全 文 :工作简报
电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定
木菠萝树叶与树干中 12种元素
陈丛瑾 , 杨秀团 , 莫利书 , 覃 雯
(广西大学 化学化工学院 , 南宁 530004)
摘 要:采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了木菠萝树叶与树干中铁 、锰 、铜 、锌 、
钙 、镁 、钠 、钾 、铝 、铅 、镉和镍等 12种元素含量 。试样用灰化法处理 ,其残渣用稀硝酸和过氧化氢溶
解。选择硝酸(2+98)溶液作为介质 ,选择波长为 238.204 ,257.610 ,327.393 , 206.200 , 317.933 ,
285.213 ,589.592 , 404.721 , 396.153 , 220.353 , 228.802 , 221.648 nm 12 条谱线依次作为铁 、锰 、
铜 、锌 、钙 、镁 、钠 、钾 、铝 、铅 、镉和镍的分析线 ,测得 12 种元素的检出限(3s)均低于 0.100 mg ·
L-1 。方法用于木菠萝树叶和树干试样分析 ,所得测定值的相对标准偏差(n =6)为 0.38%~
5.52%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;微量元素;木菠萝;树叶;树干
中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1001-4020(2010)10-1187-02
Simultaneous ICP-AES Determination of 12 Elements in Leaves and
Trunk of Artocarpus Heterophyllus Lam
CHEN Cong-jin , YANG Xiu-tuan , MO Li-shu , QINWen
(College o f Chemistry and Chemical Engineering , Guangx i University , Nanning 530004 , China)
Abstract:An ICP-AES method fo r the simultaneous determination of Fe , Mn , Cu , Zn , Ca , Mg , Na , K ,
Al , Pb , Cd and Ni in leaves and trunk o f Artocarpus heterophy llus Lam was propo sed.The sample w as treated by
ashing and the residue was disso lved in dil.HNO3 +H 2O 2 .Nitric acid(2+98)w as chosen as the so lution medium ,
and spectra l line s w ith wave lengths o f 238.204 , 257.610 , 327.393 , 206.200 , 317.933 , 285.213 , 589.592 ,
404.721 , 396.153 , 220.353 , 228.802 , 221.648 nm w ere se lected as analy tical lines fo r the dete rmination of Fe ,
Mn , Cu , Zn , Ca , Mg , Na , K , Al , Pb , Cd and N i re spectively.Detection limits (3s)fo r the 12 elements found
were less than 0.100 mg · L-1 .The proposed method was applied to the analysis of samples of leaves and trunk o f
artocarp us heterophy llus Lam , giving value s of RSD′s(n=6)in the r ange of 0.38%-5.52%.
Keywords:ICP-AES;T race element;Artocarp us heterophy l lus Lam;Leaves;T runk
木菠萝属桑科桂木属常绿乔木 ,木菠萝果实又
名菠萝蜜 、包蜜。菠萝蜜性味甘微酸 、平 、无毒 。有
生津 、止渴解烦 、醒酒 、益气 、助消化之功效[ 1] 。菠萝
蜜果实硕大 ,果肉爽脆 、蜜甜 ,成熟果芳香味浓 ,香气
收稿日期:2009-07-11
基金项目:广西科技攻关项目(桂科攻 0480005);广西科学基金
资助项目(桂科自 09236002)
作者简介:陈丛瑾(1970-),女 ,湖北咸宁人 ,副教授 , 主要研究
方向为天然资源化学与利用。
独特 ,肉色橙黄鲜艳 ,营养价值高 ,主要成分为水 、
糖 、蛋白质 、脂肪 、碳水化合物 、纤维质 ,此外还含有
硫胺素 、烟酸 、维生素 、胡萝卜素及多种矿物质元
素[ 2] 。目前 ,国内外对木菠萝的栽培 、繁殖 、生物学
特性及菠萝蜜的加工等方面研究较多 ,但对于木菠
萝树叶和树干中微量元素含量测定鲜见报道。电感
耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)与经典的
火焰 、电弧 、火花光谱法及原子吸收光谱法相比 ,具
有线性动态范围宽(约 4 ~ 5个数量级)的独特性质 ,
还具有灵敏度高 、稳定性好 、基体效应小 、分析速度
·1187·
陈丛瑾等:电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定木菠萝树叶与树干中 12种元素
快以及多元素同时分析等优点 ,已广泛应用于试样
中微量元素的测定[ 3-9] 。本工作采用 ICP-AES 法对
木菠萝树叶和树干中微量元素含量进行了测定 ,为
木菠萝资源的综合利用提供科学依据。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Optima 5300DV 电感耦合等离子体原子发射
光谱仪。
铁 、锰 、镉 、铅 、钙 、钠 、铝 、铜 、锌 、钾 、镁标准溶液
均为 1.000 g ·L -1 ,镍标准溶液为 0.142 g ·L -1 ,
分别贮存于聚乙烯塑料瓶中 ,使用时用硝酸(2+8)
溶液稀释成所需浓度的混合标准溶液。
玻璃器皿经硝酸(1+9)溶液浸泡过夜 ,用超纯
水清洗。所用试剂均为优级纯 ,试验用水为超纯水
(电阻率 18.2 MΨ·cm)。
1.2 仪器工作条件
射频功率 1.3 kW ,辅助气流量 0.2 L·min-1 ,
冷却气流量 15.0 L · min-1 , 载气流量 0.8 L ·
min
-1 ,溶液提升率 1.5 mL·min-1 ,积分时间 20 s。
1.3 样品的预处理
将木菠萝树干试样风干粉碎成 0.2 ~ 0.4 mm
粉末备用 ,将木菠萝树叶试样漂洗干净后再用去离
子水冲洗 ,风干待用 。
1.4 试验方法
将木菠萝树干或树叶试样于干燥箱中烘干 ,冷
却至室温 ,称取试样 2.000 0 g 于坩埚中 ,放入电热
套内低温加热 ,待黑烟冒尽后 ,置于高温炉中 ,升温
至550 ℃,保持 3 h ,取出坩埚冷却;加入 2 mol ·
L
-1硝酸溶液 10 mL ,过氧化氢溶液 3滴 ,在电热套
内搅拌微沸 10 min ,冷却过滤 ,滤液移入 50 mL 容
量瓶中 ,用硝酸(2+98)溶液定容 。同时做空白试
验 ,按仪器工作条件进行测定 。
2 结果与讨论
2.1 分析线波长的选择
ICP-AES法可以同时选择待测元素的多条特
征谱线 ,且同时具有同步背景校正功能 ,因此试验中
对每个测定元素选取 2 ~ 3条谱线进行测定 ,综合考
虑分析强度 、干扰情况及稳定性 ,选择谱线干扰少 、
精密度高的分析线。试验选择各元素的分析线波长
分别 为 Fe 238.204nm , Zn 206.200 nm , Na
589.592 nm ,Pb 220.353 nm , Mn 257.610 nm , Ca
317.933nm , K 404.721 nm , Cd 228.802 nm , Cu
327.393nm , Mg 285.213nm , Al 396.153 nm , Ni
221.648 nm 。
2.2 工作曲线
按试验方法对各元素的标准溶液系列进行测
定 ,铁 、钙 、钾 、镁的质量浓度在 100.000 mg ·L-1范
围内 ,锰 、铅 、钠 、铝 、锌的质量浓度在 10.000 mg ·
L -1范围内 ,镉 、铜的质量浓度在 2.000 mg ·L-1范
围内 ,镍的质量浓度在 7.140 mg · L-1范围内与谱
线强度呈线性关系 。取 10次空白测定结果 ,按标准
偏差的 3倍作为检出限 ,线性回归方程及方法的检
出限见表 1。
表 1 工作曲线的线性和检出限
Tab.1 Linearity of working curves and detection limits
元素 线性回归方程 相关系数 检出限/(mg· L -1)
Fe I=24 600 ρ+4 385.6 0.999 9 0.083
Mn I=159 100ρ+6 577.7 0.999 8 0.011
Cu I=78 960ρ+263.5 0.999 9 0.009
Zn I=17 310 ρ-3 834.5 0.998 5 0.006
Ca I=21 040 ρ-2 242.8 0.999 9 0.003
Mg I=434 300ρ-6 971.9 0.999 8 0.032
Na I=49 670 ρ-6 258.4 0.995 2 0.011
K I=3 331ρ-758.4 0.998 8 0.006
Al I=17 520ρ+36.3 0.999 9 0.049
Pb I=2 922ρ+25.1 0.999 7 0.067
Cd I=18 140 ρ-1 705.8 0.994 1 0.024
Ni I=6 651ρ+196.3 0.999 9 0.004
2.3 样品分析
按试验方法对木菠萝树干和树叶试样进行测
定 ,每个试样平行测定 6次 ,试样中各元素的测定结
果及相对标准偏差见表 2。试样中未检出镉和镍的
含量 。
表 2 样品分析结果(n=6)
Tab.2 Analytical results of samples
元素
木菠萝树叶 木菠萝树干
测定平均值
/(μg· g -1)
RSD
/ %
测定平均值
/(μg· g -1)
RSD
/ %
Fe 231.00 1.18 959.00 0.70
Mn 85.40 1.24 9.37 0.84
Cu 8.30 1.29 5.60 0.80
Zn 23.40 4.52 17.10 4.24
Ca 31 900.00 0.38 2 260.00 0.69
Mg 1 790.00 0.89 433.00 0.75
(下转第 1192页)
·1188·
杨 涛等:高效液相色谱法同时测定果蔬中 10种防腐杀菌剂
续表 2
组分 测定值/(mg· L
-1)
芦柑 蒜薹
标准加入量
/(mg· L -1)
测定总量/(mg· L-1) 回收率/ % RSD/ %
芦柑 蒜薹 芦柑 蒜薹 芦柑 蒜薹
乙萘酚 1.97 - 10.00 11.24 9.28 92.7 92.8 1.83 1.35
邻苯基苯酚 0.10 2.69 10.00 8.24 10.64 81.4 79.5 2.44 4.71
对苯基苯酚 0.09 14.49 10.00 9.09 22.44 90.0 79.5 2.55 4.52
乙氧基喹 0.61 3.24 10.00 9.85 12.85 92.4 96.1 1.02 2.43
抑霉唑 0.08 - 10.00 10.12 10.05 100.4 100.5 1.04 2.18
联苯醚 0.35 6.13 10.00 11.51 18.45 111.6 123.2 2.49 3.47
联苯 0.08 0.24 10.00 11.13 10.64 110.5 104.0 0.83 2.01
参考文献:
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时测定果蔬中 5 种防腐杀菌剂[ J] .食品与发酵工业 ,
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(上接第 1188页)
续表 2
元素
木菠萝树叶 木菠萝树干
测定平均值
/(μg· g -1)
RSD
/ %
测定平均值
/(μg· g -1)
RSD
/ %
Na 71.00 1.33 28.10 5.52
K 244.00 1.25 1 050.00 0.60
Al 126.00 1.40 46.20 0.55
Pb 0.97 1.05 0.60 0.90
由表 2 结果可知:木菠萝中含有丰富的钙 、镁 、
铁 、锰 、锌和钾等元素 ,钠 、铜的含量也相对较高 ,除
有害元素镉和镍在试样中均未检出外 ,其他各种微
量元素在木菠萝树干与树叶中的分布差异很大。除
铁 、钾外 ,锰 、铜 、锌 、钙 、镁 、钠 、铝 、铅在树叶中的含
量均大于它们在树干中含量。试验结果对木菠萝的
综合利用具有一定指导意义。
参考文献:
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·1192·