全 文 ：内测定 。
取本品 (批号 20040501)适量 ,共 5份 ,精密称
定 ,依法操作 ,测定含量 ,各成分的 RSD 值均小于
3 ,结果显示方法重现性良好。
2. 5　加样回收率试验
取已知含量的同一批样品(批号 20040501)0. 5
g,精密称定 ,分别加入对照品适量 ,依法操作制备供
试品溶液 , GC测定峰面积 ,外标法计算含量。
结果回收率 α-蒎烯为 (98. 21±1. 06) , β-蒎
烯为(97. 79±1. 20) ,樟脑为 (99. 31 ±0. 88) ,
薄荷脑为 (98. 81 ±1. 44) , 异龙脑为 (98. 47 ±
1. 78) , 龙脑为 (97. 91 ±1. 80) , 桂皮醛为
(97. 44±1. 54) ,丹皮酚为 (97. 32±1. 01) ,月
桂氮艹卓酮为(99. 61±1. 40) 。
表 2　 样品含量测定结果(n=3, mg g- 1)
成分 20040501 20040509 20040510
α-蒎烯 7. 42±0. 26 7. 44±0. 07 7. 21±0. 63
β-蒎烯 1. 09±0. 02 1. 06±0. 01 1. 05±0. 12
樟脑 5. 07±0. 14 5. 08±0. 08 5. 10±0. 20
薄荷脑 2. 52±0. 08 2. 56±0. 02 2. 59±0. 04
异龙脑 1. 87±0. 04 1. 88±0. 02 1. 90±0. 10
龙脑 2. 62±0. 09 2. 66±0. 03 2. 68±0. 10
桂皮醛 3. 97±0. 10 3. 78±0. 01 3. 96±0. 08
丹皮酚 9. 36±0. 17 9. 61±0. 02 9. 25±0. 13
月桂氮艹卓酮 19. 65±0. 37 20. 04±0. 03 19. 56±0. 33
2. 6　样品含量测定
取本品约 1 g,精密称定 ,加 2 mL醋酸乙酯 ,置
挥发油微量提取器 [ 1]连续提取 2次 ,每次 4 h,收集
醋酸乙酯溶液 ,并用醋酸乙酯冲洗冷凝管及挥发油
提取器 ,合并醋酸乙酯溶液 ,并用醋酸乙酯定容至
50mL,过 0. 5μm微孔滤膜 ,滤液作供试样品 。取 2
μL注入气相色谱仪进行色谱分析 ,测定峰面积 ,并
按外标二点法计算含量 ,结果见表 2。
3　讨论
本制剂为水包油型外用膏剂 ,内含多种挥发油
和促皮吸收剂月桂氮艹卓酮。本方法在文献 [ 1]的微量挥发
油提取装置上加以改进 , 在提取挥发油时采用 10 ℃低温冷
却水(由 EYELA COOL ACE CA-1111低温冷却机制成)冷
却 ,保证醋酸乙酯及挥发性成分不因冷却水温变化而波动。
由于促皮吸收剂月桂氮艹卓酮是脂溶性成分 , 沸点较高 , 采用
微量挥发油提取装置提取 , 提取时间要求较长。 采用提取 1
次 4 h,其回收率仅为(65. 5±2. 3) ;而提取 2次 ,每次 4 h,
其回收率提高至(99. 61±1. 40) ,故本测定方法提取挥发
油时采用 2次提取 ,且提取时间为 4 h。
　　本供试品制备方法采用水蒸汽蒸馏和有机溶媒萃取相
结合 ,所得成分均有一定的挥发性 , 可广泛用于中成药的气
相色谱测定。对含乳化剂的外用软膏的挥发性成分及有一
定挥发性的脂溶性成分 , 可避免其它成分的干扰 ,方法简便 、
快速 、稳定可靠 , 重现性好 ,独具优越性 , 值得在外用软膏 、硬
膏 、乳剂等产品质量控制中推广应用。
参考文献:
[ 1] 　周莉玲 ,苏子仁 ,陈若筠 ,等.脑力宝丸中挥发油的稳定性研究
[ J] .中成药 , 1992, 14(3):4.
HPLC测定消银片中三叶豆紫檀苷的含量
赵慧娟 1 , 　王答其 2 , 　孙文基1*
(1.西北大学陕西省生物医药重点实验室 ,陕西 西安 710069;2. 陕西省西安植物园 ,陕西 西安 710061)
收稿日期:2004-10-12
作者简介:赵慧娟(1980～ ),女 ,陕西西安人 ,硕士研究生 ,研究方向:天然药物成分的提取分离与分析 ,电话:029-88304569。
*通讯作者:孙文基
关键词:消银片;三叶豆紫檀苷;高效液相色谱
摘要:目的:测定消银片(地黄 ,苦参 , 金银花等)中三叶豆紫檀苷的含量。方法:HPLC法 , 色谱柱为 H iQ sil C18(25 cm ×
4. 6 mm , 10μm), 流动相为甲醇-水(6∶5. 5, V /V),流速为 1. 0 mL m in- 1 , 检测波长为 310 nm。结果:三叶豆紫檀苷进
样量在 0. 41 ～ 4. 10 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99. 95 , RSD为 2. 40 。结论:本方法简便 , 准确 ,重现
性好 , 可作为消银片中三叶豆紫檀苷的含量测定方法。
中图分类号:R927. 2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2005)05-0523-03
523
2005年 5月
第 27卷　第 5期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
M ay 2005
Vo .l 27　No. 5
Determ ination of trifolirh izin in X iaoyin Tab lets by HPLC
ZHAO Hu i-juan1 , 　WANG Da-qi2 , 　SUNW en-ji1*
(1. B io logy and Med icineK ey Labora tory ofS haan xiProvince, NorthwestUn iversity , X ian710069 , Ch ina;2. X ian Bo tan ica lGarden o fShaanxiP rovice
X ian 710061 , Ch ina)
KEYWORDS:X iaoy in Tab lets;trifolirhizin;HPLC
ABSTRACT:AIM:To de te rm inate the trifo lirhizin content in X iaoy in Table ts(Radix Rehmann iae, Rad ix Sopho-
rae F lavescentic, Flos Lonicerae, e tc. )METHODS:H iQ sil C18 co lumn w as used, and the mobile phase com-
posed ofM eOH-H2O (6∶5. 5). The flow rate w as 1. 0 mL m in-1 and the determ ination w avelength w as a t 310
nm. RESULTS:The linear rangew as in the range o f 0. 41 - 4. 10 μg, and the average recovery w as 99. 95 and
RSD was 2. 40 , respectively. CONCLUSION:Thisme thod is convenien t and suitab le for de te rm ination o f tri-
fo lirhizin in X iaoy in Tab lets.
　　消银片由地黄 、苦参 、金银花等 13味药材加工
制成 ,具有清热凉血 ,养血润燥 ,祛风止痒的功效 ,用
于血虚风燥 ,皮肤瘙痒等症。为 2000年版《中国药
典》一部收载品种 ,原质量标准[ 1]仅有薄层扫描法
测定其中苦参碱的含量 ,此药中黄酮类成分的含量
测定尚未见文献报道 。苦参为方中主药之一 ,其主
要成分有生物碱和黄酮类化合物 ,三叶豆紫檀苷为
苦参中的主要黄酮类成分 ,具有很强的抗菌消炎作
用 [ 2] ,能够反映消银片的主要作用。本文采用高效
液相色谱法对消银片中三叶豆紫檀苷进行了含量测
定 ,以作为评价该产品质量的一个指标。
1　仪器与试药
H ITACHI高效液相色谱仪;L-7420型检测仪:
L-7110型泵;N2000色谱工作站:H ITACH I U-2001
紫外 /可见分光光度计;BP211D型精密电子天平
(瑞士 Sarto rious公司);YCQ-300超声波清洗器。
三叶豆紫檀苷对照品 (苦参 70 乙醇提取 ,醋
酸乙酯萃取 ,反复柱层析 ,经 UV、 IR、MS、NMR鉴定
与文献值一致[ 3] , HPLC检测为单峰 ,归一化法测定
纯度达 98 以上);消银片为市售。
实验中所用水为超纯水 ,其余试剂均为分析纯 。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件及系统适用性
色谱柱:H iQ sil C18(25 cm ×4. 6 mm , 10 μm);
流动相:甲醇-水 (6∶5. 5);流速:1. 0 mL min- 1;柱
温:常温;检测波长:310 nm。在上述色谱条件下三
叶豆紫檀苷对照品的保留时间为 13. 47 m in。理论
板数以三叶豆紫檀苷峰计算应不低于 3 500,色谱图
见图 1。
图 1　HPLC色谱图
A对照品;B样品;C阴性样品;1三叶豆紫檀苷
2. 2　溶液的制备
2. 2. 1　对照品溶液　精密称取真空干燥后的三叶
豆紫檀苷 5. 12mg,置 25 mL量瓶中 ,加流动相溶液
溶解并定容至刻度 ,摇匀 ,即得 0. 204 8 mg mL - 1
的对照品溶液 。
2. 2. 2　供试品溶液　取本品 40片 ,除去糖衣 ,精密
称定 ,研细 (过 40目筛 ),取 1. 0 g,精密称定 ,置具
塞锥形瓶中 ,准确加入 70 乙醇 30 mL,密塞 ,超声
处理 30m in,取出 ,于 3 000 r m in-1离心 10m in,将
上清液于水浴挥去乙醇 ,转移至分液漏斗中 ,加醋酸
乙酯萃取 3次 ,每次 20 mL,合并萃取液 ,水浴蒸干 ,
524
2005年 5月
第 27卷　第 5期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
M ay 2005
Vo .l 27　No. 5
残渣用流动相溶液溶解 ,并定容于 10mL量瓶中 ,摇
匀 。用 0. 45 μm微孔滤膜过滤 ,弃去初滤液 ,取续
滤液 ,即得供试品溶液 。
2. 3　检测波长的选择
精密吸取对照品溶液 2. 0mL于 10mL量瓶中 ,
用流动相溶液定容 ,并以流动相溶液作为参比溶液 ,
在 190 ～ 600 nm波长范围内进行全波长扫描 ,结果
表明 ,三叶豆紫檀苷在 310 nm处有一最大吸收峰 ,
所以本实验选定 310 nm为检测波长。
2. 4　线性关系考察
精密量取 “2. 2. 1”项下对照品溶液 0. 5, 1. 0,
2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0mL,分别置 5 mL量瓶中 ,加甲醇-
水 (1∶1)稀释至刻度 ,摇匀 ,按上述色谱条件分别
进样 20 μL,测定峰面积 ,以三叶豆紫檀苷进样量
(μg)对峰面积作图 ,得一直线 ,其回归方程为:
Y =3. 786×105X -2. 186×103　r=0. 999 8
三叶豆紫檀苷进样量在 0. 41 ～ 4. 10 μg范围内
与峰面积呈良好的线性关系。
2. 5　空白实验
按处方比例和制法 ,自制成不含苦参的样品 ,并
按供试品溶液的制备法制成空白对照溶液 。依法进
样测定 ,结果空白对照溶液在三叶豆紫檀苷保留时
间处无色谱峰 ,表明在实验条件下 ,其他药材成分对
测定无干扰 。见图 1。
2. 6　精密度实验
精密吸取 “2. 2. 1”项下对照品溶液 10 μL,注入
高效液相色谱仪 ,按上述色谱条件进行分析 ,测定 5
次 ,峰面积的 RSD为 0. 53 。
2. 7　重复性实验
取同一批号 (040102)去糖衣的样品粉末 5份 ,
每份 1. 0 g,精密称定 ,按 “ 2. 2. 2”项下方法制备供
试品溶液 ,在上述色谱条件下进样 20 μL,测得峰面
积值 ,根据面积外标法计算出该批样品中三叶豆紫
檀苷的平均含量为 0. 06 ,即 0. 195mg 片 -1 , RSD
为 1. 80 。
2. 8　稳定性实验
取同一供试品溶液 ,于 0, 2, 4, 6, 8 h分别精密
吸取 20 μL注入液相色谱仪中 ,按上述色谱条件进
行分析 ,测得峰面积值 ,并计算三叶豆紫檀苷含量 。
结果表明:供试品溶液在 8 h内稳定性良好 , RSD为
1. 47 。
2. 9　回收率实验
取已知 三叶豆 紫檀 苷含量 的同 一批号
(040102)样品约 0. 5 g,精密称定 ,共 6份 , 2份为一
组 ,向 3组分别精密加入 “2. 2. 1”项下对照品溶液
1. 0, 1. 5, 2. 0 mL,按 “ 2. 2. 2”项下方法制备所需溶
液 ,按上述色谱条件进样 20 μL,测得峰面积值 ,计
算平均回收率和 RSD ,结果见表 1。
表 1　 回收率测定结果(n =6)
取样量
(g)
样品含量
(mg)
加入量
(m g)
测得量
(m g)
回收率
( )
平均值
( )
RSD
( )
0. 502 1 0. 301 2 0. 204 8 0. 514 7 104. 25
0. 500 6 0. 300 4 0. 204 8 0. 503 8 99. 29
0. 500 8 0. 300 5 0. 307 2 0. 602 0 98. 15 99. 95 2. 40
0. 500 3 0. 300 2 0. 307 2 0. 610 8 101. 09
0. 501 1 0. 300 6 0. 409 6 0. 708 9 99. 67
0. 500 5 0. 300 3 0. 409 6 0. 698 7 97. 27
　　实验结果表明:6个样品的回收率均在 95 ～
105 之间 ,平均回收率为 99. 25 , RSD为 2. 40 ,
加样回收良好 。
2. 10　样品测定
取不同批号的消银片 ,按 2. 2. 2项下方法制备
供试品溶液 ,在上述色谱条件下进样 20 μL,测得峰
面积值 ,并计算三叶豆紫檀苷含量。 3批样品含量
测定结果见表 2。
表 2　 样品含量测定结果(n=5)
批号 三叶豆紫檀苷含量(mg 片 -1) RSD( )
040102 0. 195 1. 80
040105 0. 205 0. 69
040120 0. 201 2. 10
3　讨论
3. 1　样品处理方法的选择　本实验对提取溶剂
(醋酸乙酯 、甲醇 ,水 、50 甲醇 、70 乙醇),提取方
法(超声处理 、回流提取 ),提取时间 (15, 30, 45, 60,
75m in),提取次数(1, 2, 3次 ),处理方式 (50 甲醇
溶解 、醋酸乙酯萃取 ),萃取次数 (1, 2, 3 , 4次)进行
了研究 ,以三叶豆紫檀苷的含量作为指标 ,结果表明
本文样品处理方法为最佳。
3. 2　实验中对多种流动相进行了筛选 ,包括乙腈-
水(3∶8),乙腈-0. 5 冰醋酸 (3∶8),甲醇-0. 5 冰
醋酸 (1∶1)及不同比例的甲醇-水 ,结果是甲醇-水
(6∶5. 5)最佳 ,故供试品选用甲醇-水 (6∶5. 5)作
为流动相 ,分离效果良好 。
3. 3　从 3批样品的含量测定结果可看出 ,三叶豆紫
檀苷的变化范围为 0. 195 ～ 0. 205 mg /片 ,平均含量
为 0. 200 mg 片 -1 ,其在消银片中的含量比较稳
定 ,可以作为衡量该产品质量的一个指标。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国药典 2000年版一部 [ S] .北京:化学工业出版
525
2005年 5月
第 27卷　第 5期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
M ay 2005
Vo .l 27　No. 5
社 , 2000, 169.
[ 2] 　YagiA , FukunagaM , Oku zako N , et a l. An tifungal sub stances
from Soph ora flavescen s [ J] . Shoyakugaku Zasshi, 1989, 43
(4):343-347.
[ 3] 　Kom atsu M , Tom im oriT, H atayam aK , et a l. S tud ies on the con-
s tituen ts of Sophora species. Ⅳ. Consti tuen ts of the root ofS opho-
ra angus tifo lia S ieb et Zucc. (Ⅰ )[ J] . Yakugaku Zassh i, 1970,
90(4):463-468.
复方雪莲胶囊的质量标准研究
黎玉红 1 , 　朱国强 1 , 　吴育新2 , 　李　革 2
(1.新疆维吾尔自治区人民医院 ,新疆 乌鲁木齐 830001;2.新疆维吾尔自治区药品检验所 ,新疆 乌鲁木齐
830001)
收稿日期:2004-02-23
作者简介:黎玉红(1966～ ),女 ,新疆乌鲁木齐人,高级工程师 ,主要从事中药质量控制及新药研发 ,电话:0991-8564293。
关键词:复方雪莲胶囊;雪莲;延胡索;乌头碱;延胡索乙素;薄层色谱;高效液相色谱
摘要:目的:建立复方雪莲胶囊 (雪莲 ,延胡索 , 制川乌等)的质量标准 ,以便更有效地控制产品质量。方法:鉴别项 、检查
项采用薄层色谱法(TLC)。含量项采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的延胡索乙素。高效液相色谱条件:K roma-
sil ODS-1 C18柱 ,流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液 (65∶35)。结果:TLC具有专属性。 HPLC准确可靠 , 回收率为 100. 7 ,
RSD为 1. 6 。结论:该标准可用于复方雪莲胶囊的质量控制。
中图分类号:R927. 2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2005)05-0526-03
Quality standard for Compound Xuelian Capsule
LI Yu-hong1 , 　ZHU Guo-qiang1 , 　WU Yu-x in2 , 　LIGe2
(1. P eoplesHosp ita l of X in jiang Reg ion, U rnmuqi830054 , Ch ina;2. X in jiang Institute forD rug Con trol, U rumuq i830001 , Ch ina)
KEYWORDS:CompoundXuelian Capsu le;Saussurea sacra;Rhizoma co rydalis;aconitine;D1-te trahydropalm a-
time;HPLC;TLC
ABSTRACT:AIM:To establish the qua lity standa rd forCompound Xue lian Capsu le (Saussurea sacra, Rhizoma
Corydalis, Radix A coniti Prepara ta, e tc. )METHODS:The identification and inspec tw ere carried out by TLC.
D1-te trahydropalm atine in preparation w as dete rm ined by HPLC. The HPLC conditions:K rom asil ODS-1 C18
co lumn, mobile phase o f M eoH-pho spha te buffe r so lu tion (65∶35). RESULTS:TLC method w as specific,
HPLC method w as accurate and re liable, the recovery w as 100. 7 , RSD was 1. 6 . CONCLUSION:Th is
standard can be used for the quality contro l o f CompoundXuelian C apsules.
　　复方雪莲胶囊[ 1]是由雪莲 、延胡索 、制川乌 、制
草乌等 8味药材制成的中药复方制剂 ,具有温经散
寒 ,祛风逐湿 ,化瘀消肿 ,舒筋活络之功效 ,是治疗风
湿类疾病的良药 。原标准仅有理化鉴别而无薄层鉴
别和含量测定指标 。为更有效地控制产品质量 ,本
文建立了雪莲 、延胡索的薄层色谱鉴别;乌头碱的限
量检查及延胡索乙素的含量测定项。
1　仪器与试药
Spectra System高效液相色谱仪(美国光谱物理
公司 );SB3200超声波清洗器 (上海必能信有限公
司);ZF-I型三用紫外分析仪 (上海顾村分析仪器
厂);Sarto rius型电子天平 (德国 );硅胶 G(青岛海洋
化工厂);延胡索对照药材 (928-9001)及延胡索乙
素对照品 (0726-9906)、乌头碱对照品 (0720-9406)
(中国药品生物制品检定所 );雪莲花对照药材;甲
醇为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯;复方雪莲胶囊样
品由新疆制药厂生产和提供 。
2　定性鉴别
526
2005年 5月
第 27卷　第 5期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
M ay 2005
Vo .l 27　No. 5