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苦荞麦叶中总黄酮的乙醇提取工艺研究



全 文 :蓼科荞麦属作物苦荞麦叶富含黄酮类化合物 [1],具
有良好的降血糖、降血脂、增加机体对胰岛素敏感性和抗
脂质过氧化等作用[2]。近年来,苦荞麦不同器官黄酮类化
合物的应用研究日益受到国内外医药学界的关注[3~5]。工
业上提取黄酮类化合物的原料主要采用槐花米。为充
分利用苦荞麦资源,我们对苦荞麦叶中总黄酮的乙醇
提取工艺进行了研究。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂、仪器
苦荞麦叶(采自吉林通榆)。芦丁标准品由中国药
品生物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。751G
紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),
电子恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司),电子
天平(奥豪斯国际贸易(上海)公司),N-1000旋转蒸发
仪(上海爱郎仪器公司),DZF真空干燥箱(上海一恒
科技有限公司),LG-100中药粉碎机(瑞安市百信药机
器械厂)。
1.2 分析方法
总黄酮含量测定用分光光度法[1]。
1.3 提取工艺
苦荞麦叶中总黄酮的乙醇提取工艺研究
(黑龙江农业经济职业学院,黑龙江 牡丹江 157041)
摘要:目的 研究苦荞麦叶中总黄酮类物质的乙醇提取工艺。方法 以芦丁为对照品,用吸光光度法,通过L9(34)正交试验,优选
了工业参数。结果 最佳提取工艺条件为:乙醇浓度50%、提取温度55℃、提取时间3h、料液比1:60。
关键词:总黄酮;苦荞麦叶;提取
中图分类号:S517;R284.1文献标识码:A
王云庆
StudyonEthanolExtractionTechnologyofTotalFlavonesin
FagopyrumtataricumLeaves
WANGYun-qing
(Heilongjiang Agricultural Economy VocationalCollege,Mudanjiang157041,China)
Abstract:ObjectiveTheextractiontechnologyoftotalflavonesinFagopyrum tataricumle veswasstudiedwithethanolassolvent.
MethodsThebestconditionswerechosenthrough L9(34) orthographicexperimentsbyadsorptivephotospectrumbasedonrutin as
standard substance.ResultsThe best extraction conditions were to use 50% ethanol as solvent with the ratio of 1:60 in mass at the
temperatureof55℃for3h.
Keywords:Totalflavones;Fagopyrum tataricumleaves;Extraction
收稿日期:2008-04-02
作者简介:王云庆(1969-),男,黑龙江佳木斯人,副教授,主要从事生化物质分离提取研究及教学工作。
文章编号:1001-4721(2008)03-0059-03
特 产 研 究 Special Wild Economic Animal and Plant Research 5959
DOI:10.16720/j.cnki.tcyj.2008.03.009
苦荞麦叶→70℃下烘干至恒重→粉碎至40目→
乙醇回流提取2次→过滤→浓缩→含量测定
2 结果与分析
2.1 乙醇浓度对总黄酮含量的影响
按照1.2的方法,分别用不同浓度(20%、30%、
40%、50%、60%)的乙醇、料液比为1:40、温度为55℃、
提取时间为3h进行试验,结果如图1。
由图1可以看出,随着乙醇浓度的增加,总黄酮含
量也呈上升趋势。考虑到乙醇的挥发性,本试验选择其
所对应的3个乙醇浓度(40%、50%、60%)做进一步的
考察。
2.2 温度对总黄酮含量的影响
按照1.2的方法,分别在不同温度下(35℃、45℃、
55℃、65℃、75℃),以50%乙醇为提取剂、料液比为 1:
40、提取时间为3h进行试验。结果如图2。
由图2可以看出,当提取温度在35~65℃时,随着
提取温度的升高,总黄酮含量呈上升趋势;当提取温度
在超过65℃时,又呈现下降趋势。在所选试验范围内,
提取温度在65℃时总黄酮含量达到最大值,为3.07%。
2.3 料液比对总黄酮含量的影响
按照1.2 的方法,分别用不同的料液比(1:20、1:
30、1:40、1:50、1:60),以 50%乙醇为提取剂、温度为
55℃、提取时间为3h进行试验,结果如图3。
由图3可以看出,料液比对总黄酮含量的影响表
现为随着料液比的增加,总黄酮含量也提高;但料液比
上升到1:50以后,增加幅度减缓。
2.4 提取时间对总黄酮含量的影响
按照1.2的方法,分别用不同的提取时间(2h、3、
4h、5h、6h),以50%乙醇为提取剂、温度为55℃、料液比
为1:40进行试验,结果如图4。
由图4可以看出,在2~3h内,总黄酮含量增加较
快;在3~4h内,随着提取时间的延长,总黄酮含量也呈
上升趋势,但增加幅度很小;在4~6h内,随着时间的延
长,总黄酮含量随着时间的延长有所下降。
2.5 乙醇提取苦荞麦叶总黄酮的正交试验结果分析
根据单因素实验结果,以影响苦荞麦叶总黄酮提
取效果的因素——乙醇浓度、提取温度、料液比、提取
时间为试验因素,选用L9(34)正交表安排试验,因素水
平见表1。正交试验方案与结果见表2。
(下转第64页)
1
2
3
乙醇浓度(v/v)
40
50
60
提取温度(℃)
55
65
75
料液比(g/v)
1:40
1:50
1:60
提取时间(h)
3
4
5
因 素
水平
表1 因素水平表
3.3
3.1
2.9
2.7
2.5






%

20 30 40 50 60
乙醇浓度(v/v)
图1 乙醇浓度对总黄酮含量的影响
3.1
3
2.9
2.8
2.7
2.6
2.5






%

35 45 55 65 75
提取温度(℃)
图2 提取温度对总黄酮含量的影响
3.3
3.2
3.1
3
2.9
2.8
2.7
2.6
2.5






%

1:20 1:30 1:40 1:50 1:60
料液比(g/v)
图3 料液比对总黄酮含量的影响
3.2
3.1
3
2.9
2.8
2.7
2.6
2.5






%

2 3 4 5 6
提取时间(h)
图4 提取时间对总黄酮含量的影响
特 产 研 究 2008年第3期6060
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(上接第60页)
从表2可以看出,几个工艺参数对总黄酮含量的
影响的次序为:乙醇浓度(A)>提取温度(B)>提取时间
(C)>料液比(D)。优化组合为A2B1D1C3,即乙醇浓
度50%、提取温度55℃、提取时间3h、料液比1:60。
3 讨论
本试验中,乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比
对总黄酮含量都有影响,乙醇浓度对总黄酮含量的影
响较为显著,但考虑到高浓度乙醇挥发对生产的影响,
在实际生产中应当选择较低浓度的乙醇,以降低生产
成本。提取温度和提取时间对总黄酮含量的影响显著,
从节省能源的角度考虑,这2个因素的选择要适当;料
液比的影响不显著,但考虑到溶剂回收的经济性,生产
中也不易增加过多。
参 考 文 献
[1] 赵玉平,肖春玲.苦荞麦不同器官总黄酮含量测定及分析
[J].食品科学,2004,25(10):264-266.
[2] 韩淑英,等.荞麦种子总黄酮降血脂、 糖及抗脂质过氧化
作用的研究[J].中国药理学通报,2001,17(6):694-696.
[3] Oomah,B.D.;Mazza,G.Flavoidsandantioxidativeactivities
inbuckwheat.[J].Agric.FoodChem.1996,44,1746-1750.
[4] Ze11erFJ. Buckwheat:utilization,genetics, breeding[J].Bo-
denkultur,2001,52:269-276.
[5] 唐宇,赵钢.荞麦中黄酮含量的研究[J].四川农业大学学
报,2001,19(4):352-354.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
乙醇浓度
(v/v)
A
40
40
40
50
50
50
60
60
60
8.82
9.47
9.45
0.65
提取温度
(℃)
B
55
65
75
55
65
75
55
65
75
9.42
9.33
8.99
0.43
料液比
(g/v)
C
1:40
1:50
1:60
1:50
1:60
1:40
1:60
1:40
1:50
9.13
9.29
9.32
0.19
提取时间
(h)
D
3
4
5
5
3
4
4
5
3
9.46
9.18
9.10
0.36
总黄酮含量
(%)
3.03
2.96
2.83
3.18
3.28
3.01
3.21
3.09
3.15
表2 L9(34)正交试验方案与结果
A
B
C(CK)

0.27
0.33
0.32

0.38
0.34
0.32

0.32
0.35
0.33
平均
0.32
0.34
0.32
比CK+(%)
9.3
R1
0.32
0.28
0.33
Rg1
3.91
3.62
3.36
Rb1
1.63
1.65
1.62
合计
5.86
5.55
5.31
比CK+(%)
10.4
4.5
单体皂苷含量(%)干产(kg/m2)
处理
表6 不同处理对商品三七块根产量、质量的影响
3 小结
3.1施用世奇微生物菌肥对三七有一定增产作用,用
量不同其效果明显不同。对三七种苗生产的适宜用量为
亩施固体微生物菌肥20kg;对商品三七生长的适宜用
量为亩施固体微生物菌肥10kg。二者均配施适量的液
体肥和氨基酸叶面肥。
3.2施用适量世奇微生物菌肥对提升三七品质效果明
显。在种苗上,表现为单株根重及1级种苗比增加,根系
发达;在商品三七上表现为皂苷含量增加,块根鲜干比
降低。
3.3施用世奇微生物菌肥对土壤质地影响较大,收获
时可明显感觉土质较为疏松。
参 考 文 献
[1] 韦美丽,陈中坚,孙玉琴,等.三年生三七吸肥规律研究[J].
特产研究,2008,30(1):38-41.
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试验号
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特 产 研 究 2008年第3期6464