
distillation parameters were optimized by analyzing the concentration of citral using gas chromatograph． The results
showed that the optimum condition was as follows:395 rpm as the rotating rate，1． 5 drop /s as the flow rate，-5 ℃ as the
temperature of cooling water，first distillation under 1 mbar at 45 ℃，and second distillation under 1 mbar at 60 ℃ ． Un-
der these conditions，the mass fraction of citral and the yield were 95． 68% and 86． 60% respectively．
Key words:molecular distillation;Litsea Cubeba Oil;mitral;purification
山苍子是我国特有香料植物，别名山胡椒、木姜
子，为樟科木姜子属的落叶灌木或小乔木。山苍子
的叶、花及果皮均含有芳香油，是我国特色的重要芳
香植物。山苍子的果皮含精油一般在 3% ～ 5%，其
中已确定的主要化学成份有 16 种之多，宝贵的主成
份柠檬醛达 60% ～ 80%［1］。分子蒸馏技术是国际
上一种新型的用于液-液分离或精制的高新技术，在
国外已得到较多应用，与常规的分离提纯技术相比，
分子蒸馏具有浓缩效率高、稳定性能可靠、操作易规
范化等优点［2］。
海南是个天然香料大宝库，尤其是各种亚热带
香料，独具优势。海南的山苍子资源非常丰富，但目
前未进行开发利用［3］。本实验旨在利用分子蒸馏
技术优化山苍子芳香油提取方法，提高芳香油提取
率，建立从山苍子芳香油中分离纯化柠檬醛的生产
工艺。
1 材料与方法
1． 1 材料与仪器
山苍子油:用超临界提取海南采摘的山苍子。
VKL70 分子蒸馏装置，德国瑞达有限公司;7890-
5975 气质联用仪，美国安捷伦公司;7890 气象色谱
仪，美国安捷伦公司。
1． 2 分离提纯方法
1． 2． 1 一级分离
除去山苍子油里面的低沸点物质，采用低温低
压和高温高压两种模式下，通过柠檬醛的含量和收
率测定来考察温度、压力对柠檬醛含量和收率的影
响。
1． 2． 2 二级分离
以一次蒸馏的重组分为原料进行二次分离，除
去山苍子油里面的高沸点物质，同样采用低温低压
和高温高压两种模式下，通过柠檬醛的含量和收率
测定来考察温度、压力对柠檬醛含量和收率的影响。
1． 2． 3 检测分析方法
柠檬醛质量分数的测定通过气象色谱面积归一
化法进行定量:
DOI:10.16333/j.1001-6880.2013.05.026
柠檬醛的收率( % ) = 馏出物收率 × ( 柠檬醛
质量分数 /原料中的柠檬醛质量分数) × 100
2 结果和讨论
2． 1 山苍子油柠檬醛含量分析
通过 GC-MS 分析山苍子油的主要成分约 20
种，其中柠檬醛的含量占 68%，实验通过面积归一
化法进行定量。
2． 2 分子蒸馏样品气象色谱分析
山苍子油馏出物中柠檬醛的含量在气象色谱上
进行，色谱柱为 DB-624 石英毛细管柱。载气为氮
气，进样口温度 250 ℃，分流比 20∶ 1，柱初温 50 ℃，
程序升温 5 ℃ /min升温到 230 ℃，保持 14 min。实
验通过面积归一化法进行定量。
图 1 山苍子油和馏出物的气象色谱图比较
Fig. 1 Gas chromatograms of Litsea Cubeba Oil and Distillates
3． 3 分子分馏工艺［4，5］
3． 3． 1 一次分离
在转数为 395 rpm，流速为 1． 5 滴 / s，冷却水-5
℃的条件下，考察温度对柠檬醛质量分数和收率的
影响，结果如表 1。
表 1 温度和压力对柠檬醛质量分数和收率的影响
Table 1 The effect of temperature and pressure on the mass
fraction of citral and the yield
温度(℃)
Temperature
压力(mbar)
Pressure
柠檬醛质量分数(%)
The mass fraction
of citral
收率(%)
Yield
40 2 88． 66 96． 10
45 2 92． 02 90． 50
50 2 88． 38 72． 14
45 1． 5 89． 44 75． 23
55 10 90． 896 93． 97
55 8 88． 065 90． 65
60 10 87． 068 80． 79
由表 1 可见在较低的压力条件下最佳实验条件
为 45 ℃，2 mbar，柠檬醛质量分数最高为 92． 02%，
收率为 90． 50%。在此压力的条件下改变温度柠檬
醛质量分数降低。在此温度下降低压力柠檬醛质量
分数和收率都下降。在压力比较高的条件下最佳实
验条件为 55 ℃，10 mbar，柠檬醛质量分数为
90. 896%，收率为 93． 97%。在此压力的条件下升
高温度柠檬醛质量分数和收率都下降。在此温度下
降低压力温度柠檬醛质量分数和收率都下降。
在温度为 45 ℃，转数为 395 rpm，压力为 2
mbar，冷却水-5 ℃的条件下，考察加料速度对柠檬
醛质量分数和收率的影响，结果如表 2。
表 2 加料速度对柠檬醛质量分数和收率的影响
Table 2 The effect of flow rate on the mass fraction of citral and
the yield
滴速(drop /s)
Flow rate
柠檬醛质量分数(%)
The mass fraction of citral
收率(%)
Yield
1 91． 20 61． 82
1． 5 92． 02 90． 50
2 90． 58 92． 04
由表 2 可见最佳加料速度为 1． 5 滴 / s，在此条
件下，改变进料速度柠檬醛的质量分数降低。
3． 3． 2 二次分离
在转数为 395 rpm，流速为 1． 5 滴 / s，冷却水-5
的条件下，用柠檬醛的质量分数为 91． 95%的原料
做二次分馏实验，考察温度对柠檬醛质量分数和收
率的影响，结果如表 3。
表 3 温度和压力对柠檬醛质量分数和收率的影响
Table 3 The effect of temperature and pressure on the mass
fraction of citral and the yield
温度(℃)
Temperature
压力(mbar)
Pressure
柠檬醛质量分数(%)
The mass fraction of citral
收率(%)
Yield
50 1 93． 92 67． 82
60 1 95． 68 95． 70
80 5 93． 039 82． 36
80 3 93． 342 82． 20
由表 3 可见最佳实验条件为 60 ℃，1 mbar，柠
檬醛的质量分数为 95． 68%，收率为 95． 70%。在此
条件下改变温度和压力柠檬醛的质量分数和收率都
下降。
实验表明获得高纯度、高收率的柠檬醛的分子
蒸馏最佳工艺为:转数 395 rpm，加料速度 1． 5 滴 / s，
冷却水-5 ℃，一次分馏温度 45 ℃、压力 1 mbar;二次
分流温度 60 ℃，压力 1 mbar，柠檬醛的质量分数为
95． 68%，产率为 86． 60%。
696 天然产物研究与开发 Vol. 25
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櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵櫵
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